CamSep 2
LITERATURA 1. Guiochon G., Golshan-Shirazi S., Katti A.: Fundamentals of Preparative and Nonlinear Chromatography. Academic Press (1994). 2. Hupe K.P., Lauer H.H.: Optimization of Preparative LC Separation, J. Choromatogr., 203, (1981), 41-57. 3. Kowalczyk J.S., Gazda K., Kamiński M., Klawiter J., Makuch B.: Cieczowa chromatografia preparatywna i produkcyjna, Chem. Anal. (Warsaw), 33, (1988), 237-257. 4. Kamiński M., Śledzinska B., Klawiter J.: Studies on the Optimization of Parameters of Preparative Liquid Chromatographic Columns for Production of Cardiac Glycosides, J. Chromatogr. 367, (1986) 45-58. 5. Kamiński M.: Problemy stosowania kolumnowej chromatografii cieczowej jako techniki otrzymywania substancji. Praca habilitacyjna, Politechnika Gdańska, Gdańsk, (1981). 6. Kamiński M., Reusch J.F.: Preparative HPLC Under Infinite Diameter Conditions, Preparative Chromatography, 1, (1991), 367-402. 7. Śledzińska B., Kamiński M., Klawiter J., Majer Z., Klauze M.: Patent PRL nr 135 728 i patent dodatkowy nr 137, 576, p.t., Sposób otrzymywania lanatozydów A, B i C z ich mieszanin, zgł. (1982). 8. Makowiecka A., Kaczorek P., Złamański T., Bylina A.: Online simulation for preparative liquid chromatography using the Craig algorithm with Langmuir competitive isotherm. ABiD, 5-19, (2008). 9. http://plc.uksw.edu.pl Symulacja komputerowa preparatywnej chromatografii. 10. Katti A.M. and Jagland P., Development and optimization of industrial scale chromatography for use in manufacturing; ANALUSIS MAG. 26, M38-45, (1998). 11. Kazimierczuk Z. and Kamiński J.: Patent PL No 194162 B1, (1999). 12. Wiley P.F., Gerzon K., Flynn E.H., Sigal M.V., Weaver O., Quarck U.C., Chauvette R.R., Monahan R.: Erythromycin. X. Structure of erythromycin. J. Am. Chem. Soc. 79, 6062-70, (1957). 13. Kibwage I.O., Busson R., Janssen G., Hoogmartens J., Vanderhaeghe H., Bracke J.: Translactonization in erythromycins. J. Org. Chem. 52, 990-6, (1987). 14. Gwóźdź E., Holska W. i Kulińska A.: Application of highly alkaline pH in erythromycin separation by high performance liquid chromatography; Chem. Anal. (Warsaw), 36, 219, (1991). 15. Brzozowski S.: Klatraty jako sorbenty chromatograficzne. Rocz. Chem. 47, 617, (1973). 16. Stephenson G.A., Stowell J.G., Pascal H.T., Pfeiffer R.R., Byrn S.R.: Solidstate investigations of erythromycin A dihydrate: structure, NMR spectroscopy, and hygroscopicity. J. Pharm. Sci.; 86: 1239-1244, (1997). 17. Mirza S., Miroshnyk I., Heinämäki J., Christiansen L., Karjalainen M., Yliruusi J.: Influence of Solvents on the Variety of Crystalline Forms of Erythromycin. AAPS Pharm. Sci. (2), 5, (2003). 70
Piotr M. SŁOMKIEWICZ Zakład Fizyki Chemicznej, Instytut Chemii, Uniwersytet Jana Kochanowskiego, Kielce, ul. Świętokrzyska 15 G, 25-406 Kielce ZASTOSOWANIE INWERSYJNEJ CHROMATOGRAFII GAZOWEJ W BADANIACH KOADSORPCJI Zbudowano dozownik chromatograficzny z dwiema komorami dozymetrycznymi do pomiarów koadsorpcji metodą inwersyjnej chromatografii gazowej. Wykonano pomiary adsorpcji dla metanolu i izobutenu, a koadsorpcji dla izobutenu na powierzchni adsorbenta pokrytej metanolem. Jako adsorbenta użyto sulfonowanego kopolimeru styrenowo-diwinylobenzenowego o symbolu Amberlyst 15. Wyznaczono stałe równowagi adsorpcji i koadsorpcji oraz entalpie adsorpcji i koadsorpcji. WSTĘP Inwersyjna chromatografia gazowa jest szybką i dokładną metodą wykonywania charakterystyk adsorpcyjnych. Badania adsorpcji, wykonywane za pomocą tej metody, polegają na wprowadzeniu próbki adsorbatu na adsorbent umieszczony w kolumnie chromatograficznej i analizie otrzymanego