- Kolumnowa, elucyjna chromatografia gazowa (P-GC) – zastosowania głównie do izolacji substancji zapachowych i składników olejków eterycznych, - Kolumnowa, elucyjna chromatografia z fazą ruchomą w stanie nadkrytycznym (P-SFC), najbardziej efektywna ekonomicznie domena zastosowań chromatografii preparatywnej i procesowej, ale wiąże sie z wieloma trudnościami metodycznymi i technicznymi, - „Flush Chromatography” (F-LC) – technika podobna do cienkowarstwowej, ale realizowana w kolumnie, wypełnionej niezwilżonym sorbentem, z wykorzystaniem wymuszonego, albo niewymuszonego przepływu eluentu, - Planarna (cienkowarstwowa) preparatywna chromatografia cieczowa (P-TLC), przydatna do otrzymywania bardzo niewielkich ilości substancji. Do celów preparatywnych wykorzystywane są wszystkie poznane chromatograficzne mechanizmy rozdzielcze i wszystkie znane układy chromatograficzne. Wykorzystuje się chromatografię adsorpcyjną w układzie faz normalnych (NP) i odwróconych (RP), chromatografię oddziaływań hydrofilowych (HILIC), chromatografię jonowymienną (IEC), mechanizmy sita molekularnego i sączenia molekularnego (GPC/SEC), chromatografię powinowactwa (AC), mechanizm oddziaływań hydrofobowych (HIC) itd. Wykorzystuje się te same rodzaje wypełnienia kolumny, jak w chromatografii analitycznej, ale najczęściej o nieco większych ziarnach oraz jednorazowo dozuje możliwie jak największą ilość mieszaniny komponentów do kolumny, w przeliczeniu na masę wypełnienia, tzn., dąży się do uzyskiwania maksymalnego, możliwy do zastosowania stopnia przeładowania kolumny (sorbentu). To warunkuje jak najwyższą wydajność otrzymywania substancji. Na rys. 1 zamieszczono przykłady chromatogramów, uzyskanych z zastosowaniem kolumn analitycznych, pełniących w tym przypadku funkcję kolumn modelowych, otrzymane, w warunkach braku przeładowania kolumny oraz w warunkach różnego stopnia przeładowania stężeniowego, albo objętościowego, w układach faz odwróconych i normalnych. Warunki rozdzielania oraz masy substancji w roztworach dozowanych do kolumny podano w opisie rysunku. W komentarzu do tego rysunku warto dodać, że szczególne korzyści w zastosowaniach preparatywnych, daje stosowanie warunków dynamicznie generowanej fazy stacjonarnej w układach faz normalnych, tzn., z zastosowanie np. porowatego żelu krzemionkowego, jako sorbentu i mieszaniny nierozpuszczalnego w wodzie nisko polarnego rozpuszczalnika organicznego (chlorku metylenu, etylenu, chloroformu, eteru di-etylowego, MTBE, octanu metylu, etylu itp.), w mieszaninie z niewielką ilością rozpuszczalnika polarnego, rozpuszczalnego w wodzie (metanolu, etanolu, acetonitrylu, dioksanu itp.) oraz z niewielkim dodatkiem wody do eluentu - o stężeniu bliskim stężeniu nasycenia, ale nieco niższym. Takie warunki są bardzo przydatne do rozdzielania glikozydów, alkaloidów itp. substancji (patrz chromatogramy na rys. 1 a i a’) i są szczególnie korzystne, pod względem maksymalizacji produktywności kolumny. 82
Rys. 1. Zestawienie typowych chromatogramów, ilustrujących różne warunki rozdzielania mieszanin tych samych substancji bez i w warunkach przeładowania kolumny, otrzymane z zastosowaniem kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej w skali modelowej oraz w warunkach liniowej odpowiedzi detektora – praca nad doborem optymalnych warunków rozdzielania. Szczegółowy opis rysunku na kolejnej stronie 83
- Page 1 and 2:
POSTĘPY CHROMATOGRAFII Praca zbior
- Page 3 and 4:
SPIS TREŚCI Przedmowa.............
