CamSep 1

31.03.2017 Views

6

Piotr M. SŁOMKIEWICZ 1 , Zygfryd WITKIEWICZ 1,2,3 1) Instytut Chemii, Uniwersytet Jana Kochanowskiego, Kielce, 2) COBRABiD, Warszawa, 3) Instytut Chemii, Wojskowa Akademia Techniczna, Warszawa DOZOWNIK LASEROWY DO DOZOWANIA PRÓBEK CIEKŁYCH DO KOLUMN PAKOWANYCH W CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Opisano dozownik umożliwiający dozowanie próbek ciekłych do kolumn pakowanych w chromatografii gazowej. Dozowane próbki są bardzo szybko odparowywane za pomocą promienia laserowego w kontrolowanych warunkach. WPROWADZENIE Dozowanie ciekłych próbek do chromatografów gazowych polega na wstrzykiwaniu cieczy za pomocą mikrostrzykawki do ogrzewanej komory dozownika, który znajduje się bezpośrednio przed kolumną chromatograficzną. W wyniku tego próbka ulega odparowaniu w przepływającym przez komorę gazie nośnym i jej pary wraz z tym gazem są wprowadzane do kolumny. Konstrukcje komór dozowników, służących do odparowywania ciekłych próbek, powinny spełniać dwa podstawowe warunki. Powinny charakteryzować się krótkim czasem odparowania, czyli bardzo szybko dostarczać ciepło potrzebne do odparowania próbki oraz mieć taką budowę, żeby rozcieńczanie par próbki gazem nośnym było możliwie najmniejsze. Warunki te są konieczne, albowiem początkowa szerokość pasma próbki w gazie nośnym mierzona w jednostkach czasu ma wpływ na rozdzielanie i rozmywanie pików chromatograficznych rejestrowanych u wylotu kolumny. Oprócz spełnienia tych podstawowych warunków minimalizacji początkowej szerokości pasma sprzyja minimalizacja wielkości dozowanej próbki. Dozowanie cieczy o wysokiej temperaturze wrzenia powoduje chwilowe obniżenie temperatury strumienia gazu nośnego i komory dozownika. W wyniku tego zmniejsza się prędkość odparowywania próbki i w rezultacie prowadzi to do znacznego rozcieńczenia gazem nośnym par cieczy dopływających do kolumny. Próbka dopływa do kolumny w postaci szerokiego, rozmytego gazem nośnym pasma i rozdzielenie pików chromatograficznych może nie być zadowalające. Efekt ten jest szczególnie wyraźny, gdy jest dozowana mieszanina dwóch cieczy znacznie różniących się temperaturą wrzenia. Wówczas pik składnika o wysokiej temperaturze wrzenia jest znacznie bardziej rozmyty w porównaniu z pikiem składnika o niższej temperaturze wrzenia. 7

6

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!