CamSep 7 1
72 Vol. 7, No 1/2015 Camera Separatoria
73 Tab. 2. Zastosowanie impregnowanych sorbentów w rozdzielaniu tłuszczów za pomocą TLC lub HPLC w zależności od zastosowanego impregnatu fazy stacjonarnej Tab. 2. The use of impregnated sorbents in the separation of fats by TLC or HPLC depending on the applied impregnant of the stationary phase Impregnat Zastosowanie Publikacje Azotan (V) srebra Rozdzielanie tłuszczów na grupy związków chemicznych, [14-15] posiadające tę samą liczbę i konfigurację wiązań podwójnych, tzn. rozdzielanie izomerów cis/trans. Kwas borowy Rozdzielanie izomerów diacylogliceroli oraz izomerów [13,16] fosfolipidów. Kwas etylenodiaminotetraoctowy Rozdzielanie fosfolipidów kwasowych. [17] W tej pracy uwzględniono żel krzemionkowy oraz sorbent typu „C18” – oktadekan związany wiązaniem siloksanowym z żelem krzemionkowym (tzw. RP18), jako fazy stacjonarne oraz związki chemiczne należące do różnych grup w zakresie polarności oraz hydrofobowości, jako substancje modelowe. Tabela związków modelowych obejmuje także substancje lotne (Tabela 3). Badania niniejszej pracy dotyczą przede wszystkim tłuszczów i produktów ich konwersji, tzn. acylogliceroli, kwasów tłuszczowych i gliceryny. Zostały też wykonane badania w odniesieniu do niżej polarnych i bardziej hydrofobowych wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) oraz nisko dyspersyjnych polistyrenów, a także reprezentantów innych grup, bardziej polarnych i mniej hydrofobowych związków chemicznych, rozpuszczalnych w różnym stopniu w rozpuszczalnikach organicznych. Kolejne prace będą dotyczyły bardziej szczegółowo innych grup związków chemicznych i innych rodzajów sorbentów. Cele programu badań, których jeden z etapów zrealizowano w tej pracy, to: 1. Opracowanie ogólnych zasad grupowego rozdzielania, techniką kolumnowej elucji wysokosprawnej (HPLC) lub ultrasprawnej (UPC) chromatografii cieczowej, organicznych związków chemicznych, rozpuszczalnych w określonych rozpuszczalnikach organicznych, z uwzględnieniem parametrów elucji i retencji związków chemicznych o szerokim zakresie polarności i hydrofobowości, począwszy od bardzo nisko polarnych składników ropy naftowej i jej produktów, badanych przez nasz zespół od wielu lat w zakresie rozdzielania grupowego, poprzez acyloglicerole (TAG – triacyloglicerole, DAG – diacyloglicerole, MAG – monoacyloglicerole), wolne kwasy tłuszczowe (WKT) i ich estry metylowe (FAME) czy etylowe (FAEE), ketony, alkohole, aldehydy, kwasy karboksylowe, hydroksykwasy i keto kwasy oraz ich estry, amidy, imidy itp., a także naftochinony, polifenole i inne metabolity roślinne, grzybowe lub bakteryjne z uwzględnieniem rozpuszczalnych w acetonitrylu aminokwasów, peptydów oraz białek, czy kwasów nukleinowych i nukleotydów. Badania niniejszej serii prac nie obejmują związków chemicznych rozpuszczalnych wyłącznie w wodzie lub roztworach buforowych, tzn. cukrów, amin biogennych itp. Przedmiotowe rozdzielania grupowe ma być docelowo realizowane technika HPLC w skali semi - preparatywnej lub preparatywnej oraz przede wszystkim ma dotyczyć otrzymywania w czystej postaci wybranych indywiduów organicznych związków chemicznych, jako tzw. wzorców analitycznych, a także w formie użytkowej, np. dla dokładnego badania ich właściwości fizykochemicznych, jako substratów do dalszych syntez, a być może także jako naturalnych składników leków. Technika cienkowarstwowej elucyjnej chromatografii cieczowej z polarną fazą stacjonarną (NP) albo hydrofobową fazą stacjonarną C18 (RP), służy tu jako metodyka badań pilotowych, informująca o orientacyjnych wartościach parametrów elucji (R f ), retencji (k) i selektywności ( ) dla określonego rodzaju faz stacjonarnych i odpowiednich dla nich eluentów o różnych wartościach siły elucji dla określonego sorbentu i eluowanych składników modelowych rozdzielanych mieszanin. 