CamSep 1
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
ZASADY OPTYMALNEGO STOSOWANIA PREPARATYWNEJ<br />
I PROCESOWEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ<br />
Parametry opisujące wydajność i produktywność kolumny<br />
Wydajność kolumny definiuje się jako masę interesującej nas substancji,<br />
otrzymywaną w jednostce czasu (1):<br />
R h = Q r / t c (1)<br />
Produktywność kolumny w chromatografii preparatywnej i procesowej<br />
jest definiowana najogólniej w ten sposób, że jest obliczana da jednostki<br />
przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny (2). To pozwala porównywać<br />
efektywność rozdzielania tych samych substancji z zastosowaniem kolumn<br />
o różnych wymiarach, a wartość maksymalna oznacza optimum generalne.<br />
W każdym przypadku obliczenia oraz porównywanie wyników jest wykonywane<br />
dla warunków otrzymywania produktu o takiej samej czystości:<br />
P t<br />
Q<br />
Q<br />
r<br />
*<br />
i<br />
Qi<br />
t A<br />
= [<br />
c<br />
kg<br />
2<br />
h * m<br />
] (2)<br />
P t - wydajność wyrażona jako masa substancji otrzymana w ciągu jednostki<br />
czasu i dla<br />
jednostki powierzchni przekroju kolumny;<br />
Q i - masa substancji wprowadzona do kolumny;<br />
Q r - masa substancji o czystości (p) , otrzymana z kolumny;<br />
t c - czas trwania procesu rozdzielania (w warunkach repetycyjnego dozowania<br />
– czas trwania jednego etapu rozdzielania);<br />
A - powierzchnia przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny A = Πd c 2 /4 ;<br />
Wyrażenie<br />
Q<br />
Q<br />
r<br />
i<br />
nazwane jest stopniem odzysku.<br />
Przedstawione wyrażenia uwzględnia stronę „korzyści”. Do strony<br />
„koszty”, należą koszty związane ze bezpowrotnym zużyciem składników<br />
eluentu (jeśli ma miejsce), usuwaniem składników eluentu z frakcji eluatu<br />
i odzyskiem eluentu, cena kolumny i urządzeń pomocniczych, koszty robocizny<br />
itd.<br />
Optymalne przeładowanie kolumny w warunkach pracy preparatywnej<br />
jest najczęściej takie, aby wartość R między izolowaną substancją, a najbliższymi<br />
„zanieczyszczeniami”, widocznymi na chromatogramie wynosiła ok. 1.<br />
W warunkach rozdzielania procesowego korzystne jest stosowanie wyższego<br />
stopnia przeładowania, utrzymując R na optymalnym poziomie (często<br />
ok. 0.75) i „wycinając” oraz zawracając do ponownego rozdzielania, odpo-<br />
88