CamSep 7 1
76 cechy. Wszystkie obserwacje uzyskane po rozwinięciu chromatogramów na płytkach TLC dokumentowano obrysowując plamki ołówkiem oraz wykonując fotografie. Retencję substancji rozdzielanych określono, obliczając współczynnik opóźnienia R f oraz współczynnik retencji k. Tab.3. Zestawienie badanych próbek. Tab.3. List of examined samples. Nazwa próbki Składniki Stężenie roztworu pojedynczego związku chemicznego TAG/DAG/MAG/WKT 1) trioleinian glicerolu 25 mg/ml 2,5 mg/ml ZWIĄZKI POLARNE 1) metanol 2) etanol 3) woda 4) gliceryna 5) dimetyloformamid 6) kwas octowy 7) kwas mlekowy 8) kwas benzoesowy 9) aceton 2) dioleinian glicerolu 25 mg/ml 2,5 mg/ml 3) monooleinian glicerolu 25 mg/ml 2,5 mg/ml 4) kwas erukowy 25 mg/ml 2,5 mg/ml --- po 1 mg/ml Stężenie każdego związku w roztworze mieszaniny związków chemicznych ZWIĄZKI NIEPOLARNE 1) benzen 2) ksylen 3) naftalen 4) antracen 5) metyloantracen 6) fenantren 7) piren 8) koronen 9) cykloheksan --- po 1 mg/ml 2,1 mg/ml OLEJ RZEPAKOWY POLISTYRENY + STYREN 1) 2,75*10 6 2) 1,2*10 6 2,5 mg/ml --- 3) 1,2*10 5 2,12 mg/ml 4) 1,02*10 4 2,3 mg/ml 5) 0,95*10 3 4,3 mg/ml 6) styren 0,2 μl/ml Stężenie w roztworze: 25 mg/ml. 3. WYNIKI I DYSKUSJA (Results and discussion) Przedmiotem pracy jest przedstawianie wyników badań wyjaśniających wpływ eluentu oraz fazy stacjonarnej na wartość parametrów elucji, w tym, retencji wybranych modelowych związków chemicznych, reprezentujących poszczególne grupy, eluowanych w warunkach cienkowarstwowej chromatografii cieczowej (TLC). Jest to pierwsza praca z serii prac poświęconych badaniom rozdzielania grupowego nisko, średnio i względnie wysoko polarnych organicznych związków chemicznych, realizowanym przez autorów już od kilku lat. Rozdzielano mono-, di-, triacyloglicerole oraz wolne kwasy tłuszczowe, wykorzystując płytki TLC dedykowane chromatografii w normalnym (żel krzemionkowy „Si60 F 254”) oraz odwróconym (faza oktadecylosilanowa „RP18 F254”) układzie faz. Przeprowadzono szereg elucji z wykorzystaniem ośmiu eluentów o zróżnicowanej sile elucyjnej, a także innych niż acyloglicerole grup organicznych związków chemicznych. W badaniach celowo wykorzystano sorbenty inne niż kopolimer styrenu i diwinylobenzenu oraz starano się dobrać odpowiedni eluent, aby możliwe było rozdzielanie tłuszczów za pomocą chromatografii wykluczania z kontrolowaną sorpcją. Vol. 7, No 1/2015 Camera Separatoria
77 Poniżej zestawiono rezultaty badań uzyskane z wykorzystaniem opisanych warunków chromatograficznych. Eluent: izopropanol Mobile phase: isopropanol A Eluent: aceton Mobile phase: acetone B Rys. 1. Fotografie chromatogramów uzyskanych za pomocą TLC po wywołaniu plamek w parach jodu. Faza stacjonarna: po lewej – Si60 F254, po prawej – RP18 F254. Rozwijanie jednostopniowe – faza ruchoma: A) izopropanol, B) aceton. Oznaczenia: linia ciągła – plamki widoczne przy 254 nm, linia przerywana – plami widoczne przy 365 nm, plamki koloru brązowawego – plamki widoczne po wywoływaniu w parach jodu. Rozdzielane