- Page 5 and 6:
PRZEDMOWA Postępy Chromatografii t
- Page 7 and 8:
Piotr M. SŁOMKIEWICZ 1 , Zygfryd W
- Page 9 and 10:
W komorze 2 znajduje się pojemnik
- Page 11 and 12:
czyna przypływać przez komorę 2
- Page 13 and 14:
4 C napięcie [mV] 3 Rys. 6. Chroma
- Page 15 and 16:
Bronisław K. GŁÓD 1 , Paweł PIS
- Page 17 and 18:
Rys. 1. Metabolizm dopaminy L-dopa
- Page 19 and 20:
Dopamina, której niedobór w czę
- Page 21 and 22:
katecholowej oraz kompleksowaniu ż
- Page 23 and 24:
typu skonstruowano w Instytucie Ele
- Page 25 and 26:
takich jak zmęczenie czy stres. Dr
- Page 27 and 28:
CPA SUROWICY KRWI PACJENTÓW Z CHOR
- Page 29 and 30:
mo wyższych stężeń w surowicy e
- Page 31 and 32: LITERATURA 1. C. Courderot-masuyer,
- Page 33 and 34: Monika ASZTEMBORSKA Instytut Chemii
- Page 35 and 36: (CD), dyspersja zdolności skręcaj
- Page 37 and 38: METODY SEPARACYJNE Z ZATRZYMANYM PR
- Page 39 and 40: • pomiary mogą być prowadzone w
- Page 41 and 42: Bronisław K. GŁÓD 1 , Paweł PIS
- Page 43 and 44: Rys. 1. Schemat transportu elektron
- Page 45 and 46: •− 3+ 2+ (2) Fe + O2 = Fe + O2
- Page 47 and 48: eperujących DNA (polimerazy) aktyw
- Page 49 and 50: 2.1.1. Dysmutaza ponadtlenkowa (SOD
- Page 51 and 52: z jednej strony ich zużywaniem si
- Page 53 and 54: Jednym z najpowszechniejszych oznac
- Page 55 and 56: czułość, test kwasu tiobarbituro
- Page 57 and 58: Pułapka salicylanowa posiada szere
- Page 59 and 60: ków aromatycznych i oznaczaniu pro
- Page 61 and 62: antocyjany. Do tych ostatnich nale
- Page 63 and 64: 7. B.K. Głód, J.C. Kowalski, J. L
- Page 65 and 66: 65. M. Tanaka, A. Sotomatsu, H. Kan
- Page 67 and 68: Józef RZEPA Instytut Chemii, Zakł
- Page 69 and 70: Ketoprofen O O OH CH 3 Naproksen CH
- Page 71 and 72: w strumieniu azotu. Anality eluowan
- Page 73 and 74: 73
- Page 75 and 76: Ciekawą rolę pełnią zbiorniki w
- Page 77 and 78: Stosowana w badaniach procedura ana
- Page 79 and 80: Marian KAMIŃSKI Politechnika Gdań
- Page 81: W chromatografii analitycznej celem
- Page 85 and 86: dzielania, przechodząc do stosowan
- Page 87 and 88: lowarstwowej, gdy charakter izoterm
- Page 89 and 90: wiednie między-frakcje. Trzeba dod
- Page 91 and 92: nie substancji w eluacie, można uz
- Page 93 and 94: danych składników. Zwiększenie d
- Page 95 and 96: dozowanej próbki albo zmniejszenie
- Page 97 and 98: - W przypadku rozdzielania substanc
- Page 99 and 100: Na rys. 9 i 10 pokazano przykłady
- Page 101 and 102: Rys. 11. Schematy ideowe różnych
- Page 103 and 104: nakże, w kolumnach preparatywnych
- Page 105 and 106: Można stwierdzić, że w praktyce,
- Page 107 and 108: średnicy (s=76%). Na chromatograma
- Page 109 and 110: siada jakąkolwiek pompę, mającą
- Page 111 and 112: Pozycje o znaczeniu historycznym, a
- Page 113 and 114: Daniel JASTRZĘBSKI 1,2 , Grażyna
- Page 115 and 116: Publikacja opisuje zjawiska, efekty
- Page 117 and 118: ROZDZIELANIE PEPTYDÓW I BIAŁEK W
- Page 119 and 120: Głównym ograniczeniem stosowania
- Page 121 and 122: ka eluentu (AcCN, MeOH) ustala się
- Page 123 and 124: ROZDZIELANIE PEPTYDÓW I BIAŁEK W
- Page 125 and 126: Rys. 4. Przykład rozdzielania bia
- Page 127 and 128: Rys. 5. Porównanie rozdzielania pe
- Page 129 and 130: Rys 6. A. Przykład rozdzielania bi
- Page 131 and 132: hydrofobowe są silniejsze, gdy pH
- Page 133 and 134:
Rozdzielanie chromatograficzne stra
- Page 135 and 136:
dzielania tych substancji w skali p
- Page 137:
[54] W.S. Hancock, J.T. Sparrow, J.