CamSep 1
kich ilości par (szczególnie składników analizowanej mieszaniny o niższych temperaturach wrzenia) przez gaz nośny przed rozpoczęciem właściwego procesu odparowywania. Po wprowadzeniu próbki do pojemnika 10, zamyka się zawór elektromagnetyczny 20 i otwiera się zawór elektromagnetyczny 21. Wówczas gaz nośny zaczyna przypływać przez komorę 2. W tym momencie włącza się laser 23 i promień światła laserowego pada na zagłębienie 17 w pojemniku próbki 10 i znajdująca się w zagłębieniu 17 ciecz zostaje gwałtownie odparowana. Temperaturę procesu odparowywania można odczytać na mierniku temperatury 24, który jest podłączony do termopary 18. Regulując moc promienia laserowego, można kontrolować temperaturę, w jakiej odbywa się odparowywanie próbki cieczy. W ten sposób można uzyskać dużą szybkość odparowywania próbki, a jednocześnie uniknąć jej silnego przegrzania, które mogłoby być przyczyną termicznego rozkładu składników próbki. Pary próbki wraz z gazem nośnym przepływają do kolumny chromatograficznej. 22 23 21 6 2 10 18 17 24 20 7 19 8 Rys. 3. Schemat połączeń gazowych dozownika do kolumn pakowanych: 2 – komora, 6 – wlot górny, 7 – wlot dolny, 8 – przyłącze kolumny chromatograficznej, 10 – pojemnik próbki, 17 – zagłębienie, 18 – czujnik temperatury, 19 – zawór iglicowy, 20, 21, 22 – zawór elektromagnetyczny, 23 – laser, 24 – miernik temperatury Możliwe jest także usuwanie rozpuszczalnika z wprowadzonej próbki do pojemnika 10 przez zamknięcie zaworu elektromagnetycznego 21 i otwarcie zaworów elektromagnetycznych 20 i 22. Wówczas gaz nośny za- 10
czyna przypływać przez komorę 2 i wypływa z parami rozpuszczalnika przez zawór elektromagnetyczny 22 na zewnątrz dozownika. DOZOWNIK LASEROWY A DOZOWNIK KLASYCZNY W opisywanym dozowniku laserowym zastosowano laser argonowy firmy Spectra Physics o ciągłej lub impulsowej oraz o regulowanej długości i mocy wiązki światła. Działanie tego dozownika porównano ze zwykłym dozownikiem chromatografu gazowego Chrom 5. 2 napięcie [mV] 1 0 2 4 6 8 10 czas [min] Rys. 4. Porównanie kształtu piku. Kolumna 0,5 m, średnica wewnętrzna 2 mm wypełniona granulkami szklanymi 60/80 mesh, temperatura kolumny 280 0 C, detektor (FID) 280 0 C, 0,3 μl oleju parafinowego. 1 – pik otrzymany za pomocą dozownika klasycznego, temperatura dozownika 280 0 C, 2 – pik otrzymany za pomocą dozownika - laser argonowy λ=514,5 nm, 5W Na rysunku 4 przedstawiono przykładowe kształty pików chromatograficznych otrzymanych po dozowaniu próbki oleju parafinowego do dozownika klasycznego i laserowego w tych samych warunkach. Pik otrzymany z dozownika laserowego jest mniej rozmyty w porównaniu z pikiem otrzymanym przy użyciu dozownika klasycznego. Obliczony za pomocą programu Origin [3] narost piku otrzymanego przy użyciu dozownika laserowego wynosi 0,07 mV/s, a narost piku otrzymanego przy użyciu dozownika klasycznego 0,3 mV/s. 11
- Page 1 and 2: POSTĘPY CHROMATOGRAFII Praca zbior
- Page 3 and 4: SPIS TREŚCI Przedmowa.............
