CamSep 2
z których jedna poddana byłaby dodatkowej obróbce, itp. Wykonanie takich badań wymaga pracy na większej kolumnie z wykorzystaniem większej ilości materiału po syntezie. Tabela 3. Dane kolumny mikropreparatywnej, prognoza dla kolumny preparatywnej Wyszczególnienie Kolumna mikro Kolumna preparatywna produkcyjna Masa sorbentu w kolumnie 10 [g] 1.01 [kg] Objętość geometryczna złoża 19.6 [ml] 2.00 [l] Objętość własna kolumny V 0 12.76 [ml] 1.30 [l] Przepływ fazy przez kolumnę 5.0 [ml/min] 0.51 [l/min] Objętość dozowania V inj 120 [ml] 12.24 [l] Dozowana masa M inj 1.2 [g] 0.122 [kg] Objętość fazy r. do frontu AZT 25.0 [ml] 2.55 [l] Objętość frakcji głównej 69.0 [ml] 7.04 [l] Masa odzyskanego AZT 1.02 [g] 0.104 [kg] Regeneracja metanolem 25.5 [ml] 2.60 [l] Regeneracja wodą 12.8 [ml] 1.30 [l] Czas całkowity 1 cyklu rozdzielania 51 [min] 51 [min] Wyniki doświadczeń przeliczono i zestawiono niektóre parametry kolumny 1x25 cm i procesu z kolumną (oferowaną) 10.1x25 cm wypełnioną badanym sorbentem (tabela 3). Sporządzono ocenę udziału różnych czynników w koszcie chromatograficznego oczyszczania 1 kg AZT na drodze preparatywnej chromatografii na jednej kolumnie 10.1x25 cm, pracującej 5000 godzin w ciągu roku (praca trzyzmianowa). Ocena została sporządzona do dyskusji w kierownictwie firmy, w warunkach ekonomicznych roku 1998 przy kursie: 3.54 pln/USD. Wynik przedstawiono na rysunku 5. Rysunek 5. Rozkład różnych udziałów w cenie uzyskania 1 kg AZT oczyszczonego w procesie chromatografii preparatywnej 66
Wzorce EMC Produkcja erytromycyny A (EMC A, antybiotyk) w TZF POLFA, do kontroli postępu biosyntezy i procesu oczyszczania produktu wymagała wielu analiz dziennie. Cały proces technologiczny otrzymywania EMC A był kontrolowany metodami chromatograficznymi korzystającymi z wzorców (HPLC metoda farmakopealna w środowisku obojętnym, trwająca 60 minut, HPLC w środowisku alkalicznym 20 minut, HPLC z detekcją elektrochemiczną 10 minut i TLC). Sprawdzano obecność EMC innych niż EMC A. Proces technologiczny charakteryzują następujące stwierdzenia. Erytromycyna B powstaje obok EMC A w warunkach niedotlenienia hodowli Sterptomyces erythreus. Przyjmuje się, że EMC C jest prekursorem EMC A, EMC D jest prekursorem EMC B, EMC F jest prekursorem EMC E. Anhydro EMC A (EMC P), enoloeter EMC A (EE), enoloeter pseudo-EMC A (EMC X) powstają w wyniku kwaśnej hydrolizy EMC A [12, 13]. Na rysunku 6 przytoczono przykładowy chromatogram pokazujący położenia pików zanieczyszczeń. Rysunek 6. Chromatogram EMC w środowisku alkalicznym (20 mM K 2 HPO 4 /ACN = 1/1, pH = 10.5, kolumna Suplex PKB-100), pokazujący rozkład zanieczyszczeń EMC A [14] Te lokalne wzorce o czystości powyżej 95% czystej substancji otrzymywano na drodze preparatywnej chromatografii z odpadów po krystalizacji przeznaczonych do utylizacji. Były to wzorce EMC: C, E, F, N-demetylo- EMC A (NdA). Do otrzymania wzorców EMC A i EMC B wykorzystywano handlową EMC A oraz 70% substancje z doświadczalnej produkcji EMC B. Substancje EMC P, EE, EMC X otrzymywano na drodze prostych przekształceń chemicznych EMC A [12,13] z wykorzystaniem preparatywnej chromatografii po syntezie. Opis warunków wyodrębniania EMC z odpadów: chromatograf Delta Prep Waters, przepływ 25 ml/min, detekcja 270 nm, droga optyczna 0.2 cm, zakres 2.0 AUFS, kolumna DAN Process 25x5 cm wypełniona sorbentem Daisogel C8, dp = 13 µm, faza ruchoma: 38% bufor (0.1 M (NH 4 )HCO 3 67
- Page 15 and 16: Bronisław K. GŁÓD 1 , Marian KAM
- Page 17 and 18: Rozdział II Cele i środki działa
- Page 19 and 20: 3. przestrzegania norm współżyci
- Page 21 and 22: § 23 Uchwały Walnego Zgromadzenia
- Page 23 and 24: 14. opiniowanie i zgłaszanie wnios
- Page 25 and 26: § 37 1. Władzami Oddziału są: 1
- Page 27 and 28: § 46 1. Do zadań Komisji Rewizyjn
- Page 29 and 30: Rozdział IX Zmiana statutu i rozwi
- Page 31 and 32: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 33 and 34: Program temperatury (2): 40 o C utr
