CamSep 7 1
16 [66] M. K. Sharma and T. F. Yen, Asphaltene particles in fossil fuel exploration, recovery, refining, and production processes, Nowy Jork: Plenum Press, 1994. [67] PN-EN 12916, Przetwory naftowe- Oznaczanie grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach- Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła, 2008. [68] C. Jiang, S. R. Larter, K. J. Noke and L. R. Snowdon, "TLC-FID (latroscan) analysis of heavy oil tar sand samples," Organic Geochemistry, vol. 39, pp. 1210-1214, 2008. Vol. 7, No 1/2015 Camera Separatoria
CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number 1 / June 2015, pp. 17-23 Dorota CHRUSZCZYK, Grzegorz BOCZKAJ* Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Inżynierii Chemicznej i Procesowej *Autor do korespondencji, e-mail: grzegorz.boczkaj@gmail.com Zastosowanie technik chromatograficznych do badań charakterystyki fizykochemicznej czystych substancji i mieszanin Streszczenie: W pracy przedstawiono metody wyznaczania charakterystyki fizykochemicznej substancji czystych i ich mieszanin z zastosowaniem technik chromatograficznych. Opisano metodę destylacji symulowanej oraz techniki odwróconej chromatografii cieczowej i gazowej. Przedstawiono metody wyznaczania parametrów rozpuszczalności, entalpii adsorpcji, współczynnika podziału, porowatości, właściwości kwasowo-zasadowych. Słowa kluczowe: destylacja symulowana, chromatografia odwrócona, charakterystyka fizykochemiczna Study of physicochemical characteristic of pure substances and mixtures by means of chromatographic techniques Abstract: The paper presents methods of determination of the physicochemical properties of pure substances and their mixtures by the use of chromatographic techniques. Simulated distillation, reversed gas and liquid chromatography have been described. Basic equation and relationship allowing to calculate solubility parameters, adsorption enthalpy and isotherm, partition coefficient, porosity and acid/based characteristic are also given. Key words: simulated distillation, inverse chromatography, physicochemical characterization 1. Wstęp 1. Introduction Właściwości fizykochemiczne czystych substancji i ich mieszanin wyznaczać można z zastosowaniem wielu technik w zależności od badanego materiału i parametru. Nie rzadko kompleksowe badania wiążą się z koniecznością zastosowania dużej liczby różnej aparatury badawczej, co znacznie wydłuża czas przeprowadzanych badań i zwiększa koszty. Alternatywą dla metod „klasycznych” jest zastosowanie w tym celu technik chromatograficznych. Pozwalają one na szybkie i stosunkowo proste (oparte na podstawowych parametrach retencji i równaniach matematycznych) wyznaczenie podstawowych właściwości fizykochemicznych podczas jednej analizy. Do najczęściej spotykanych technik chromatograficznych pozwalających na określenie charakterystyki badanej substancji należą chromatografia gazowa i cieczowa. Do najlepiej opanowanych metodyk opierających się na chromatografii gazowej najeżą destylacja symulowana (ang. Simulated Distillation, SIMDIS) i odwrócona chromatografia gazowa (ang. Inverse Gas Chromatography, IGC). Pierwsza pozwala na zbadanie rozkładu temperatury destylacji mieszaniny w czasie ok. 1 godziny wykorzystując do tego mniej niż 1mL substancji badanej. Zaletą IC jest natomiast możliwość jej zastosowania do badania powierzchni ciał stałych w postaci filmów, włókien, proszków, a także struktur krystalicznych i amorficznych. Zasada metody polega na uzyskiwaniu informacji na temat substancji stanowiącej fazę