CamSep 2
oznaczenie ilościowe znanych uprzednio związków chemicznych, jak również identyfikację nieznanych substancji [54, 55, 56]. Ze względu na fakt, iż większość próbek środowiskowych ma charakter wieloskładnikowy o niezwykle dużym stopniu różnorodności, większość procedur fizykochemicznych wymaga dodatkowo użycia chromatograficznych technik separacyjnyh [1, 57]. Z chromatograficznego punktu widzenia sterydy są bardzo niejednorodną grupą analitów i dlatego stosując typowe wysokosprawne układy rozdzielcze z gazową lub ciekłą fazą ruchomą, trudno jest w pełni rodzielić wieloskładnikowe mieszaniny tych związków [58, 59]. Z tego powodu jednoczesne oznaczanie różnorodnych form sterydów i małocząsteczkowych związków organicznych typu EDCs występujących w środowisku, stanowi ciągle istotny i nierozwiązany do końca problem analityczny [17, 43, 60, 61, 62]. Większość istniejących obecnie procedur chromatograficznych opracowanych w celu jednoczesnego oznaczania ilościowego dużej ilości sterydów oraz organicznych związków małocząsteczkowych w próbkach środowiskowych oparta jest na technice chromatografii gazowej z detekcją typu spektrometria masowa (GC-MS) [63-66, 42] (tabela 3). Jednakże bezpośrednie oznaczanie tego typu związków przy zastosowaniu technologii GC-MS jest silnie ograniczone lotnością analitów. Drugim czynnikiem utrudniającym oznaczenia jest mała stabilność większości tych związków w wysokich temperaturach powyżej 100 o C. Z tego punktu widzenia chromatografia cieczowa (LC) umożliwia bezpośrednie oznaczanie sterydów bez względu na ich lotność. W tabeli 3 przedstawiono limity detekcji dla procedur oznaczania modulatorów hormonalnych w różnych próbkach środowiskowych, ze szczególnym uwzględnieniem chromatografii gazowej oraz cieczowej. W praktyce analitycznej typowy chromatograf cieczowy HPLC, wyposażony w relatywnie prosty i tani detektor skanujący UV-Vis typu diode array, może być bardzo użytecznym narzędziem w oznaczaniu szerokiej gamy sterydów i zanieczyszczeń obecnych w próbkach środowiskowych [1, 4, 16] (tabela 4). Tabela 3. Limity detekcji (LOD) dla procedur oznaczania wybranych substancji typu EDCs występujących w różnych próbach środowiskowych Nazwa zw. LOD (ng/L) Detekcja Miejsce wyst. Rodzaj próby Lit. Estriol 90,00 LC-MS Portugalia woda powierzchniowa (rzeka) [28] Estriol 2,50 μg/kg LC-MS Portugalia osady [28] Estriol 7,00 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8] Estriol 0,50 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8] Estriol 0,30 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8] Estriol 5,04 LC-MS Hiszpania woda powierzchniowa (rzeka) [33] Estriol 0,20 LC-ESI-MS Chiny woda powierzchniowa (rzeka) [110] Estriol 0,10 ELISA/LM-MS Jordania woda powierzchniowa (rzeka) [113] Estriol 0,50 LC-MS-MS Japonia ścieki [93] Bisfenol A 3,00 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8] Bisfenol A 1,00 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8] Bisfenol A 0,20 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8] Bisfenol A 5,30 GC-MS Wielka Brytania woda powierzchniowa (rzeka, morze) [43] 120
