CamSep 1
fizycznych i hydrodynamicznych w kolumnie modelowej i preparatywnej lub procesowej. Na wlocie do obu kolumn i na wylocie i na wylocie z nich, powinno mieć miejsce, odpowiednio, równomierne rozprowadzanie cieczy na cały przekrój poprzeczny wypełnienia / równomierne zbieranie z całego przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny. Zasadnicze znaczenie ma taki sposób wypełniania kolumny, aby profil prędkości przepływu cieczy w całym przekroju poprzecznym kolumny i wzdłuż całej długości wypełnienia, był płaski, tzn. „tłokowy”, a także taki sposób wprowadzania strefy dozowanej do kolumny, aby już na początku nie było zniekształcenia, którego nie można zmienić w czasie trwania elucji. A. B. C. D. E. F. Rys. 14. Zasady budowy i działania ważniejszych typów kolumn i głowic dystrybucyjnych do preparatywnej i procesowej chromatografii cieczowej Typy kolumn (ciąg dalszy opisu rys. 14.): A – kolumna z nieruchomymi głowicami; B – kolumna z co najmniej jedną głowicą przesuwną, dociskaną śrubami lub poprzez połączenie gwintowe nakrętki (10) z korpusem (7); C – kolumna z co najmniej jedną głowicą dociskaną do złoża z wykorzystaniem siłownika hydraulicznego lub pneumatycznego, tzn. kolumna wyposażona w tzw. „system dynamicznej kompresji aksjalnej złoża (DAC)”; D – kolumna o elastycznych ścianach wyposażona w system promieniowej kompresji złoża (patent f-my Waters); F – kolumna o radialno-aksjalnej kompresji złoża, Typy głowic dystrybucyjnych: A, B, C – głowice z wolną przestrzenią dystrybucyjną w formie stożka o kącie wierzchołkowym 140-165 o (patent f-my Amicon); E – jedna z uproszczonych form typoszeregu głowic dystrybucyjnych opracowanych w Politechnice Gdańskiej, Oznaczenia: 1 – przewód doprowadzający eluent lub roztwór dozowany, 2 – korpus głowicy, 3- uszczelka główna, 4 – przestrzeń dystrybucyjna, 4’ – wkładka dystrybucyjna z systemem rowków poziomych i poprzecznych otworków, 5 – spiek porowaty lub „tkanina” z drutu kwasoodpornego, 6 – materiał wypełnienia kolumny, 7, 7’ – korpus kolumny, odpowiednio: rura kwasoodporna lub z elastycznego chemoodpornego tworzywa sztucznego, 8 – siatka tkana ze stosunkowo grubego drutu (0,3-1,0 mm) lub wkładka z rowkami zapewniającymi promieniowy rozpływ cieczy w głowicy, 9 – tuleja dystansowa, 10 – nakrętka lub pokrywa dociskana śrubami, 11 – korpus siłownika hydraulicznego lub pneumatycznego, 12 – trzpień tłoczyska, 13 – tłoczysko, 14 – płyn tłoczący 104
Można stwierdzić, że w praktyce, większość niepowodzeń preparatywnego stosowania chromatografii cieczowej jest spowodowane nieumiejętnością zapewnienia tłokowego profilu przepływu eluentu w kolumnie oraz wystarczającej stabilności mechanicznej wypełnienia kolumny. Na rysunku 15 pokazano związek kształtu pików chromatograficznych z profilem przepływu eluentu w kolumnie. Strefy substancji są w każdym przypadku rozdzielne w przestrzeni wypełnienia kolumny. Jednakże na wylocie z kolumny tylko tłokowy profil przepływu zapewnia całkowite rozdzielenie. W przypadku profilu nie tłokowego, dowolnego typu, na wylocie z kolumny następuje „wtórne” wymieszanie stref rozdzielonych w kolumnie. Rys. 15. Ilustracja uzasadniająca konieczność istnienia tłokowego (płaskiego) profilu przepływu cieczy w przestrzeni wypełnienia kolumny preparatywnej oraz pokazująca niekorzystny wpływ zniekształcenia stref w kolumnie z p-tu widzenia wymagań, co do czystości substancji: a) Kolumna charakteryzująca się tłokowym profilem przepływu eluentu; b) Kolumna o niższej przepuszczalności w rejonie przyściennym niż w pobliżu osi – półprzekrój; c) Kolumna o wyższej przepuszczalności w rejonie w przyściennym niż w pobliżu osi – półprzekrój Rys. 16. Zestawienie odpowiadających sobie chromatogramów otrzymanych w warunkach braku przeładowania – a, b, c oraz w warunkach typowego przeładowania stężeniowego – a’, b’, c’ z wykorzystaniem kolumny analitycznej (120x4 mm i.d.) – a, a’ oraz preparatywnej (120x32 mm i.d.) – b, b’; c, c’ 105
- Page 53 and 54: Jednym z najpowszechniejszych oznac
- Page 55 and 56: czułość, test kwasu tiobarbituro
- Page 57 and 58: Pułapka salicylanowa posiada szere
- Page 59 and 60: ków aromatycznych i oznaczaniu pro
- Page 61 and 62: antocyjany. Do tych ostatnich nale
- Page 63 and 64: 7. B.K. Głód, J.C. Kowalski, J. L
- Page 65 and 66: 65. M. Tanaka, A. Sotomatsu, H. Kan
- Page 67 and 68: Józef RZEPA Instytut Chemii, Zakł