stacjonarną na podstawie analizy związków testowych o znanych właściwościach. Aktualnie technikę IC podz ielić można na trzy grupy, z których jako pierwsza, we wczesnych latach 60, pojawiła się, za sprawą profesora Kiselev’a, odwrócona chromatografia gazowa [1], następnie zaczęto stosować odwróconą chromatografię cieczową, w której największą wartość aplikacyjną posiada odwrócona chromatografia wykluczania. W praktyce odwróconą chromatografię wykonywać można w dwóch wariantach, z których najczęściej stosowany opiera się na wykorzystaniu takiej wartości stężenia próbki, aby mogło być one przybliżone nieskończonym rozcieńczeniem- stężenie substancji rozpuszczonej jest mniejsze od 0,01P/P0. Cząsteczki nie oddziałują między sobą, a parametry retencji można powiązać z prawem Henry’ego. Gdy przedmiotem badania stają się izotermy adsorpcji oraz współczynniki dyfuzji i porowatość konieczne jest zastosowanie bardziej skomplikowanego badania przy tzw. „stężeniu skończonym” [2]. W pracy opisano podstawy metod wyznaczania parametrów fizykochemicznych z zastosowaniem technik chromatograficznych z uwzględnieniem najczęściej stosowanych zależności matematycznych. Vol. 7, No 1/2015 Camera Separatoria
- Page 1 and 2: Siedlce University of Natural Scien
- Page 3 and 4: SPIS TREŚCI (CONTENTS) Prace przeg
- Page 5 and 6: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 7 and 8: 7 Norma WRI (World Resources Instit
- Page 9 and 10: 9 temperaturze 15,6°C i mieszano 1
- Page 11 and 12: 11 Tabela 3 Charakterystyka wyizolo
- Page 13 and 14: 13 5. Wnioski końcowe 5. Conclusio
- Page 15: 15 [39] M. Barcenas, E. Buenrostro-
- Page 19 and 20: 19 wykorzystaniu parametrów chroma
- Page 21 and 22: 21 w s - masa adsorbentu [g] R- sta
- Page 23 and 24: 23 15. M. Momotko, G. Boczkaj, Use
- Page 25 and 26: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 27 and 28: 27 1.2. Modyfikatory eluentów wyko
- Page 29 and 30: 29 Ekstrahowany materiał Przygotow
- Page 31 and 32: 31 Zastosowano elucję izokratyczn
- Page 33 and 34: 33 d) e) Rys. 3. Chromatogramy, otr
- Page 35 and 36: 35 Na podstawie uzyskanych w trakci
- Page 37 and 38: 37 Rys. 5. Chromatogramy, otrzymane
- Page 39 and 40: 39 4. Podsumowanie (Summary) Wyniki
- Page 41 and 42: CAMERA SEPARATORIA Volume 7, Number
- Page 43 and 44: 43 1 2 Rys. 1. Odległości przebyt
- Page 45 and 46: 45 Tabela 3. Wartości współczynn
- Page 47 and 48: 47 3.3. Dobór fazy ruchomej do roz
- Page 49 and 50: k 49 Rys. 6. TLC chromatogram 1 mM
- Page 51 and 52: 51 [10] P. Ionita, Is DPPH Stable F
- Page 53 and 54: 53 The research was also aimed to d
- Page 55 and 56: 55 siloksanowymi, na powierzchni po
- Page 57 and 58: 57 Warto też zwrócić uwagę na k
- Page 59 and 60: 59 b) "Specyficzne" metodyki wywoł
- Page 61 and 62: 61 zawierające grupy karboksylowe
- Page 63 and 64: 63 Rys. 8. Chromatogram TLC-FID otr
- Page 65 and 66: 65 Uzyskane wyniki potwierdziły zn
16<br />
[66] M. K. Sharma and T. F. Yen, Asphaltene particles in fossil fuel exploration, recovery, refining, and<br />
production processes, Nowy Jork: Plenum Press, 1994.<br />
[67] PN-EN 12916, Przetwory naftowe- Oznaczanie grup węglowodorów aromatycznych w średnich<br />
destylatach- Metoda wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika<br />
załamania światła, 2008.<br />
[68] C. Jiang, S. R. Larter, K. J. Noke and L. R. Snowdon, "TLC-FID (latroscan) analysis of heavy oil tar<br />
sand samples," Organic Geochemistry, vol. 39, pp. 1210-1214, 2008.<br />
Vol. 7, No 1/2015<br />
Camera Separatoria
Change language