31.03.2017 Views

CamSep 1

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

ZASADY OPTYMALNEGO STOSOWANIA PREPARATYWNEJ<br />

I PROCESOWEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ<br />

Parametry opisujące wydajność i produktywność kolumny<br />

Wydajność kolumny definiuje się jako masę interesującej nas substancji,<br />

otrzymywaną w jednostce czasu (1):<br />

R h = Q r / t c (1)<br />

Produktywność kolumny w chromatografii preparatywnej i procesowej<br />

jest definiowana najogólniej w ten sposób, że jest obliczana da jednostki<br />

przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny (2). To pozwala porównywać<br />

efektywność rozdzielania tych samych substancji z zastosowaniem kolumn<br />

o różnych wymiarach, a wartość maksymalna oznacza optimum generalne.<br />

W każdym przypadku obliczenia oraz porównywanie wyników jest wykonywane<br />

dla warunków otrzymywania produktu o takiej samej czystości:<br />

P t<br />

Q<br />

Q<br />

r<br />

*<br />

i<br />

Qi<br />

t A<br />

= [<br />

c<br />

kg<br />

2<br />

h * m<br />

] (2)<br />

P t - wydajność wyrażona jako masa substancji otrzymana w ciągu jednostki<br />

czasu i dla<br />

jednostki powierzchni przekroju kolumny;<br />

Q i - masa substancji wprowadzona do kolumny;<br />

Q r - masa substancji o czystości (p) , otrzymana z kolumny;<br />

t c - czas trwania procesu rozdzielania (w warunkach repetycyjnego dozowania<br />

– czas trwania jednego etapu rozdzielania);<br />

A - powierzchnia przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny A = Πd c 2 /4 ;<br />

Wyrażenie<br />

Q<br />

Q<br />

r<br />

i<br />

nazwane jest stopniem odzysku.<br />

Przedstawione wyrażenia uwzględnia stronę „korzyści”. Do strony<br />

„koszty”, należą koszty związane ze bezpowrotnym zużyciem składników<br />

eluentu (jeśli ma miejsce), usuwaniem składników eluentu z frakcji eluatu<br />

i odzyskiem eluentu, cena kolumny i urządzeń pomocniczych, koszty robocizny<br />

itd.<br />

Optymalne przeładowanie kolumny w warunkach pracy preparatywnej<br />

jest najczęściej takie, aby wartość R między izolowaną substancją, a najbliższymi<br />

„zanieczyszczeniami”, widocznymi na chromatogramie wynosiła ok. 1.<br />

W warunkach rozdzielania procesowego korzystne jest stosowanie wyższego<br />

stopnia przeładowania, utrzymując R na optymalnym poziomie (często<br />

ok. 0.75) i „wycinając” oraz zawracając do ponownego rozdzielania, odpo-<br />

88

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!