CamSep 2
METODYKA Materiały: - Mieszanina wzorcowa SIMDIS 2887 Extended - n-parafiny od C 5 – C 60 (AC Analytical Controls). - Frakcje naftowe z destylacji próżniowej ropy naftowej (B-D) – otrzymane z Grupy LOTOS S.A. - dwusiarczek węgla (>99% (GC), Fluka Analytical) Aparatura: SIMDIS – badania wykonano w Lotos LAB Sp. z o.o. (Grupa LOTOS S.A.) - Chromatograf gazowy Hewlett Packard 5890 Series II, - Oprogramowanie HP 3365 GC ChemStation EC-GC: - Chromatograf gazowy Perkin Elmer 8500, - Oprogramowanie Turbochrom ver. 6.1.1 Przygotowanie roztworu wzorcowego i badanych próbek Roztwór wzorcowych n-parafin oraz roztwory badanych materiałów sporządzono poprzez rozpuszczenie naważki w dwusiarczku węgla w stosunku masowym ok. 1:100. Warunki analizy: Próbki dozowano ręcznie za pomocą mikrostrzykawki w objętości 1 μl. Dla każdej z próbek wykonano dwie analizy. SIMDIS: - Gaz nośny: Hel 19 ml/min; - Kolumna: SGE (BPX 1) 10 m x 0.53 mm x 0.9 μm; Program temperatury: temperatura początkowa: 35 o C, narost 10 o C/min do 375 o C, temperatura końcowa: 375 o C utrzymywana 3 min; - Dozownik on-column typu PTV (ang. programmable temperature vaporization): temperatura początkowa: 100 o C, narost 70 o C/min do 375 o C, temperatura końcowa: 375 o C;- Temperatura detektora FID: 375 o C. EC-GC: - Gaz nośny: Hel 10 ml/min; - Kolumna: pusta rurka z topionej krzemionki (FST, Restek), powierzchnia wewnętrzna dezaktywowana grupami metylowymi, 30,0 m x 0,32 mm (ID); Program temperatury: temperatura początkowa: 35 o C utrzymywana 10 minut, narost 4 o C/min do 300 o C, temperatura końcowa: 300 o C utrzymywana 20 min; - Dozownik typu Split/splitless, w trybie splitless: temperatura początkowa: 35 o C utrzymywana 10 minut, narost 20 o C/min do 300 o C, temperatura końcowa: 300 o C; - Temperatura detektora FID: 345 o C. 92
Wyznaczenie krzywej destylacji: Przed analizą każdej z badanych frakcji, zarejestrowano tzw. pusty przebieg, tj. Dozowano czysty dwusiarczek węgla w identycznych warunkach chromatograficznych jak dla badanych materiałów naftowych. Dla otrzymanych chromatografów frakcji B-D wykonano kompensację tła, tj. od chromatogramu danej frakcji odjęto chromatogram zarejestrowany dla czystego rozpuszczalnika. Na podstawie uzyskanego chromatogramu wyznaczono krzywą destylacji - % masowy oddestylowanej próbki w funkcji temperatury destylacji. W celu wykonania krzywej destylacji, podzielono otrzymany pik chromatograficzny na części, tak aby każda część stanowiła 5% całego piku. W celu uzyskania zakresu od 5% do 95% pola powierzchni całego piku, dodawano do siebie kolejne części piku. Z chromatogramu odczytano wartości czasu retencji odpowiadające granicy każdej z części. Odczytano również wartość czasu retencji, w którym uzyskano 0,5% pola powierzchni piku – wartość ta odpowiada wartości początkowej temperatury destylacji (ang. Initial boiling point - IBP) oraz wartość czasu retencji, w którym uzyskano 99,5% wartości pola powierzchni piku – wartość ta odpowiada wartości końcowej temperatury destylacji (ang. Final boiling point - FBP). W celu wyznaczenia krzywej destylacji wykonano wykres zależności % pola powierzchni piku (poprzez sumowanie kolejnych powierzchni oraz podzielenie otrzymanych sum przez pole powierzchni piku, a następnie pomnożenie przez 100%) w funkcji temperatury wrzenia odpowiadającej wartości czasu retencji granicy odciętej części piku. Przeliczenie wartości czasu retencji na temperaturę wrzenia wykonano, poprzez interpolację temperatury wrzenia dla odczytanej wartości czasu retencji w oparciu o kalibrację zależności temperatury wrzenia wzorców n-parafin od wartości czasu retencji. WYNIKI I DYSKUSJA Na rysunkach 1-3 przedstawiono chromatogramy uzyskane odpowiednio metodą SIMDIS oraz EC-GC. Rysunek 1. Chromatogramy frakcji B wykonane metodą SIMDIS (po lewej) i EC-GC (po prawej) 93
- Page 41 and 42: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Ewelina GILGEN
- Page 43 and 44: lumn szklanych wypełnionych tlenki
- Page 45 and 46: Aparatura i wyposażenie: • Gradi
- Page 47 and 48: Identyfikacji WWA dokonano na podst
- Page 49 and 50: Na podstawie rys. 1 można stwierdz
- Page 51 and 52: układu NP, tj. doprowadzenia powie
- Page 53 and 54: Zastosowanie NP-HPLC w drugim etapi
- Page 55 and 56: WNIOSKI KOŃCOWE Praca prezentuje m
- Page 57 and 58: Andrzej BYLINA 1 , Marian KAMIŃSKI
- Page 59 and 60: eluentu - tym większe, im mniejsza
