CZĘŚĆ EKSPERYMENTALNA Aparatura Pomiary chromatograficzne przeprowadzono na zestawie HPLC z dwoma detektorami, fotometrycznym i elektrochemicznym. W jego skład (Knauer, Berlin, Niemcy) wchodził system naboru danych (Interface Box), czterokanałowy odgazowywacz K-5004, podstawka na zbiorniki eluentu K-1500, mieszadło eluentu (Dynamic Mixing Chamber), gradientowa pompa HPLC K-1001, detektor spektrofotometryczny (DAD) K-2600, detektor amperometryczny (Recipe, Berlin, Niemcy) ClinLab EC 3000, oprogramowanie ClarityChrom, autosampler Basic+ marathon (Spark Holland, Emmen, Holandia), termostat powietrzny (Industrial Electronics, Langenzersdorf, Austria) oraz kolumna Kromasil 100 RP-18 5 μm, 250x4 mm I.D. (Besta- -Technik, Wilhelmsfeld, Niemcy). Właściwości elektrochemiczne kompleksów zbadano używając potencjostatu Autolab PGSTAT 20 (ECO Chemie, Utrecht, Holandia). Pt o powierzchni 0,0314 cm 2 użyto jako elektrody pracującej, drut platynowy stanowił elektrodę pomocniczą. Potencjały mierzono względem elektrody Ag/AgCl (1 mol dm -3 KCl). Odczynniki W badaniach stosowano odczynniki – metanol HPLC grade, acetonitryl, DMSO, DMF, nadchloran czterobutyloamoniowy (TBAP) i nadchloran czteroetyloamoniowy (TEAP) pochodziły z Sigma (St. Louis, MO, USA), aceton, chlorek metylenu i chloroform z Chempur (Piekary Śląskie, Polska). Pozostałe odczynniki (Sigma, St. Louis, USA; Fluka, Buchs, Switzerland; i POCh, Gliwice, Poland), czyste do analizy, były stosowane bez dalszego oczyszczania. Do przygotowywania roztworów stosowano czterokrotnie destylowaną z kwarcu wodę. Procedury Badane kompleksy (rys. 1) ([Ni(acacen)]·0,5 H 2 O - N,N`-bis(acetyloacetonato)-etylenodiamina nikiel (II); [Ni(Brsalen)] - N,N`-bis(5-bromo-2- -hydroksybenzylideno)-etylenodiamina niklu (II); Ni(napen)]]·0,5H 2 O kompleks N,N`-bis(2-hydroksynaftalideno)-etylenodiamina niklu (II); [Ni(nappn)]·0,5 H 2 O - N,N`-bis(2-hydroksynaftalideno)-propano-1,3-diamina niklu (II); [Ni(salpn)] N,N`-bis(2-hydroksybenzylideno)-propano-1,3-diamina niklu (II)) zostały otrzymane zgodnie z procedurami opisanymi w literaturze [8]. Do pomiarów elektrochemicznych sporządzano roztwory o stężeniu 10 -3 mol/dm 3 . Przed każdym pomiarem elektroda pracująca była czyszczona (polerowana) na tlenku glinu o grubości ziaren 0,05 mm. Wszystkie pomiary były prowadzone w środowisku bezwodnym, w obecności elektrolitu podstawowego i w temperaturze pokojowej. Objętość badanych roztworów w naczyniu elektrolitycznym zawsze wynosiła 10 ml. Przed wykonaniem pomiarów roztwory zostały odtlenione poprzez przepuszczenie strumienia 102
H 3 C CH 3 C O O C H C Ni C H C N N C H H H 2 C CH 2 N,N`-bis(acetyloacetonato)-etylenodiamino nikiel(II), [Ni(acacen)]·0,5 H 2 O C O N Ni H H (CH 2 ) 3 N,N`-bis(2-hydroksybenzylideno)-propano-1,3-diamino nikiel(II), [Ni(salpn)] O N C O O Ni C N N C H H H 2 C CH 2 N,N`-bis(2-hydroksynaphthalideno)-etylenodiamino nikiel(II), [Ni(napen)]·0,5 H 2 O C O N Ni H (CH H 2 ) 3 N,N`-bis(2-hydroksynaftalideno)-propano-1,3-diamino nikiel(II), [Ni(nappn)]·0,5 H 2 O Br O O Br Ni C N N C H H H 2 C CH 2 N,N`-bis(5-bromo-2-hydroksybenzylideno)-ethylenodiamino nikiel(II), [Ni(Brsalen)] Rys. 1. Wzory strukturalne badanych kompleksów niklu z zasadami Schiffa O N C 103
- Page 1 and 2:
AKADEMIA PODLASKA POSTĘPY CHROMATO
- Page 3 and 4:
SPIS TREŚCI Przedmowa.............
