1/2006 - Potravinárstvo

ombuterol, mabuterol a mapenterol) vo vzorkách
surového kravského mlieka v rámci systému NPKR.
Vzorky boli odoberané veterinárnymi inšpektormi bez
predchádzajúceho oznámenia kontrolovanému
subjektu, prepravované a skladované podľa predpísaného
postupu. V súlade s metodickým pokynom k NPKR sme
vzorky analyzovali do 10 pracovných dní od dátumu ich
doručenia do laboratória.
Vzorky sme spracovávali a analyzovali podľa zavedenej
interne validovanej ĹC/MS/MS metódy. Metóda je
kompletne validovaná v súlade s Rozhodnutím Komisie
2002/657/EC a dosiahnuté validačné parametre vyhovujú
stanoveným požiadavkám.
Po extrakcii sme vzorky surového kravského mlieka
prečisťovali na SPE kolónkach a po zakoncentrovaní sme
ich analyzovali technikou LC/MS/MS. Na stanovenie βagonistov
sme využili MS detektor na princípe trojitého
kvadrupólu Quattro Premier XE firmy Micromass
Technologies, Manchester, UK. Na ionizáciu sme zvolili
API – ionizáciu pri atmosferickom tlaku v móde ESI + ,
ktorá je všeobecne vhodná na analýzu liečiv, ich
metabolitov a konjugátov. Na kvantifikáciu jednotlivých
analytov sme použili 6 bodovú matricovú kalibráciu
s metódou vnútorného štandardu. Konfirmáciu
sledovaných látok sme zabezpečili stanovením
prekurzorového iónu a minimálne 2 parentálnych
fragmentov pre každý analyt. Pri každom testovaní vzoriek
sme robili analýzu blanku a piatich interných referenčných
Tab. 1: Suspektné vzorky SKM – stanovená koncentrácia
Suspektná vzorka č.
Potravinárstvo
matricových materiálov o daných koncentráciách za
účelom zostrojenia matricovej kalibračnej krivky a analýzu
kontrolného interného referenčného materiálu
o koncentrácii najnižšieho bodu kalibračnej krivky.
Namerané koncentrácie kontrolného interného
referenčného materiálu sme zapisovali do regulačných
diagramov.
VÝSLEDKY A DISKUSIA
V roku 2008 sme analyzovali 45 úradných vzoriek
surového kravského mlieka (SKM) z jednotlivých okresov
Slovenska.
Z uvedeného počtu analyzovaných vzoriek sme v troch
prípadoch pri vyhodnocovaní výsledkov aplikovali
doplňujúce konfirmačné kritérium na potvrdenie identity
cimaterolu, ractopamínu a terbutalínu, nakoľko
v príslušných retenčných časoch sme zreteľne detegovali
látky s prítomným parentálnym iónom a dvomi dcérskymi
iónmi (tabuľka 1). V týchto vzorkách sme porovnali
číselné hodnoty pomerov primárnych a sekundárnych
iónov (Pi/Si) detegovaných látok vo vzorkách (tabuľka 3)
s priemernými hodnotami Pi/Si pre cimaterol, ractopamín
a terbutalín, zistenými z 5 meraní interného matricového
referenčného materiálu, pričom sme pri posudzovaní
zohľadnili interval tolerancie ± 20 % okolo priemernej
hodnoty (0,8*Pi/Si - 1,2 *Pi/Si), ako je uvedené v tabuľke
2.
Detegovaný analyt (µg.kg -1 )
cimaterol ractopamín terbutalín
1 0,0907 0,0318 -
2 - - 0,0631
3 0,0348 - -
Tab. 2: Pomery primárnych a sekundárnych iónov – interný matricový referenčný materiál
Analyt 0,8*Pi/Si Pi/Si 1,2 *Pi/Si
cimaterol 0,858 1,072 1,286
terbutalín 4,098 5,123 6,148
ractopamin 1,213 1,516 1,819
Tab. 3: Pomery primárnych a sekundárnych iónov - suspektné vzorky SKM
Suspektná vzorka č.
ročník 4 92 1/2010
Pi/Si
cimaterol ractopamín terbutalín
1 2,308 0,392 -
2 - - 0,787
3 0,423 - -