chromatogramu. Na podstawie wielkości charakterystycznych dla położenia i kształtu profilu piku chromatograficznego można obliczyć fizykochemiczne parametry procesu adsorpcji. Zwykle do pomiaru wykonywanego metodą inwersyjnej chromatografii używa się typowego chromatografu gazowego wyposażonego w dozownik, kolumnę zawierającą adsorbent oraz detektor. Za pomocą takiego urządzenia można badać układ jeden adsorbat – jeden adsorbent. Nie jest możliwe wykonanie pomiarów adsorpcyjnych z użyciem dwóch adsorbatów, na przykład w celu określenia ich wzajemnego oddziaływania na powierzchni adsorbenta. Należałoby wówczas w krótkim czasie kolejno wstrzykiwać do dozownika dwa adsorbaty, co sprawiłoby trudności z dokładnym określeniem ich czasów retencji. Także nie zawsze jest możliwe sporządzenie mieszanin dwóch adsorbatów ze względu na ich różne właściwości fizykochemiczne, w celu ich równoczesnego dozowania do kolumny chromatograficznej. W niniejszym artykule opisano metodę dozowania różnej wielkości próbki dwóch adsorbatów o różniących się właściwościach fizykochemicznych (gazowych i ciekłych). Pomiar adsorpcji może być wykonywany na czystej powierzchni adsorbenta, jak i na powierzchni adsorbenta pokrytej adsorbatem. Zastosowane rozwiązanie konstrukcyjne dozownika polegające na zmianie długości przewodu gazowego łączącego dwie komory dozymetryczne, umożliwia wykonanie pomiaru w taki sposób, że pierwszy adsorbat jest adsorbowany na adsorbencie w kolumnie chromatograficznej, a następnie na powierzchnię adsorbentu pokrytą pierwszym adsorbatem zostaje 71
- Page 19 and 20: 3. przestrzegania norm współżyci
- Page 21 and 22: § 23 Uchwały Walnego Zgromadzenia
- Page 23 and 24: 14. opiniowanie i zgłaszanie wnios
- Page 25 and 26: § 37 1. Władzami Oddziału są: 1
- Page 27 and 28: § 46 1. Do zadań Komisji Rewizyjn
- Page 29 and 30: Rozdział IX Zmiana statutu i rozwi
- Page 31 and 32: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 33 and 34: Program temperatury (2): 40 o C utr
- Page 35 and 36: Wykres 1. Zależność wartości cz
- Page 37 and 38: Tabela 3. Porównanie korelacji war
- Page 39 and 40: Przedstawione wyniki wskazują, w p
- Page 41 and 42: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Ewelina GILGEN
- Page 43 and 44: lumn szklanych wypełnionych tlenki
- Page 45 and 46: Aparatura i wyposażenie: • Gradi
- Page 47 and 48: Identyfikacji WWA dokonano na podst
- Page 49 and 50: Na podstawie rys. 1 można stwierdz
- Page 51 and 52: układu NP, tj. doprowadzenia powie
- Page 53 and 54: Zastosowanie NP-HPLC w drugim etapi
- Page 55 and 56: WNIOSKI KOŃCOWE Praca prezentuje m
- Page 57 and 58: Andrzej BYLINA 1 , Marian KAMIŃSKI
- Page 59 and 60: eluentu - tym większe, im mniejsza
- Page 61 and 62: czas rozdzielania zostało sprowadz
- Page 63 and 64: Rysunek 2. Chromatogram AZT po synt
- Page 65 and 66: Rysunek 4. Zależność zastrzykni
- Page 67 and 68: Wzorce EMC Produkcja erytromycyny A
- Page 69: i schładzana do -23 o C. Ten zimny
- Page 73 and 74: Stałą detektora k (mol/cm 3·mV)
- Page 75 and 76: a n (13) które otrzymano po wstawi
- Page 77 and 78: okręgu. Te dwa kanaliki te są po
- Page 79 and 80: Przestawienie zaworu sześciodrożn
- Page 81 and 82: 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,80 0,60 0,40
- Page 83 and 84: kopolimerze Amberlyst 15 z danymi l
- Page 85 and 86: Tabela 4. Weryfikacja za pomocą re
- Page 87 and 88: 9. Słomkiewicz Piotr M.: Zastosowa
- Page 89 and 90: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 91 and 92: Kolumna, a przede wszystkim faza st
- Page 93 and 94: Wyznaczenie krzywej destylacji: Prz