- Page 69 and 70: Ketoprofen O O OH CH 3 Naproksen CH
- Page 71 and 72: w strumieniu azotu. Anality eluowan
- Page 73 and 74: 73
- Page 75 and 76: Ciekawą rolę pełnią zbiorniki w
- Page 77 and 78: Stosowana w badaniach procedura ana
- Page 79 and 80: Marian KAMIŃSKI Politechnika Gdań
- Page 81 and 82: W chromatografii analitycznej celem
- Page 83 and 84: Rys. 1. Zestawienie typowych chroma
- Page 85 and 86: dzielania, przechodząc do stosowan
- Page 87 and 88: lowarstwowej, gdy charakter izoterm
- Page 89 and 90: wiednie między-frakcje. Trzeba dod
- Page 91 and 92: nie substancji w eluacie, można uz
- Page 93 and 94: danych składników. Zwiększenie d
- Page 95 and 96: dozowanej próbki albo zmniejszenie
- Page 97 and 98: - W przypadku rozdzielania substanc
- Page 99 and 100: Na rys. 9 i 10 pokazano przykłady
- Page 101 and 102: Rys. 11. Schematy ideowe różnych
- Page 103: nakże, w kolumnach preparatywnych
- Page 107 and 108: średnicy (s=76%). Na chromatograma
- Page 109 and 110: siada jakąkolwiek pompę, mającą
- Page 111 and 112: Pozycje o znaczeniu historycznym, a
- Page 113 and 114: Daniel JASTRZĘBSKI 1,2 , Grażyna
- Page 115 and 116: Publikacja opisuje zjawiska, efekty
- Page 117 and 118: ROZDZIELANIE PEPTYDÓW I BIAŁEK W
- Page 119 and 120: Głównym ograniczeniem stosowania
- Page 121 and 122: ka eluentu (AcCN, MeOH) ustala się
- Page 123 and 124: ROZDZIELANIE PEPTYDÓW I BIAŁEK W
- Page 125 and 126: Rys. 4. Przykład rozdzielania bia
- Page 127 and 128: Rys. 5. Porównanie rozdzielania pe
- Page 129 and 130: Rys 6. A. Przykład rozdzielania bi
- Page 131 and 132: hydrofobowe są silniejsze, gdy pH
- Page 133 and 134: Rozdzielanie chromatograficzne stra
- Page 135 and 136: dzielania tych substancji w skali p
- Page 137: [54] W.S. Hancock, J.T. Sparrow, J.
fizycznych i hydrodynamicznych w kolumnie modelowej i preparatywnej lub<br />
procesowej. Na wlocie do obu kolumn i na wylocie i na wylocie z nich, powinno<br />
mieć miejsce, odpowiednio, równomierne rozprowadzanie cieczy na<br />
cały przekrój poprzeczny wypełnienia / równomierne zbieranie z całego<br />
przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny. Zasadnicze znaczenie ma taki<br />
sposób wypełniania kolumny, aby profil prędkości przepływu cieczy w całym<br />
przekroju poprzecznym kolumny i wzdłuż całej długości wypełnienia, był<br />
płaski, tzn. „tłokowy”, a także taki sposób wprowadzania strefy dozowanej do<br />
kolumny, aby już na początku nie było zniekształcenia, którego nie można<br />
zmienić w czasie trwania elucji.<br />
A. B. C.<br />
D.<br />
E. F.<br />
Rys. 14. Zasady budowy i działania ważniejszych typów kolumn i głowic dystrybucyjnych<br />
do preparatywnej i procesowej chromatografii cieczowej<br />
Typy kolumn (ciąg dalszy opisu rys. 14.): A – kolumna z nieruchomymi głowicami; B – kolumna<br />
z co najmniej jedną głowicą przesuwną, dociskaną śrubami lub poprzez połączenie gwintowe<br />
nakrętki (10) z korpusem (7); C – kolumna z co najmniej jedną głowicą dociskaną do złoża<br />
z wykorzystaniem siłownika hydraulicznego lub pneumatycznego, tzn. kolumna wyposażona<br />
w tzw. „system dynamicznej kompresji aksjalnej złoża (DAC)”; D – kolumna o elastycznych ścianach<br />
wyposażona w system promieniowej kompresji złoża (patent f-my Waters); F – kolumna<br />
o radialno-aksjalnej kompresji złoża,<br />
Typy głowic dystrybucyjnych: A, B, C – głowice z wolną przestrzenią dystrybucyjną w formie<br />
stożka o kącie wierzchołkowym 140-165 o (patent f-my Amicon); E – jedna z uproszczonych<br />
form typoszeregu głowic dystrybucyjnych opracowanych w Politechnice Gdańskiej,<br />
Oznaczenia: 1 – przewód doprowadzający eluent lub roztwór dozowany, 2 – korpus głowicy,<br />
3- uszczelka główna, 4 – przestrzeń dystrybucyjna, 4’ – wkładka dystrybucyjna z systemem<br />
rowków poziomych i poprzecznych otworków, 5 – spiek porowaty lub „tkanina” z drutu kwasoodpornego,<br />
6 – materiał wypełnienia kolumny, 7, 7’ – korpus kolumny, odpowiednio: rura kwasoodporna<br />
lub z elastycznego chemoodpornego tworzywa sztucznego, 8 – siatka tkana ze stosunkowo<br />
grubego drutu (0,3-1,0 mm) lub wkładka z rowkami zapewniającymi promieniowy<br />
rozpływ cieczy w głowicy, 9 – tuleja dystansowa, 10 – nakrętka lub pokrywa dociskana śrubami,<br />
11 – korpus siłownika hydraulicznego lub pneumatycznego, 12 – trzpień tłoczyska, 13 – tłoczysko,<br />
14 – płyn tłoczący<br />
104
Change language