- Page 5 and 6:
PRZEDMOWA Postępy chromatografii i
- Page 7 and 8:
Bronisław K. GŁÓD, Iwona KIERSZT
- Page 9 and 10:
7. Application of thermostated micr
- Page 11 and 12:
Obradom towarzyszyły prezentacje i
- Page 13 and 14:
dzielaniu. Wydawać ono będzie cza
- Page 15 and 16:
Bronisław K. GŁÓD 1 , Marian KAM
- Page 17 and 18:
Rozdział II Cele i środki działa
- Page 19 and 20:
3. przestrzegania norm współżyci
- Page 21 and 22:
§ 23 Uchwały Walnego Zgromadzenia
- Page 23 and 24:
14. opiniowanie i zgłaszanie wnios
- Page 25 and 26:
§ 37 1. Władzami Oddziału są: 1
- Page 27 and 28:
§ 46 1. Do zadań Komisji Rewizyjn
- Page 29 and 30:
Rozdział IX Zmiana statutu i rozwi
- Page 31 and 32:
Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 33 and 34:
Program temperatury (2): 40 o C utr
- Page 35 and 36:
Wykres 1. Zależność wartości cz
- Page 37 and 38:
Tabela 3. Porównanie korelacji war
- Page 39 and 40:
Przedstawione wyniki wskazują, w p
- Page 41 and 42:
Grzegorz BOCZKAJ 1 , Ewelina GILGEN
- Page 43 and 44:
lumn szklanych wypełnionych tlenki
- Page 45 and 46:
Aparatura i wyposażenie: • Gradi
- Page 47 and 48:
Identyfikacji WWA dokonano na podst
- Page 49 and 50:
Na podstawie rys. 1 można stwierdz
- Page 51 and 52: układu NP, tj. doprowadzenia powie
- Page 53 and 54: Zastosowanie NP-HPLC w drugim etapi
- Page 55 and 56: WNIOSKI KOŃCOWE Praca prezentuje m
- Page 57 and 58: Andrzej BYLINA 1 , Marian KAMIŃSKI
- Page 59 and 60: eluentu - tym większe, im mniejsza
- Page 61 and 62: czas rozdzielania zostało sprowadz
- Page 63 and 64: Rysunek 2. Chromatogram AZT po synt
- Page 65 and 66: Rysunek 4. Zależność zastrzykni
- Page 67 and 68: Wzorce EMC Produkcja erytromycyny A
- Page 69 and 70: i schładzana do -23 o C. Ten zimny
- Page 71 and 72: Piotr M. SŁOMKIEWICZ Zakład Fizyk
- Page 73 and 74: Stałą detektora k (mol/cm 3·mV)
- Page 75 and 76: a n (13) które otrzymano po wstawi
- Page 77 and 78: okręgu. Te dwa kanaliki te są po
- Page 79 and 80: Przestawienie zaworu sześciodrożn
- Page 81 and 82: 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 0,80 0,60 0,40
- Page 83 and 84: kopolimerze Amberlyst 15 z danymi l
- Page 85 and 86: Tabela 4. Weryfikacja za pomocą re
- Page 87 and 88: 9. Słomkiewicz Piotr M.: Zastosowa
- Page 89 and 90: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marian KAMIŃS
- Page 91 and 92: Kolumna, a przede wszystkim faza st
- Page 93 and 94: Wyznaczenie krzywej destylacji: Prz
- Page 95 and 96: Tabela 1. Wyznaczone wartości proc
- Page 97 and 98: nek ten (powrót sygnału detektora
- Page 99 and 100: 16. Reddy K.M., Wei B., Song C.: Hi
- Page 101: Iwona KIERSZTYN 1 , Anita SIŁAK 1
- Page 105 and 106: 6,0x10 -6 4,0x10 -6 2,0x10 -6 0,0 -
- Page 107 and 108: chomą zastosowano metanol. W wodzi
- Page 109 and 110: Elżbieta WŁODARCZYK, Paweł K. ZA
- Page 111 and 112: i progestagenów w środowisku są
- Page 113 and 114: Badania przeprowadzone przez Hebere
- Page 115 and 116: 17β-Estradiol 0,20-4,10 Kalifornia
- Page 117 and 118: Estron 44,00 Rzym, Włochy ścieki
- Page 119 and 120: Estron 93-108 81-93 89-99 39,6-116
- Page 121 and 122: Bisfenol A 6,30 LC-MS Hiszpania śc
- Page 123 and 124: np. cyklodekstryny [67, 68]. Cyklod
- Page 125 and 126: LITERATURA 1. López de Alda M.J.,
- Page 127 and 128: 57. Buszewska T., Siepak J., Buszew
- Page 129 and 130: 107. Boyd G.R., Reemtsma H., Grimm
- Page 131 and 132: Grzegorz BOCZKAJ 1 , Marek GOŁĘBI
- Page 133 and 134: ków przed ich wprowadzeniem do ocz
- Page 135 and 136: Rysunek 3. Identyfikacja: (30) 2-me
- Page 137 and 138: LITERATURA 1. Miura K., Nakanishi A
- Page 139 and 140: Marian KAMIŃSKI, Bogdan KANDYBOWIC
- Page 141 and 142: CZĘŚĆ TEORETYCZNA Przeprowadzono
- Page 143 and 144: program elucji, otrzymywany na wloc
- Page 145 and 146: Rysunek 3. Szkicowe przedstawienie
- Page 147 and 148: Tabela 2. Zestawienie średnich war
- Page 149 and 150: Tabela 4. Zestawienie wartości cza
- Page 151 and 152: Zupełnie inaczej ma się sprawa z
- Page 153 and 154:
Mariusz S. KUBIAK 1 , Magdalena POL
- Page 155 and 156:
zostały źródła i przyczyny zani
- Page 157 and 158:
akteryzują się bardzo wysokim sto
- Page 159 and 160:
długości fali λ = 254 nm. Przygo
- Page 161 and 162:
Liczba próbek Rysunek 2. Rozkład
- Page 163 and 164:
4,50 µg·kg -1 9,76 µg·kg -1 Rys
- Page 165 and 166:
5. Ciecierska M., Obiedziński M.,
- Page 167 and 168:
34. Węgrzyn E., Grześkiewicz S.,