Ćw. 1. Ocena czułości metody spektrofotometrycznej. Zastosowanie ...

UNIWERSYTET MIKOŁAJA KOPERNIKA W TORUNIUCollegium Medicum im. Ludwika Rydygiera w BydgoszczyKatedra i Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej85-094 Bydgoszcz, ul. Jurasza 2, Poland, tel. (+48 52) 585-38-03, fax: (+48 52) 585-38-04e-mail: kizchemanal@cm.umk.plĆwiczenie 1Spektrofotometryczne oznaczanie zdolności adsorpcyjnej Carbo activatus1. Cel ćwiczeniaCelem ćwiczenia jest spektrofotometryczne oznaczenie zdolności adsorpcyjnej węglaaktywnego (Carbo activatus) pochodzącego od dwóch różnych dostawców. Na podstawiewyznaczonej zdolności adsorpcyjnej należy odpowiedzieć na pytanie: Węgiel, któregodostawcy spełnia wymagania farmakopealne (PhEur 7th Edition) i może zostać użyty jakosurowiec do produkcji leków?2. Szkło laboratoryjne- kolby miarowe poj. 10 cm 3- kolby miarowe poj. 25 cm 3- kolby miarowe poj. 100 cm 3- kolby stożkowe poj. 100 cm 3- zlewka szklana o poj. 25 cm 3- zlewka szklana o poj. 10 cm 3- lejek szklany- sączki z bibuły filtracyjnej3. Odczynniki- fenazon4. Wykonanie ćwiczenia4.1. Przygotowanie roztworu podstawowego fenazonu o stężeniu ok. 100 g/cm 3W naczynku szklanym o poj. 10 cm 3 odważyć (z dokładnością do 0,1 mg) ok. 100 mgfenazonu. Substancję przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 100 cm 3 , uzupełnić wodądestylowaną do kreski, całość wymieszać. Następnie pobrać 2,5 cm 3 tak przygotowanegoroztworu i przenieść do kolby miarowej o poj. 25 cm 3 , uzupełnić wodą destylowaną do kreski,dokładnie wymieszać.UWAGA: wodne roztwory fenazonu należy chronić przed światłem, dlatego kolby zroztworem należy owinąć folia aluminiową.

UNIWERSYTET MIKOŁAJA KOPERNIKA W TORUNIUCollegium Medicum im. Ludwika Rydygiera w BydgoszczyKatedra i Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej85-094 Bydgoszcz, ul. Jurasza 2, Poland, tel. (+48 52) 585-38-03, fax: (+48 52) 585-38-04e-mail: kizchemanal@cm.umk.pl4.2. Spektrofotometryczna krzywa kalibracyjna fenazonuPrzygotować 6 wodnych roztworów fenazonu do krzywej kalibracyjnej. W tym celunależy do kolb miarowych o poj. 10 cm 3 dodać odpowiednie objętości (wg Tabeli 1)podstawowego roztworu fenazonu (przygotowanego wg punktu 4.1), a następnie dopełnićwodą destylowaną do kreski. Wykreślić widmo UV wodnego roztworu fenazonu w zakresiedługości fali 200-400 nm wobec ślepej próby i wybrać analityczną długość falipromieniowania. Następnie zmierzyć absorbancję sześciu roztworów wzorcowych przyanalitycznej długości fali.Tabela 1. Stężenie fenazonu w roztworach wzorcowychNrwzorcaobjętość roztworupodstawowegofenazonu [cm 3 ]1 0,502 0,753 1,004 1,255 1,506 1,75stężeniefenazonu[g/cm 3 ]Absorbancja4.3. Przygotowanie roztworu fenazonu (o stężeniu ok. 10 mg/cm 3 ) do analizyzdolności adsorpcyjnej węglaNa wadze analitycznej do zlewki szklanej o poj. 25 cm 3 odważyć (z dokładnością do0,0001 g) ok. 1 g fenazonu. Substancję przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj.100 cm 3 , uzupełnić wodą destylowaną do kreski, całość wymieszać.4.4. Przygotowanie próby do analizy spektrofotometrycznejDo kolby stożkowej (poj. 100 cm 3 ) z doszlifowanym korkiem odważyć (z dokładnościądo 0,1 mg) ok. 180 mg węgla (uprzednio wysuszonego w temp. 120˚C). Następnie dodać15 cm 3 świeżo przygotowanego roztworu fenazonu (10 mg/cm 3 , przygotowanego wg punktu4.3), całość wytrząsać 10 min. Zawartość kolby przesączyć przez sączek z bibuły filtracyjnej.Pobrać 1 cm 3 przesączu do kolby miarowej o poj. 25 cm 3 , uzupełnić wodą destylowaną do

UNIWERSYTET MIKOŁAJA KOPERNIKA W TORUNIUCollegium Medicum im. Ludwika Rydygiera w BydgoszczyKatedra i Zakład Chemii Nieorganicznej i Analitycznej85-094 Bydgoszcz, ul. Jurasza 2, Poland, tel. (+48 52) 585-38-03, fax: (+48 52) 585-38-04e-mail: kizchemanal@cm.umk.plkreski, całość wymieszać. Następnie pobrać 1 cm 3 uzyskanego roztworu do kolby miarowej opoj. 25 cm 3 i uzupełnić do kreski wodą, po czym wymieszać. Zmierzyć wartość absorbancjitak przygotowanej próby przy analitycznej długości fali, wobec ślepej próby.UWAGA: dla każdego węgla należy przygotować po 3 odważki.Tabela 2. Zdolność adsorpcyjna węgla pochodzącego od dwóch różnych dostawcówWęgieldostawcyNrodważki1Masaodważki [g]AbsorbancjaZdolnośćadsorpcyjnaŚredniazdolnośćadsorpcyjnaA231B235. Opracowanie wynikówWykreślić krzywa wzorcową – zależność absorbancji roztworu od stężenia fenazonu(A = f(c)). Obliczyć współczynnik korelacji liniowej (r) oraz wyznaczyć równanie regresjiliniowej krzywej wzorcowej. Następnie na podstawie równania regresji krzywej wzorcowejobliczyć stężenie fenazonu w analizowanych przesączach. Obliczyć zdolność adsorpcyjnąCarbo activatus, pochodzącego od dwóch różnych producentów. Zdolność adsorpcyjną węglanależy wyrazić poprzez ilość fenazonu zaadsorbowanego na 100 g węgla aktywnego. Napodstawie informacji, dotyczących wartości zdolności adsorpcyjnej węgla (zawartych wmonografii Carbo activatus w European Pharmacopoeia 7.8), należy odpowiedzieć napytanie: Węgiel, którego dostawcy może zostać użyty jako substancja czynna do produkcjileków? Wyjaśnić, czy wyznaczona zdolność adsorpcyjna może być miarą jakości leku,determinującą skuteczność farmakoterapii? Jakie są wskazania do zastosowania Carboactivatus w lecznictwie?