próbki: 1 – MAG, 2 – DAG, 3 – TAG, 4 – kwas erukowy, 5 – olej rzepakowy. Rozpuszczalnik próbek: aceton. Fig. 1. Photographs of chromatograms obtained by TLC after spots development in iodine vapor. Stationary phase: on the left –Si 60 F254, on the right – RP 18 F254. Single-step elution – mobile phase: A) isopropanol, B) acetone. Symbols: solid line – spots visible at 254 nm, dashed line – spots visible at 365 nm, brownish spots – spots visible after development in iodine vapor. Examined samples: 1 – MAG, 2 – DAG, 3 – TAG, 4 – erucic acid, 5 – rapeseed oil. Sample solvent: acetone. Eluent: MTBE:izopropanol (3:1 v/v) Mobile phase: MTBE:isopropanol (3:1 v/v) C Eluent: eter tert-butylowo-etylowy Mobile phase: methyl tert-butyl ether D Rys. 2. Fotografie chromatogramów uzyskanych za pomocą TLC po wywołaniu plamek w parach jodu. Faza stacjonarna: po lewej – Si60 F254, po prawej – RP18 F254. Rozwijanie jednostopniowe – faza ruchoma: C) MTBE : izopropanol (3:1 v/v), D) MTBE. Oznaczenia: linia ciągła – plamki widoczne przy 254 nm, linia przerywana – plami widoczne przy 365 nm, plamki koloru brązowawego – plamki widoczne po wywoływaniu w parach jodu. Rozdzielane próbki: 1 – MAG, 2 – DAG, 3 – TAG, 4 – kwas erukowy, 5 – olej rzepakowy. Rozpuszczalnik próbek: aceton. Fig. 2. Photographs of chromatograms obtained by TLC after spots development in iodine vapor. Stationary phase: on the left – Si60 F254, on the right – RP18 F254. Single-step elution – mobile phase: C) MTBE : isopropanol (3:1 v/v), D) MTBE. Symbols: solid line – spots visible at 254 nm, dashed line – spots visible at 365 nm, brownish spots – spots visible after development in iodine vapor. Examined samples: 1 – MAG, 2 – DAG, 3 – TAG, 4 – erucic acid, 5 – rapeseed oil. Sample solvent: acetone. Vol. 7, No 1/2015 Camera Separatoria
- Page 25 and 26: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 27 and 28: 27 1.2. Modyfikatory eluentów wyko
- Page 29 and 30: 29 Ekstrahowany materiał Przygotow
- Page 31 and 32: 31 Zastosowano elucję izokratyczn
- Page 33 and 34: 33 d) e) Rys. 3. Chromatogramy, otr
- Page 35 and 36: 35 Na podstawie uzyskanych w trakci
- Page 37 and 38: 37 Rys. 5. Chromatogramy, otrzymane
- Page 39 and 40: 39 4. Podsumowanie (Summary) Wyniki
- Page 41 and 42: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 43 and 44: 43 1 2 Rys. 1. Odległości przebyt
- Page 45 and 46: 45 Tabela 3. Wartości współczynn
- Page 47 and 48: 47 3.3. Dobór fazy ruchomej do roz
- Page 49 and 50: k 49 Rys. 6. TLC chromatogram 1 mM
- Page 51 and 52: 51 [10] P. Ionita, Is DPPH Stable F
- Page 53 and 54: 53 The research was also aimed to d
- Page 55 and 56: 55 siloksanowymi, na powierzchni po
- Page 57 and 58: 57 Warto też zwrócić uwagę na k
- Page 59 and 60: 59 b) "Specyficzne" metodyki wywoł
- Page 61 and 62: 61 zawierające grupy karboksylowe
- Page 63 and 64: 63 Rys. 8. Chromatogram TLC-FID otr
- Page 65 and 66: 65 Uzyskane wyniki potwierdziły zn
- Page 67 and 68: 67 Literatura (Literature) 1. Y. W.
