CamSep 3 S

ZASTOSOWANIE DETEKTORA AZOTOWO-FOSFOROWEGO (NPD) DO
OZNACZANIA FARMACEUTYKÓW TECHNIKĄ GC
Jolanta KUMIRSKA 1* , Natalia MIGOWSKA 1 , Magda CABAN 1 ,
Mirko WEINHOLD 2 , Anna BIAŁK-BIELIŃSKA 1 , Jorg TÖMING 2 ,
Piotr STEPNOWSKI 1
/chromatografia gazowa z detekcją NPD/
1 Katedra Analizy Środowiska, Wydział Chemii, Uniwersytet Gdański, ul. Sobieskiego 18/19
80-952 Gdańsk, * e-mail: kumirska@chem.univ.gda.pl
2 UFT - Centre for Environmental Research and Sustainable Technology, University of Bremen
Leobener Straße UFT, D-28359 Bremen, Germany
Coraz większa produkcja środków farmaceutycznych oraz związane z nią spożycie leków,
spowodowało wzmożone zainteresowanie ich losami po przedostaniu się do środowiska
naturalnego. Pomimo, iż trwają intensywne badania dotyczących losu farmaceutyków i ich wpływu
na środowisko wiele pytań pozostaje wciąż bez odpowiedzi. Analizy te wymagają stosowania
czułych i wiarygodnych metod analitycznych, które pozwalałyby na oznaczanie analitów
na poziomie ng lub μg na litr lub kilogram. Jednym ze sposobów zwiększenia czułości metod
chromatografii gazowej jest zastosowanie detektora azotowo-fosforowego (NPD), reagującego
znacznie silniej na obecność związków zawierających w swojej budowie atomy azotu lub fosforu.
W ramach niniejszej pracy testowano użyteczność detektora NPD do oznaczania leków
pochodzących z pięciu klas leków: β-blokerów, β-agonistów, środków przeciwdepresyjnych,
antyepileptyków i niesteroidowych leków przeciwzapalnych. Wybrane farmaceutyki należą
do grupy najczęściej wykrywanych leków w matrycach środowiskowych, których obecność
stwierdzono w nie tylko w ściekach, ale też wodach powierzchniowych, wodach gruntowych,
wodzie pitnej, a także glebie i osadach. Z uwagi na charakter polarny (poza antydepresantami)
przed analizą techniką GC anality poddawane były derywatyzacji z użyciem N,O-bis-
(trimetylosililo)trifluoroacetamidu (BSTFA) z 1% dodatkiem trimetylochlorosilanu (TMCS).
Oceniano czy możliwa jest zmiana sposobu detekcji z FID na NPD, czy zwiększy się czułość
metody oraz czy będą one miały nadal charakter liniowy. Szczególną uwagę zwrócono na analizę β-
blokerów, β-agonistów i antydepresantów. Derywatyzacji poddano szereg próbek różniących się
stężeniem, powtarzając każdą analizę 5-krotnie. Uzyskane wyniki posłużyły do określenia takich
parametrów walidacyjnych jak liniowość, powtarzalność, dokładność, granica wykrywalności
i granica oznaczalności. Rezultaty tych badań zostaną przedstawione i szczegółowo omówione.
Praca finansowana przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego w ramach projektu badawczego numer N N204
260237 (2009-2012).
44