Bisfenol A 6,30 LC-MS Hiszpania ścieki oczyszczone, woda pitna [33] 17β-Estradiol 0,30-0,60 GC-MS-MS Holandia wody powierzchniowe (rzeki, estuarium) [100] 17β-Estradiol 1,00 GC-MS-MS Niemcy ścieki oczyszczone [19] 17β-Estradiol 1,00 GC-MS-MS Kanada ścieki oczyszczone [19] 17β-Estradiol 0,50 GC-MS-MS Niemcy woda powierzchniowa (rzeki) [19] 17β-Estradiol 2,00 LC-MS-MS Francja woda mineralna (Evian) [5] 17β-Estradiol 90,00 LC-MS Portugalia woda powierzchniowa (rzeka) [28] 17β-Estradiol 10,00 μg/kg LC-MS Portugalia osady [28] 17β-Estradiol 1,90 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8] 17β-Estradiol 0,80 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8] 17β-Estradiol 0,20 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8] 17β-Estradiol 3,40 GC-MS Wielka Brytania woda powierzchniowa (rzeka, morze) [43] 17β-Estradiol 2,50 LC-MS Hiszpania woda powierzchniowa (rzeka) [33] 17β-Estradiol 4,10 LC-MS-MS Dania woda pitna [52] 17β-Estradiol 0,10 LC-ESI-MS Chiny woda powierzchniowa (rzeka) [110] 17β-Estradiol 50,00 μg HPLC-DAD Portugalia woda [111] 17β-Estradiol 1,00 μg HPLC-DAD Portugalia woda [111] 17β-Estradiol 0,30 RIA Jordania woda powierzchniowa (rzeka) [113] 17β-Estradiol 0,50 LC-MS-MS Japonia ścieki [93] Testosteron 0,30 RIA Jordania woda powierzchniowa (rzeka) [113] Noretindron 200,00 LC-MS Portugalia woda powierzchniowa (rzeka) [28] Noretindron 2,00 μg/kg LC-MS Portugalia osady [28] 17α-Estradiol 0,10-0,30 GC-MS-MS Holandia wody powierzchniowe (rzeki, estuarium) [100] 17α-Estradiol 0,10-1,20 GC-MS-MS Holandia ścieki oczyszczone [100] 17α-Estradiol 50,00 μg HPLC-DAD Portugalia woda [111] 17α-Estradiol 1,00 μg HPLC-DAD Portugalia woda [111] Etynyloestradiol 0,10-0,30 GC-MS-MS Holandia wody powierzchniowe (rzeki, estuarium) [100] Etynyloestradiol 0,30-1,80 GC-MS-MS Holandia ścieki oczyszczone [100] Etynyloestradiol 1,00 GC-MS-MS Niemcy ścieki oczyszczone [19] Etynyloestradiol 1,00 GC-MS-MS Kanada ścieki oczyszczone [19] Etynyloestradiol 0,50 GC-MS-MS Niemcy woda powierzchniowa (rzeki) [19] Etynyloestradiol 2,00 LC-MS-MS Francja woda mineralna (Evian) [5] Etynyloestradiol 90,00 LC-MS Portugalia woda powierzchniowa (rzeka) [28] Etynyloestradiol 10,00 μg/kg LC-MS Portugalia osady [28] Etynyloestradiol 1,60 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8] Etynyloestradiol 1,10 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8] Etynyloestradiol 0,40 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8] Etynyloestradiol 0,80 GC-MS Wielka Brytania woda powierzchniowa (rzeka, morze) [43] Etynyloestradiol 3,22 LC-MS Hiszpania woda powierzchniowa (rzeka) [33] Etynyloestradiol 4,40 LC-MS-MS Dania woda pitna [52] Etynyloestradiol 0,10 LC-ESI-MS Chiny woda powierzchniowa (rzeka) [110] Etynyloestradiol 100,00 μg HPLC-DAD Portugalia woda [111] Etynyloestradiol 1,00 μg HPLC-DAD Portugalia woda [111] Etynyloestradiol 0,10 ELISA/LM-MS Jordania woda powierzchniowa (rzeka) [113] Estron 0,20-0,30 GC-MS-MS Holandia wody powierzchniowe (rzeki, estuarium) [100] Estron 0,30-1,00 GC-MS-MS Holandia ścieki oczyszczone [100] Estron 1,00 GC-MS-MS Niemcy ścieki oczyszczone [19] Estron 1,00 GC-MS-MS Kanada ścieki oczyszczone [19] Estron 0,50 GC-MS-MS Niemcy woda powierzchniowa (rzeki) [19] Estron 1,00 LC-MS-MS Francja woda mineralna (Evian) [5] Estron 100,00 LC-MS Portugalia woda powierzchniowa (rzeka) [28] Estron 5,00 μg/kg LC-MS Portugalia osady [28] Estron 1,20 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8] Estron 0,80 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8] Estron 0,10 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8] Estron 1,70 GC-MS Wielka Brytania woda powierzchniowa (rzeka, morze) [43] Estron 2,50 LC-MS Hiszpania woda powierzchniowa (rzeka) [33] Estron 3,70 LC-MS-MS Dania woda pitna [52] 121
