CamSep 3 S
EXTRACTION STUDY OF SPIRULINA AND HERB DYES FROM SELECTED PHARMACEUTICAL FORMULATIONS AND FOOD PRODUCTS Magdalena B. ZARZYCKA a , Paweł K. ZARZYCKI a , Vicki L. CLIFTON b , Jerzy ADAMSKI c , Bronisław K. GŁÓD d /Stosowana w pracy technika rozdzielania: micro-TLC/ a Section of Toxicology and Bioanalytics, Department of Civil and Environmental Engineering, Koszalin University of Technology, Śniadeckich 2,75-453 Koszalin, Poland. b The Robinson Institute, School of Paediatrics and Reproductive Health, Lyell MCEwin Hospital, University of Adelaide, Haydown Rd, Elizabethvale 5112 SA, Australia. c Helmholtz Zentrum Muenchen, Institute of Experimental Genetics, Genome Analysis Center, Ingolstaedter Landstr.1, 85764 Neuherberg, Germany. d Department of Analytical Chemistry, Institute of Chemistry, Faculty of Science, University of Podlasie, 3 Maja 54, 08–110 Siedlce, Poland. This work is continuation of our research focusing on development of micro-TLC platform for the fast analysis of low-molecular mass compounds from spirulina samples [1-5]. Based on our previous research examining the fractionation of spirulina dyes using number of water and organic liquids, in this study the target compounds were extracted using three relatively low-parachor liquids: methanol, acetone and tetrahydrofuran. We analyzed a number of the spirulina samples, which were originated from pharmaceutical formulations and food products as well as rich in chlorophyll dyes herb samples used as the reference materials. Quantitative data derived from micro-plates under visible light conditions and after iodine staining were explored using simple chemometrics tools including cluster analysis and principal components analysis (PCA). Using this method we could easily distinguish genuine spirulina and non-spirulina samples (Figure 1) as well as fresh from expired commercial products. It has been found that comparison of the PCA patterns derived from different extraction liquids can be usefull for preliminary chemotaxonomic classification of the samples investigated. Described approach allows non-expensive fractionation of target substances including cyanobacteria pigments in raw biological or environmental samples. Due to the low consumption of the mobile phase, micro-TLC method can be considered as environmentally friendly and green chemistry analytical tool. Figure 1. Principal component plots showing relationships between samples investigated with respect to 1, 2 and 3 factor scores, using methanol, acetone and tetrahydrofurane extraction liquids. Objects marked as black balls correspond to genuine spirulina products. References [1] P. K. Zarzycki, M. B. Zarzycka, J. AOAC Int. 91 (2008) 1196. [2] P. K. Zarzycki, M. B. Zarzycka, B. K. Głód, PAK, 55 (2009) 276. [3] P. K. Zarzycki, M. B. Zarzycka, M. M. Ślączka, V. L. Clifton, Anal. Bioanal. Chem. 397 (2010) 905. [4] P. K. Zarzycki, M. M. Ślączka, M. B. Zarzycka, E. Włodarczyk, M. J. Baran, Anal. Chim. Acta, 688 (2011) 168. [5] P.K. Zarzycki, M.B. Zarzycka, V.L. Clifton, J. Adamski, B.K. Głód, J. Chromatogr A. In press. 17
NOWE METODYKI OZNACZANIA DODATKÓW DO PALIW SILNIKOWYCH Z ZASTOSOWANIEM ROZDZIELANIA WIELOWYMIAROWEGO LC-GC Grzegorz BOCZKAJ 1 , Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI 2 /wysokosprawna chromatografia cieczowa, chromatografia gazowa/ Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej, Ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk, e-mail:grzegorz.boczkaj@gmail.com 1 , mknkj@chem.pg.gda.pl 2 W pracy przedstawiono wyniki badań nad opracowaniem metodyki oznaczania wybranych dodatków „myjących” w paliwie do silników diesla. Porównano metodyki jednoetapowe z wykorzystaniem chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) lub ze spektrometrem mas (GC-MS) oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem UV z matrycą fotodiodową (HPLC-UV-DAD), z metodykami dwuetapowymi, w których do wstępnej izolacji składników dodatku zastosowano wysokosprawną chromatografię cieczową w normalnym układzie faz (NP-HPLC). Frakcję dodatku zbierano z wykorzystaniem elucji normalnej, albo z zastosowaniem przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie (eluent back-flush (EBF)). Oznaczeń końcowych dokonywano z zastosowaniem techniki GC-FID oraz GC-MS. Badania wykazały, że nie ma możliwości