- Page 95 and 96: Tabela 1. Wyznaczone wartości proc
- Page 97 and 98: nek ten (powrót sygnału detektora
- Page 99 and 100: 16. Reddy K.M., Wei B., Song C.: Hi
- Page 101 and 102: Iwona KIERSZTYN 1 , Anita SIŁAK 1
- Page 103 and 104: H 3 C CH 3 C O O C H C Ni C H C N N
- Page 105 and 106: 6,0x10 -6 4,0x10 -6 2,0x10 -6 0,0 -
- Page 107 and 108: chomą zastosowano metanol. W wodzi
- Page 109 and 110: Elżbieta WŁODARCZYK, Paweł K. ZA
- Page 111 and 112: i progestagenów w środowisku są
- Page 113 and 114: Badania przeprowadzone przez Hebere
- Page 115 and 116: 17β-Estradiol 0,20-4,10 Kalifornia
- Page 117 and 118: Estron 44,00 Rzym, Włochy ścieki
- Page 119 and 120: Estron 93-108 81-93 89-99 39,6-116
LITERATURA<br />
1. Guiochon G., Golshan-Shirazi S., Katti A.: Fundamentals of Preparative<br />
and Nonlinear Chromatography. Academic Press (1994).<br />
2. Hupe K.P., Lauer H.H.: Optimization of Preparative LC Separation,<br />
J. Choromatogr., 203, (1981), 41-57.<br />
3. Kowalczyk J.S., Gazda K., Kamiński M., Klawiter J., Makuch B.: Cieczowa<br />
chromatografia preparatywna i produkcyjna, Chem. Anal. (Warsaw),<br />
33, (1988), 237-257.<br />
4. Kamiński M., Śledzinska B., Klawiter J.: Studies on the Optimization of<br />
Parameters of Preparative Liquid Chromatographic Columns for Production<br />
of Cardiac Glycosides, J. Chromatogr. 367, (1986) 45-58.<br />
5. Kamiński M.: Problemy stosowania kolumnowej chromatografii cieczowej<br />
jako techniki otrzymywania substancji. Praca habilitacyjna, Politechnika<br />
Gdańska, Gdańsk, (1981).<br />
6. Kamiński M., Reusch J.F.: Preparative HPLC Under Infinite Diameter<br />
Conditions, Preparative Chromatography, 1, (1991), 367-402.<br />
7. Śledzińska B., Kamiński M., Klawiter J., Majer Z., Klauze M.: Patent<br />
PRL nr 135 728 i patent dodatkowy nr 137, 576, p.t., Sposób otrzymywania<br />
lanatozydów A, B i C z ich mieszanin, zgł. (1982).<br />
8. Makowiecka A., Kaczorek P., Złamański T., Bylina A.: Online simulation<br />
for preparative liquid chromatography using the Craig algorithm with<br />
Langmuir competitive isotherm. ABiD, 5-19, (2008).<br />
9. http://plc.uksw.edu.pl Symulacja komputerowa preparatywnej chromatografii.<br />
10. Katti A.M. and Jagland P., Development and optimization of industrial<br />
scale chromatography for use in manufacturing; ANALUSIS MAG. 26,<br />
M38-45, (1998).<br />
11. Kazimierczuk Z. and Kamiński J.: Patent PL No 194162 B1, (1999).<br />
12. Wiley P.F., Gerzon K., Flynn E.H., Sigal M.V., Weaver O., Quarck U.C.,<br />
Chauvette R.R., Monahan R.: Erythromycin. X. Structure of erythromycin.<br />
J. Am. Chem. Soc. 79, 6062-70, (1957).<br />
13. Kibwage I.O., Busson R., Janssen G., Hoogmartens J., Vanderhaeghe H.,<br />
Bracke J.: Translactonization in erythromycins. J. Org. Chem. 52,<br />
990-6, (1987).<br />
14. Gwóźdź E., Holska W. i Kulińska A.: Application of highly alkaline pH in<br />
erythromycin separation by high performance liquid chromatography;<br />
Chem. Anal. (Warsaw), 36, 219, (1991).<br />
15. Brzozowski S.: Klatraty jako sorbenty chromatograficzne. Rocz. Chem.<br />
47, 617, (1973).<br />
16. Stephenson G.A., Stowell J.G., Pascal H.T., Pfeiffer R.R., Byrn S.R.: Solidstate<br />
investigations of erythromycin A dihydrate: structure, NMR spectroscopy,<br />
and hygroscopicity. J. Pharm. Sci.; 86: 1239-1244, (1997).<br />
17. Mirza S., Miroshnyk I., Heinämäki J., Christiansen L., Karjalainen M.,<br />
Yliruusi J.: Influence of Solvents on the Variety of Crystalline Forms of<br />
Erythromycin. AAPS Pharm. Sci. (2), 5, (2003).<br />
70