- Page 35 and 36: Wykres 1. Zależność wartości cz
- Page 37 and 38: Tabela 3. Porównanie korelacji war
- Page 39 and 40: Przedstawione wyniki wskazują, w p
- Page 41 and 42: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Ewelina GILGEN
- Page 43 and 44: lumn szklanych wypełnionych tlenki
- Page 45 and 46: Aparatura i wyposażenie: • Gradi
- Page 47 and 48: Identyfikacji WWA dokonano na podst
- Page 49 and 50: Na podstawie rys. 1 można stwierdz
- Page 51 and 52: układu NP, tj. doprowadzenia powie
- Page 53 and 54: Zastosowanie NP-HPLC w drugim etapi
- Page 55 and 56: WNIOSKI KOŃCOWE Praca prezentuje m
- Page 57 and 58: Andrzej BYLINA 1 , Marian KAMIŃSKI
- Page 59 and 60: eluentu - tym większe, im mniejsza
- Page 61 and 62: czas rozdzielania zostało sprowadz
- Page 63 and 64: Rysunek 2. Chromatogram AZT po synt
- Page 65: Rysunek 4. Zależność zastrzykni
- Page 69 and 70: i schładzana do -23 o C. Ten zimny
- Page 71 and 72: Piotr M. SŁOMKIEWICZ Zakład Fizyk
- Page 73 and 74: Stałą detektora k (mol/cm 3·mV)
- Page 75 and 76: a n (13) które otrzymano po wstawi
- Page 77 and 78: okręgu. Te dwa kanaliki te są po
- Page 79 and 80: Przestawienie zaworu sześciodrożn
- Page 81 and 82: 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,80 0,60 0,40
- Page 83 and 84: kopolimerze Amberlyst 15 z danymi l
- Page 85 and 86: Tabela 4. Weryfikacja za pomocą re
- Page 87 and 88: 9. Słomkiewicz Piotr M.: Zastosowa
- Page 89 and 90: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 91 and 92: Kolumna, a przede wszystkim faza st
- Page 93 and 94: Wyznaczenie krzywej destylacji: Prz
- Page 95 and 96: Tabela 1. Wyznaczone wartości proc
- Page 97 and 98: nek ten (powrót sygnału detektora
- Page 99 and 100: 16. Reddy K.M., Wei B., Song C.: Hi
- Page 101 and 102: Iwona KIERSZTYN 1 , Anita SIŁAK 1
- Page 103 and 104: H 3 C CH 3 C O O C H C Ni C H C N N
- Page 105 and 106: 6,0x10 -6 4,0x10 -6 2,0x10 -6 0,0 -
- Page 107 and 108: chomą zastosowano metanol. W wodzi
- Page 109 and 110: Elżbieta WŁODARCZYK, Paweł K. ZA
- Page 111 and 112: i progestagenów w środowisku są
- Page 113 and 114: Badania przeprowadzone przez Hebere
- Page 115 and 116: 17β-Estradiol 0,20-4,10 Kalifornia
z których jedna poddana byłaby dodatkowej obróbce, itp. Wykonanie takich<br />
badań wymaga pracy na większej kolumnie z wykorzystaniem większej ilości<br />
materiału po syntezie.<br />
Tabela 3. Dane kolumny mikropreparatywnej, prognoza dla kolumny preparatywnej<br />
Wyszczególnienie<br />
Kolumna mikro<br />
Kolumna<br />
preparatywna produkcyjna<br />
Masa sorbentu w kolumnie 10 [g] 1.01 [kg]<br />
Objętość geometryczna złoża 19.6 [ml] 2.00 [l]<br />
Objętość własna kolumny V 0 12.76 [ml] 1.30 [l]<br />
Przepływ fazy przez kolumnę 5.0 [ml/min] 0.51 [l/min]<br />
Objętość dozowania V inj 120 [ml] 12.24 [l]<br />
Dozowana masa M inj 1.2 [g] 0.122 [kg]<br />
Objętość fazy r. do frontu AZT 25.0 [ml] 2.55 [l]<br />
Objętość frakcji głównej 69.0 [ml] 7.04 [l]<br />
Masa odzyskanego AZT 1.02 [g] 0.104 [kg]<br />
Regeneracja metanolem 25.5 [ml] 2.60 [l]<br />
Regeneracja wodą 12.8 [ml] 1.30 [l]<br />
Czas całkowity 1 cyklu rozdzielania 51 [min] 51 [min]<br />
Wyniki doświadczeń przeliczono i zestawiono niektóre parametry kolumny<br />
1x25 cm i procesu z kolumną (oferowaną) 10.1x25 cm wypełnioną<br />
badanym sorbentem (tabela 3). Sporządzono ocenę udziału różnych czynników<br />
w koszcie chromatograficznego oczyszczania 1 kg AZT na drodze preparatywnej<br />
chromatografii na jednej kolumnie 10.1x25 cm, pracującej 5000<br />
godzin w ciągu roku (praca trzyzmianowa). Ocena została sporządzona do<br />
dyskusji w kierownictwie firmy, w warunkach ekonomicznych roku 1998 przy<br />
kursie: 3.54 pln/USD. Wynik przedstawiono na rysunku 5.<br />
Rysunek 5. Rozkład różnych udziałów w cenie uzyskania 1 kg AZT oczyszczonego w procesie<br />
chromatografii preparatywnej<br />
66