oznaczania dodatków wybranych do badań z zastosowaniem metodyk jednoetapowych – tj. z zastosowaniem wyłącznie HPLC lub GC. Zastosowanie dwuetapowej procedury pozwala, natomiast, na uzyskiwanie powtarzalnych wyników oznaczeń, a wartości granicy oznaczalności (LOQ) wynoszą, w zależności od sposobu zbierania frakcji techniką HPLC, od 1,4 - 2,2 ppm (GC-MS w trybie SIM) oraz 9,6-24,0 ppm (GC-FID). W pracy porównano precyzję oraz dokładność, a także przedyskutowano możliwe błędy oznaczeń i niedoskonałości opracowanych metodyk. Słowa kluczowe: chromatografia cieczowa HPLC, chromatografia gazowa GC, przepływ zwrotny EBF, analityka naftowa, kontrola jakości, dodatki do paliw 18
- Page 1 and 2: CAMERA SEPARATORIA wydanie specjaln
- Page 3 and 4: KOMITET NAUKOWY Przewodniczący Kom
- Page 5 and 6: SESJA WYKŁADOWA I Prowadzący obra
- Page 7 and 8: WTOREK (27.09.2011) 8:00 - 9:00 Śn
- Page 9 and 10: SESJA POSTEROWA Poniedziałek 26.09
- Page 11 and 12: P 12 ANALIZA JAKOŚCIOWA I ILOŚCIO
- Page 13 and 14: P 24 IDENTYFIKACJA PRODUKTÓW ELEKT
- Page 15 and 16: CHROMATOGRAFIA CIENKOWARSTWOWA Z BI
- Page 17: IMMUNO-CHROMATOGRAFIA - PRZEGLĄD Z
- Page 21 and 22: APPLICATION OF MICRO-TLC PLATFORM F
- Page 23 and 24: CHROMATOGRAFICZNE METODY ROZDZIELE
- Page 25 and 26: CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA MIGRACJĘ
- Page 27 and 28: SPRZĘŻENIE CHROMATOGRAFII PLANARN
- Page 29 and 30: ANALIZA PORÓWNAWCZA KWASÓW TŁUSZ
- Page 31 and 32: RÓŻNORODNOŚĆ KWASÓW TŁUSZCZOW
- Page 33 and 34: ZASTOSOWANIE GC I GC/MS DO ANALIZY
- Page 35 and 36: OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA ENANCJOM
- Page 37 and 38: ZASTOSOWANE ZŁÓŻ EKSTARKCYJNYCH
- Page 39 and 40: OZNACZANIE WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW
- Page 41 and 42: ZASTOSOWANIE GC/MS-SIM DO ANALIZY L
- Page 43 and 44: DETERMINATION OF BISPHENOL A AND RE
- Page 45 and 46: ZASTOSOWANIE DETEKTORA AZOTOWO-FOSF
- Page 47 and 48: WYKORZYSTANIE TECHNIK CHROMATOGRAFI
- Page 49 and 50: WPŁYW POŁOŻENIA PODSTAWNIKA NA A
- Page 51 and 52: METODYKA ROZDZIELANIA, IDENTYFIKACJ
- Page 53 and 54: METODY BADANIA CAŁKOWITEGO POTENCJ
- Page 55 and 56: - i - CYKLODEKSTRYNY ROZPUSZCZONE W
- Page 57 and 58: WPŁYW CIECZY JONOWYCH JAKO DODATK
- Page 59: Komitet Organizacyjny III Podlaskie
NOWE METODYKI OZNACZANIA DODATKÓW DO PALIW<br />
SILNIKOWYCH Z ZASTOSOWANIEM ROZDZIELANIA<br />
WIELOWYMIAROWEGO LC-GC<br />
Grzegorz BOCZKAJ 1 , Mariusz JASZCZOŁT, Marian KAMIŃSKI 2<br />
/wysokosprawna chromatografia cieczowa, chromatografia gazowa/<br />
Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej,<br />
Ul. G. Narutowicza 11/12, 80-233 Gdańsk,<br />
e-mail:grzegorz.boczkaj@gmail.com 1 , mknkj@chem.pg.gda.pl 2<br />
W pracy przedstawiono wyniki badań nad opracowaniem metodyki oznaczania wybranych<br />
dodatków „myjących” w paliwie do silników diesla. Porównano metodyki jednoetapowe<br />
z wykorzystaniem chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) lub<br />
ze spektrometrem mas (GC-MS) oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem UV<br />
z matrycą fotodiodową (HPLC-UV-DAD), z metodykami dwuetapowymi, w których do wstępnej<br />
izolacji składników dodatku zastosowano wysokosprawną chromatografię cieczową w normalnym<br />
układzie faz (NP-HPLC). Frakcję dodatku zbierano z wykorzystaniem elucji normalnej, albo<br />
z zastosowaniem przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie (eluent back-flush (EBF)). Oznaczeń<br />
końcowych dokonywano z zastosowaniem techniki GC-FID oraz GC-MS.<br />
Badania wykazały, że nie ma możliwości oznaczania dodatków wybranych do badań<br />
z zastosowaniem metodyk jednoetapowych – tj. z zastosowaniem wyłącznie HPLC lub GC.<br />
Zastosowanie dwuetapowej procedury pozwala, natomiast, na uzyskiwanie powtarzalnych wyników<br />
oznaczeń, a wartości granicy oznaczalności (LOQ) wynoszą, w zależności od sposobu zbierania<br />
frakcji techniką HPLC, od 1,4 - 2,2 ppm (GC-MS w trybie SIM) oraz 9,6-24,0 ppm (GC-FID).<br />
W pracy porównano precyzję oraz dokładność, a także przedyskutowano możliwe błędy oznaczeń<br />
i niedoskonałości opracowanych metodyk.<br />
Słowa kluczowe: chromatografia cieczowa HPLC, chromatografia gazowa GC, przepływ zwrotny EBF,<br />
analityka naftowa, kontrola jakości, dodatki do paliw<br />
18
Change language