- Page 69 and 70: 69 47. M. Kamiński, J. Gudebska, T
- Page 71 and 72: 71 Przeprowadzanie kontroli jakośc
- Page 73 and 74: 73 Tab. 2. Zastosowanie impregnowan
- Page 75: 75 W badaniach zastosowano następu
- Page 79 and 80: 79 Tab. 4. Wartości współczynnik
- Page 81 and 82: 81 wykluczanie steryczne. Świadczy
- Page 83 and 84: 83 Tab. 8. Prawdopodobnie występuj
- Page 85 and 86: 85 preparative separation of fats a
- Page 87 and 88: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 89 and 90: CPA DPPH• [GAE] 89 Oznaczanie ca
- Page 91 and 92: 91 Wizualizacja za pomocą rodnika
- Page 93 and 94: 93 4. Literatura (Literature) [1] G
- Page 95 and 96: 95 gdzie: V R - objętość retencj
- Page 97 and 98: 97 Zapory ghostwriting i guest-auto
- Page 99: 99 the article after the reviewing
76<br />
cechy. Wszystkie obserwacje uzyskane po rozwinięciu chromatogramów na płytkach TLC dokumentowano<br />
obrysowując plamki ołówkiem oraz wykonując fotografie. Retencję substancji rozdzielanych określono,<br />
obliczając współczynnik opóźnienia R f oraz współczynnik retencji k.<br />
Tab.3. Zestawienie badanych próbek.<br />
Tab.3. List of examined samples.<br />
Nazwa próbki Składniki Stężenie roztworu<br />
pojedynczego<br />
związku chemicznego<br />
TAG/DAG/MAG/WKT 1) trioleinian glicerolu 25 mg/ml 2,5 mg/ml<br />
ZWIĄZKI POLARNE 1) metanol<br />
2) etanol<br />
3) woda<br />
4) gliceryna<br />
5) dimetyloformamid<br />
6) kwas octowy<br />
7) kwas mlekowy<br />
8) kwas benzoesowy<br />
9) aceton<br />
2) dioleinian glicerolu 25 mg/ml 2,5 mg/ml<br />
3) monooleinian glicerolu 25 mg/ml 2,5 mg/ml<br />
4) kwas erukowy 25 mg/ml 2,5 mg/ml<br />
--- po 1 mg/ml<br />
Stężenie każdego związku<br />
w roztworze mieszaniny<br />
związków chemicznych<br />
ZWIĄZKI NIEPOLARNE 1) benzen<br />
2) ksylen<br />
3) naftalen<br />
4) antracen<br />
5) metyloantracen<br />
6) fenantren<br />
7) piren<br />
8) koronen<br />
9) cykloheksan<br />
--- po 1 mg/ml<br />
2,1 mg/ml<br />
OLEJ RZEPAKOWY<br />
POLISTYRENY + STYREN 1) 2,75*10 6<br />
2) 1,2*10 6 2,5 mg/ml<br />
---<br />
3) 1,2*10 5 2,12 mg/ml<br />
4) 1,02*10 4 2,3 mg/ml<br />
5) 0,95*10 3 4,3 mg/ml<br />
6) styren 0,2 μl/ml<br />
Stężenie w roztworze: 25 mg/ml.<br />
3. WYNIKI I DYSKUSJA<br />
(Results and discussion)<br />
Przedmiotem pracy jest przedstawianie wyników badań wyjaśniających wpływ eluentu oraz fazy<br />
stacjonarnej na wartość parametrów elucji, w tym, retencji wybranych modelowych związków chemicznych,<br />
reprezentujących poszczególne grupy, eluowanych w warunkach cienkowarstwowej chromatografii<br />
cieczowej (TLC). Jest to pierwsza praca z serii prac poświęconych badaniom rozdzielania grupowego nisko,<br />
średnio i względnie wysoko polarnych organicznych związków chemicznych, realizowanym przez autorów<br />
już od kilku lat. Rozdzielano mono-, di-, triacyloglicerole oraz wolne kwasy tłuszczowe, wykorzystując płytki<br />
TLC dedykowane chromatografii w normalnym (żel krzemionkowy „Si60 F 254”) oraz odwróconym (faza<br />
oktadecylosilanowa „RP18 F254”) układzie faz. Przeprowadzono szereg elucji z wykorzystaniem ośmiu<br />
eluentów o zróżnicowanej sile elucyjnej, a także innych niż acyloglicerole grup organicznych związków<br />
chemicznych.<br />
W badaniach celowo wykorzystano sorbenty inne niż kopolimer styrenu i diwinylobenzenu oraz<br />
starano się dobrać odpowiedni eluent, aby możliwe było rozdzielanie tłuszczów za pomocą chromatografii<br />
wykluczania z kontrolowaną sorpcją.<br />
Vol. 7, No 1/2015<br />
Camera Separatoria
Change language