- Page 61 and 62: czas rozdzielania zostało sprowadz
- Page 63 and 64: Rysunek 2. Chromatogram AZT po synt
- Page 65 and 66: Rysunek 4. Zależność zastrzykni
- Page 67 and 68: Wzorce EMC Produkcja erytromycyny A
- Page 69 and 70: i schładzana do -23 o C. Ten zimny
- Page 71 and 72: Piotr M. SŁOMKIEWICZ Zakład Fizyk
- Page 73 and 74: Stałą detektora k (mol/cm 3·mV)
- Page 75 and 76: a n (13) które otrzymano po wstawi
- Page 77 and 78: okręgu. Te dwa kanaliki te są po
- Page 79 and 80: Przestawienie zaworu sześciodrożn
- Page 81 and 82: 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,80 0,60 0,40
- Page 83 and 84: kopolimerze Amberlyst 15 z danymi l
- Page 85 and 86: Tabela 4. Weryfikacja za pomocą re
- Page 87 and 88: 9. Słomkiewicz Piotr M.: Zastosowa
- Page 89 and 90: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 91: Kolumna, a przede wszystkim faza st
- Page 95 and 96: Tabela 1. Wyznaczone wartości proc
- Page 97 and 98: nek ten (powrót sygnału detektora
- Page 99 and 100: 16. Reddy K.M., Wei B., Song C.: Hi
- Page 101 and 102: Iwona KIERSZTYN 1 , Anita SIŁAK 1
- Page 103 and 104: H 3 C CH 3 C O O C H C Ni C H C N N
- Page 105 and 106: 6,0x10 -6 4,0x10 -6 2,0x10 -6 0,0 -
- Page 107 and 108: chomą zastosowano metanol. W wodzi
- Page 109 and 110: Elżbieta WŁODARCZYK, Paweł K. ZA
- Page 111 and 112: i progestagenów w środowisku są
- Page 113 and 114: Badania przeprowadzone przez Hebere
- Page 115 and 116: 17β-Estradiol 0,20-4,10 Kalifornia
- Page 117 and 118: Estron 44,00 Rzym, Włochy ścieki
- Page 119 and 120: Estron 93-108 81-93 89-99 39,6-116
- Page 121 and 122: Bisfenol A 6,30 LC-MS Hiszpania śc
- Page 123 and 124: np. cyklodekstryny [67, 68]. Cyklod
- Page 125 and 126: LITERATURA 1. López de Alda M.J.,
- Page 127 and 128: 57. Buszewska T., Siepak J., Buszew
- Page 129 and 130: 107. Boyd G.R., Reemtsma H., Grimm
- Page 131 and 132: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marek GOŁĘBI
- Page 133 and 134: ków przed ich wprowadzeniem do ocz
- Page 135 and 136: Rysunek 3. Identyfikacja: (30) 2-me
- Page 137 and 138: LITERATURA 1. Miura K., Nakanishi A
- Page 139 and 140: Marian KAMIŃSKI, Bogdan KANDYBOWIC
- Page 141 and 142: CZĘŚĆ TEORETYCZNA Przeprowadzono
Wyznaczenie krzywej destylacji:<br />
Przed analizą każdej z badanych frakcji, zarejestrowano tzw. pusty<br />
przebieg, tj. Dozowano czysty dwusiarczek węgla w identycznych warunkach<br />
chromatograficznych jak dla badanych materiałów naftowych.<br />
Dla otrzymanych chromatografów frakcji B-D wykonano kompensację<br />
tła, tj. od chromatogramu danej frakcji odjęto chromatogram zarejestrowany<br />
dla czystego rozpuszczalnika. Na podstawie uzyskanego chromatogramu<br />
wyznaczono krzywą destylacji - % masowy oddestylowanej próbki w funkcji<br />
temperatury destylacji.<br />
W celu wykonania krzywej destylacji, podzielono otrzymany pik chromatograficzny<br />
na części, tak aby każda część stanowiła 5% całego piku.<br />
W celu uzyskania zakresu od 5% do 95% pola powierzchni całego piku, dodawano<br />
do siebie kolejne części piku. Z chromatogramu odczytano wartości<br />
czasu retencji odpowiadające granicy każdej z części. Odczytano również<br />
wartość czasu retencji, w którym uzyskano 0,5% pola powierzchni piku –<br />
wartość ta odpowiada wartości początkowej temperatury destylacji (ang. Initial<br />
boiling point - IBP) oraz wartość czasu retencji, w którym uzyskano<br />
99,5% wartości pola powierzchni piku – wartość ta odpowiada wartości końcowej<br />
temperatury destylacji (ang. Final boiling point - FBP). W celu wyznaczenia<br />
krzywej destylacji wykonano wykres zależności % pola powierzchni<br />
piku (poprzez sumowanie kolejnych powierzchni oraz podzielenie otrzymanych<br />
sum przez pole powierzchni piku, a następnie pomnożenie przez<br />
100%) w funkcji temperatury wrzenia odpowiadającej wartości czasu retencji<br />
granicy odciętej części piku. Przeliczenie wartości czasu retencji na temperaturę<br />
wrzenia wykonano, poprzez interpolację temperatury wrzenia dla odczytanej<br />
wartości czasu retencji w oparciu o kalibrację zależności temperatury<br />
wrzenia wzorców n-parafin od wartości czasu retencji.<br />
WYNIKI I DYSKUSJA<br />
Na rysunkach 1-3 przedstawiono chromatogramy uzyskane odpowiednio<br />
metodą SIMDIS oraz EC-GC.<br />
Rysunek 1. Chromatogramy frakcji B wykonane metodą SIMDIS (po lewej) i EC-GC (po prawej)<br />
93
Change language