CamSep 1
1 2 3 A 2 3 B napięcie [mV] napięcie [mV] 0 1 2 3 4 5 6 czas [min] 0 1 2 3 4 5 6 czas [min] Rys. 5. Chromatogram fenantrenu (2) i antracenu (3) w toluenie (1). Kolumna 1,6% SP-301 na Supelcoporcie 100/200 o długości 2,5 m i średnicy wewnętrznej 3 mm. Temperatura kolumny i detektora (FID) 275 o C, gaz nośny azot 20 cm 3 /min. A – dozownik klasyczny temperatura 260 o C, B – dozownik - laser argonowy 514,5 nm, 10W Rysunek 5 przedstawia dwa chromatogramy fenantrenu i antracenu w toluenie. Chromatogram otrzymany przy użyciu dozownika klasycznego (rys. 5A) przedstawia nakładanie się piku rozpuszczalnika na piki fenantrenu i antracenu. Natomiast dozownik laserowy umożliwia wstępne odparowanie toluenu z dozownika a następnie szybkie odparowanie fenantrenu i antracenu za pomocą wiązki laserowej do kolumny chromatograficznej. W wyniku tego otrzymane WWA są lepiej rozdzielone. A B 1 2 napięcie [mV] napięcie [mV] 3 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 czas [min] 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 czas [min] 12
4 C napięcie [mV] 3 Rys. 6. Chromatogramy metanolu z zastosowaniem dozownika laserowego o różnych długościach fali i mocy wiązki. A – laser argonowy λ=514,5 nm, 5W, B - laser argonowy λ=351,5 nm, 3W, C - laser argonowy λ=351,5 impuls 50 W. Kolumna chromatograficzna o długości 2,5 m i średnicy wewnętrznej 3 mm z Porapakiem Q 80/100 mesh, temperatura kolumny 160 o C, przepływ gazu nośnego (azot) 50 cm 3 /min, temperatura detektora (TCD) 160 o C. 1 – metanol, 2 – metan, 3 – woda, 4 – wodór W zależności od użytej do odparowywania energii wiązki laserowej jest możliwa zmiana chemicznej postaci wprowadzanej próbki. Przedstawiono to na przykładzie chromatografowania metanolu. Dozowanie z użyciem niewielkiej energii wiązki laserowej metanolu do kolumny wypełnionej Porapakiem Q daje pojedynczy pik (rys. 6A). Zwiększenie energii wiązki sprawia, że następuje rozkład cząsteczki metanolu na metan i wodę i na chromatografie obserwuje się dwa piki (rys. 6B). Przy znacznym zwiększeniu energii wiązki, możliwy jest także rozkład metanu, na węgiel i wodór, i wówczas obserwuje się dwa piki wodoru i wody (rys. 6C). Węgiel pozostaje w dozowniku. WNIOSKI 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 czas [min] 1. Zastosowanie dozownika laserowego do kolumn pakowanych w chromatografii gazowej umożliwia zmniejszenie rozmycia pasma początkowego i pików składników dozowanej próbki. 2. Dozownik laserowy pozwala wstępnie odparować rozpuszczalnik i następnie za pomocą wiązki laserowej odparować wysokowrzące składniki próbki. 3. Stosowanie wiązki laserowej o zróżnicowanej energii pozwala nie tylko odparować próbkę, ale także rozkładać anality na części składowe. Takie postępowanie może być przydatne w chromatografii gazowej z detektorem masowym. 13
- Page 1 and 2: POSTĘPY CHROMATOGRAFII Praca zbior
- Page 3 and 4: SPIS TREŚCI Przedmowa.............
- Page 5 and 6: PRZEDMOWA Postępy Chromatografii t
- Page 7 and 8: Piotr M. SŁOMKIEWICZ 1 , Zygfryd W
- Page 9 and 10: W komorze 2 znajduje się pojemnik
- Page 11: czyna przypływać przez komorę 2
- Page 15 and 16: Bronisław K. GŁÓD 1 , Paweł PIS
- Page 17 and 18: Rys. 1. Metabolizm dopaminy L-dopa
- Page 19 and 20: Dopamina, której niedobór w czę
- Page 21 and 22: katecholowej oraz kompleksowaniu ż
- Page 23 and 24: typu skonstruowano w Instytucie Ele
- Page 25 and 26: takich jak zmęczenie czy stres. Dr
- Page 27 and 28: CPA SUROWICY KRWI PACJENTÓW Z CHOR
- Page 29 and 30: mo wyższych stężeń w surowicy e
- Page 31 and 32: LITERATURA 1. C. Courderot-masuyer,
- Page 33 and 34: Monika ASZTEMBORSKA Instytut Chemii
- Page 35 and 36: (CD), dyspersja zdolności skręcaj
- Page 37 and 38: METODY SEPARACYJNE Z ZATRZYMANYM PR
- Page 39 and 40: • pomiary mogą być prowadzone w
- Page 41 and 42: Bronisław K. GŁÓD 1 , Paweł PIS
- Page 43 and 44: Rys. 1. Schemat transportu elektron
- Page 45 and 46: •− 3+ 2+ (2) Fe + O2 = Fe + O2
- Page 47 and 48: eperujących DNA (polimerazy) aktyw
- Page 49 and 50: 2.1.1. Dysmutaza ponadtlenkowa (SOD
- Page 51 and 52: z jednej strony ich zużywaniem si
- Page 53 and 54: Jednym z najpowszechniejszych oznac
- Page 55 and 56: czułość, test kwasu tiobarbituro
- Page 57 and 58: Pułapka salicylanowa posiada szere
- Page 59 and 60: ków aromatycznych i oznaczaniu pro
- Page 61 and 62: antocyjany. Do tych ostatnich nale
1<br />
2<br />
3<br />
A<br />
2<br />
3<br />
B<br />
napięcie [mV]<br />
napięcie [mV]<br />
0 1 2 3 4 5 6<br />
czas [min]<br />
0 1 2 3 4 5 6<br />
czas [min]<br />
Rys. 5. Chromatogram fenantrenu (2) i antracenu (3) w toluenie (1). Kolumna 1,6% SP-301 na<br />
Supelcoporcie 100/200 o długości 2,5 m i średnicy wewnętrznej 3 mm. Temperatura kolumny<br />
i detektora (FID) 275 o C, gaz nośny azot 20 cm 3 /min. A – dozownik klasyczny temperatura<br />
260 o C, B – dozownik - laser argonowy 514,5 nm, 10W<br />
Rysunek 5 przedstawia dwa chromatogramy fenantrenu i antracenu<br />
w toluenie. Chromatogram otrzymany przy użyciu dozownika klasycznego<br />
(rys. 5A) przedstawia nakładanie się piku rozpuszczalnika na piki fenantrenu<br />
i antracenu. Natomiast dozownik laserowy umożliwia wstępne odparowanie<br />
toluenu z dozownika a następnie szybkie odparowanie fenantrenu i antracenu<br />
za pomocą wiązki laserowej do kolumny chromatograficznej. W wyniku<br />
tego otrzymane WWA są lepiej rozdzielone.<br />
A<br />
B<br />
1<br />
2<br />
napięcie [mV]<br />
napięcie [mV]<br />
3<br />
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20<br />
czas [min]<br />
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20<br />
czas [min]<br />
12