- Page 69 and 70: i schładzana do -23 o C. Ten zimny
- Page 71 and 72: Piotr M. SŁOMKIEWICZ Zakład Fizyk
- Page 73 and 74: Stałą detektora k (mol/cm 3·mV)
- Page 75 and 76: a n (13) które otrzymano po wstawi
- Page 77 and 78: okręgu. Te dwa kanaliki te są po
- Page 79 and 80: Przestawienie zaworu sześciodrożn
- Page 81 and 82: 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,80 0,60 0,40
- Page 83 and 84: kopolimerze Amberlyst 15 z danymi l
- Page 85 and 86: Tabela 4. Weryfikacja za pomocą re
- Page 87 and 88: 9. Słomkiewicz Piotr M.: Zastosowa
- Page 89 and 90: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 91 and 92: Kolumna, a przede wszystkim faza st
- Page 93 and 94: Wyznaczenie krzywej destylacji: Prz
- Page 95 and 96: Tabela 1. Wyznaczone wartości proc
- Page 97 and 98: nek ten (powrót sygnału detektora
- Page 99 and 100: 16. Reddy K.M., Wei B., Song C.: Hi
- Page 101 and 102: Iwona KIERSZTYN 1 , Anita SIŁAK 1
- Page 103 and 104: H 3 C CH 3 C O O C H C Ni C H C N N
- Page 105 and 106: 6,0x10 -6 4,0x10 -6 2,0x10 -6 0,0 -
- Page 107 and 108: chomą zastosowano metanol. W wodzi
- Page 109 and 110: Elżbieta WŁODARCZYK, Paweł K. ZA
- Page 111 and 112: i progestagenów w środowisku są
- Page 113 and 114: Badania przeprowadzone przez Hebere
- Page 115 and 116: 17β-Estradiol 0,20-4,10 Kalifornia
- Page 117 and 118: Estron 44,00 Rzym, Włochy ścieki
- Page 119: Estron 93-108 81-93 89-99 39,6-116
- Page 123 and 124: np. cyklodekstryny [67, 68]. Cyklod
- Page 125 and 126: LITERATURA 1. López de Alda M.J.,
- Page 127 and 128: 57. Buszewska T., Siepak J., Buszew
- Page 129 and 130: 107. Boyd G.R., Reemtsma H., Grimm
- Page 131 and 132: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marek GOŁĘBI
- Page 133 and 134: ków przed ich wprowadzeniem do ocz
- Page 135 and 136: Rysunek 3. Identyfikacja: (30) 2-me
- Page 137 and 138: LITERATURA 1. Miura K., Nakanishi A
- Page 139 and 140: Marian KAMIŃSKI, Bogdan KANDYBOWIC
- Page 141 and 142: CZĘŚĆ TEORETYCZNA Przeprowadzono
- Page 143 and 144: program elucji, otrzymywany na wloc
- Page 145 and 146: Rysunek 3. Szkicowe przedstawienie
- Page 147 and 148: Tabela 2. Zestawienie średnich war
- Page 149 and 150: Tabela 4. Zestawienie wartości cza
- Page 151 and 152: Zupełnie inaczej ma się sprawa z
- Page 153 and 154: Mariusz S. KUBIAK 1 , Magdalena POL
- Page 155 and 156: zostały źródła i przyczyny zani
- Page 157 and 158: akteryzują się bardzo wysokim sto
- Page 159 and 160: długości fali λ = 254 nm. Przygo
- Page 161 and 162: Liczba próbek Rysunek 2. Rozkład
- Page 163 and 164: 4,50 µg·kg -1 9,76 µg·kg -1 Rys
- Page 165 and 166: 5. Ciecierska M., Obiedziński M.,
- Page 167 and 168: 34. Węgrzyn E., Grześkiewicz S.,
oznaczenie ilościowe znanych uprzednio związków chemicznych, jak również<br />
identyfikację nieznanych substancji [54, 55, 56]. Ze względu na fakt, iż<br />