- Page 5 and 6: PRZEDMOWA Postępy Chromatografii t
- Page 7 and 8: Piotr M. SŁOMKIEWICZ 1 , Zygfryd W
- Page 9: W komorze 2 znajduje się pojemnik
- Page 13 and 14: 4 C napięcie [mV] 3 Rys. 6. Chroma
- Page 15 and 16: Bronisław K. GŁÓD 1 , Paweł PIS
- Page 17 and 18: Rys. 1. Metabolizm dopaminy L-dopa
- Page 19 and 20: Dopamina, której niedobór w czę
- Page 21 and 22: katecholowej oraz kompleksowaniu ż
- Page 23 and 24: typu skonstruowano w Instytucie Ele
- Page 25 and 26: takich jak zmęczenie czy stres. Dr
- Page 27 and 28: CPA SUROWICY KRWI PACJENTÓW Z CHOR
- Page 29 and 30: mo wyższych stężeń w surowicy e
- Page 31 and 32: LITERATURA 1. C. Courderot-masuyer,
- Page 33 and 34: Monika ASZTEMBORSKA Instytut Chemii
- Page 35 and 36: (CD), dyspersja zdolności skręcaj
- Page 37 and 38: METODY SEPARACYJNE Z ZATRZYMANYM PR
- Page 39 and 40: • pomiary mogą być prowadzone w
- Page 41 and 42: Bronisław K. GŁÓD 1 , Paweł PIS
- Page 43 and 44: Rys. 1. Schemat transportu elektron
- Page 45 and 46: •− 3+ 2+ (2) Fe + O2 = Fe + O2
- Page 47 and 48: eperujących DNA (polimerazy) aktyw
- Page 49 and 50: 2.1.1. Dysmutaza ponadtlenkowa (SOD
- Page 51 and 52: z jednej strony ich zużywaniem si
- Page 53 and 54: Jednym z najpowszechniejszych oznac
- Page 55 and 56: czułość, test kwasu tiobarbituro
- Page 57 and 58: Pułapka salicylanowa posiada szere
- Page 59 and 60: ków aromatycznych i oznaczaniu pro
czyna przypływać przez komorę 2 i wypływa z parami rozpuszczalnika przez<br />
zawór elektromagnetyczny 22 na zewnątrz dozownika.<br />
DOZOWNIK LASEROWY A DOZOWNIK KLASYCZNY<br />
W opisywanym dozowniku laserowym zastosowano laser argonowy<br />
firmy Spectra Physics o ciągłej lub impulsowej oraz o regulowanej długości<br />
i mocy wiązki światła. Działanie tego dozownika porównano ze zwykłym dozownikiem<br />
chromatografu gazowego Chrom 5.<br />
2<br />
napięcie [mV]<br />
1<br />
0 2 4 6 8 10<br />
czas [min]<br />
Rys. 4. Porównanie kształtu piku. Kolumna 0,5 m, średnica wewnętrzna 2 mm wypełniona granulkami<br />
szklanymi 60/80 mesh, temperatura kolumny 280 0 C, detektor (FID) 280 0 C, 0,3 μl oleju<br />
parafinowego. 1 – pik otrzymany za pomocą dozownika klasycznego, temperatura dozownika<br />
280 0 C, 2 – pik otrzymany za pomocą dozownika - laser argonowy λ=514,5 nm, 5W<br />
Na rysunku 4 przedstawiono przykładowe kształty pików chromatograficznych<br />
otrzymanych po dozowaniu próbki oleju parafinowego do dozownika<br />
klasycznego i laserowego w tych samych warunkach. Pik otrzymany z dozownika<br />
laserowego jest mniej rozmyty w porównaniu z pikiem otrzymanym<br />
przy użyciu dozownika klasycznego. Obliczony za pomocą programu Origin<br />
[3] narost piku otrzymanego przy użyciu dozownika laserowego wynosi<br />
0,07 mV/s, a narost piku otrzymanego przy użyciu dozownika klasycznego<br />
0,3 mV/s.<br />
11