2. W przypadku wielu mieszanin rozdzielanych związków chemicznych pochodzenia naturalnego, rozdzielanie grupowe, będące przedmiotem niniejszej serii prac powinno być w pierwszym etapie wykonywane techniką HPLC z zastosowaniem „klasycznych” warunków lipofilowego wykluczania. W tym celu stosuje się obecnie kosztowne kolumny HPLC – najczęściej wypełnione porowatym, kulistym kopolimerem styrenu i di-winylobenzenu (SDVB) o określonej średniej wartości średnic porów wewnątrzziarnowych. Płytki TLC pokryte warstwą tego rodzaju „sorbentu” nie są dostępne, w tym także z tej przyczyny, że dla realizacji elucji i rozdzielania w warunkach wykluczania (GPC-SEC Gel Permeation Chromatography / Size Exclusion Chromatography) musiałyby być one bardzo długie, tak więc badania techniką klasycznej GPC-SEC będą wykonywane wyłącznie techniką kolumnową. Mimo to niektóre warunki rozdzielania techniką GPC-SEC z zastosowaniem tetrahydrofuranu (THF), ewentualnie innych rozpuszczalników, jak dichlorometanu (DCM), acetonu, dimetylosulfotlenku (DMSO), dimetyloformamidu (DMF), jako eluentu mogą być też „modelowane” z zastosowaniem techniki TLC, szczególnie z płytkami typu C18 lub Phenyl (np. oddziaływania hydrofobowe lub kwadrupolowe na powierzchni sorpcyjnej). Dotyczy to Vol. 7, No 1/2015 Camera Separatoria
- Page 21 and 22: 21 w s - masa adsorbentu [g] R- sta
- Page 23 and 24: 23 15. M. Momotko, G. Boczkaj, Use
- Page 25 and 26: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 27 and 28: 27 1.2. Modyfikatory eluentów wyko
- Page 29 and 30: 29 Ekstrahowany materiał Przygotow
- Page 31 and 32: 31 Zastosowano elucję izokratyczn
- Page 33 and 34: 33 d) e) Rys. 3. Chromatogramy, otr
- Page 35 and 36: 35 Na podstawie uzyskanych w trakci
- Page 37 and 38: 37 Rys. 5. Chromatogramy, otrzymane
- Page 39 and 40: 39 4. Podsumowanie (Summary) Wyniki
- Page 41 and 42: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 43 and 44: 43 1 2 Rys. 1. Odległości przebyt
- Page 45 and 46: 45 Tabela 3. Wartości współczynn
- Page 47 and 48: 47 3.3. Dobór fazy ruchomej do roz
- Page 49 and 50: k 49 Rys. 6. TLC chromatogram 1 mM
- Page 51 and 52: 51 [10] P. Ionita, Is DPPH Stable F
- Page 53 and 54: 53 The research was also aimed to d
- Page 55 and 56: 55 siloksanowymi, na powierzchni po
- Page 57 and 58: 57 Warto też zwrócić uwagę na k
- Page 59 and 60: 59 b) "Specyficzne" metodyki wywoł
- Page 61 and 62: 61 zawierające grupy karboksylowe
- Page 63 and 64: 63 Rys. 8. Chromatogram TLC-FID otr
- Page 65 and 66: 65 Uzyskane wyniki potwierdziły zn
- Page 67 and 68: 67 Literatura (Literature) 1. Y. W.
- Page 69 and 70: 69 47. M. Kamiński, J. Gudebska, T
- Page 71: 71 Przeprowadzanie kontroli jakośc
- Page 75 and 76: 75 W badaniach zastosowano następu
- Page 77 and 78: 77 Poniżej zestawiono rezultaty ba
- Page 79 and 80: 79 Tab. 4. Wartości współczynnik
- Page 81 and 82: 81 wykluczanie steryczne. Świadczy
- Page 83 and 84: 83 Tab. 8. Prawdopodobnie występuj
- Page 85 and 86: 85 preparative separation of fats a
- Page 87 and 88: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 89 and 90: CPA DPPH• [GAE] 89 Oznaczanie ca
- Page 91 and 92: 91 Wizualizacja za pomocą rodnika
- Page 93 and 94: 93 4. Literatura (Literature) [1] G
- Page 95 and 96: 95 gdzie: V R - objętość retencj
- Page 97 and 98: 97 Zapory ghostwriting i guest-auto
- Page 99: 99 the article after the reviewing
72<br />
Vol. 7, No 1/2015<br />
Camera Separatoria
Change language