większość próbek środowiskowych ma charakter wieloskładnikowy o niezwykle<br />
dużym stopniu różnorodności, większość procedur fizykochemicznych<br />
wymaga dodatkowo użycia chromatograficznych technik separacyjnyh<br />
[1, 57]. Z chromatograficznego punktu widzenia sterydy są bardzo niejednorodną<br />
grupą analitów i dlatego stosując typowe wysokosprawne układy rozdzielcze<br />
z gazową lub ciekłą fazą ruchomą, trudno jest w pełni rodzielić wieloskładnikowe<br />
mieszaniny tych związków [58, 59]. Z tego powodu<br />
jednoczesne oznaczanie różnorodnych form sterydów i małocząsteczkowych<br />
związków organicznych typu EDCs występujących w środowisku, stanowi<br />
ciągle istotny i nierozwiązany do końca problem analityczny [17, 43, 60,<br />
61, 62].<br />
Większość istniejących obecnie procedur chromatograficznych opracowanych<br />
w celu jednoczesnego oznaczania ilościowego dużej ilości sterydów<br />
oraz organicznych związków małocząsteczkowych w próbkach środowiskowych<br />
oparta jest na technice chromatografii gazowej z detekcją typu<br />
spektrometria masowa (GC-MS) [63-66, 42] (tabela 3). Jednakże bezpośrednie<br />
oznaczanie tego typu związków przy zastosowaniu technologii<br />
GC-MS jest silnie ograniczone lotnością analitów. Drugim czynnikiem utrudniającym<br />
oznaczenia jest mała stabilność większości tych związków w wysokich<br />
temperaturach powyżej 100 o C. Z tego punktu widzenia chromatografia<br />
cieczowa (LC) umożliwia bezpośrednie oznaczanie sterydów bez<br />
względu na ich lotność. W tabeli 3 przedstawiono limity detekcji dla procedur<br />
oznaczania modulatorów hormonalnych w różnych próbkach środowiskowych,<br />
ze szczególnym uwzględnieniem chromatografii gazowej oraz cieczowej.<br />
W praktyce analitycznej typowy chromatograf cieczowy HPLC, wyposażony<br />
w relatywnie prosty i tani detektor skanujący UV-Vis typu diode array,<br />
może być bardzo użytecznym narzędziem w oznaczaniu szerokiej gamy sterydów<br />
i zanieczyszczeń obecnych w próbkach środowiskowych [1, 4, 16]<br />
(tabela 4).<br />
Tabela 3. Limity detekcji (LOD) dla procedur oznaczania wybranych substancji<br />
typu EDCs występujących w różnych próbach środowiskowych<br />
Nazwa zw.<br />
LOD<br />
(ng/L)<br />
Detekcja Miejsce wyst. Rodzaj próby Lit.<br />
Estriol 90,00 LC-MS Portugalia woda powierzchniowa (rzeka) [28]<br />
Estriol 2,50 μg/kg LC-MS Portugalia osady [28]<br />
Estriol 7,00 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8]<br />
Estriol 0,50 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8]<br />
Estriol 0,30 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8]<br />
Estriol 5,04 LC-MS Hiszpania woda powierzchniowa (rzeka) [33]<br />
Estriol 0,20 LC-ESI-MS Chiny woda powierzchniowa (rzeka) [110]<br />
Estriol 0,10 ELISA/LM-MS Jordania woda powierzchniowa (rzeka) [113]<br />
Estriol 0,50 LC-MS-MS Japonia ścieki [93]<br />
Bisfenol A 3,00 LC-MS-MS Włochy ścieki surowe [8]<br />
Bisfenol A 1,00 LC-MS-MS Włochy ścieki oczyszczone [8]<br />
Bisfenol A 0,20 LC-MS-MS Włochy woda powierzchniowa (rzeka) [8]<br />
Bisfenol A 5,30 GC-MS Wielka Brytania<br />
woda powierzchniowa (rzeka,<br />
morze)<br />
[43]<br />
120
Change language