Analiza jakosciowa_A5_aniony_gr_III_IV - Katedra i Zakład Chemii ...

Chemia AnalitycznaKatedra i Zakład Chemii FizycznejAnaliza jakościowa. ANIONY grupy III i IVOpracowanie: mgr inż. Przemysław KrawczykĆwiczenie A5Aniony zostały podzielone na 7 grup. Nie ma tu niestety prostych odczynników grupowych.Grupy zostały wydzielone w zależności od osadów powstających w reakcjach z kationami z IVgrupy kationów (przede wszystkim Ba 2+ ) oraz Ag + .Literatura zalecana:Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, T. 1-2, PWN W-wa, 2001.Lipiec T., Szmal Z.S., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, W-wa1988.Kocjan R., Chemia analityczna, PZWL, W – wa, 2000.Pytania kontrolne:1. Napisz jakie aniony należą do III, IV grupy analitycznej2. Zapisz równania reakcji grupowych z wybranymi przedstawicielami grupy III i IV (po trzyreakcje)3. Zapisz po trzy równania reakcji charakterystycznych dla następujących anionów:C2O4 2 – ; S2O3 2 – ; PO4 3 –4. Podaj rozpuszczalność osadów powstałych podczas wyżej wymienionych reakcji5. Zaproponuj metodę umożliwiającą dokonanie rozdziału mieszaniny omawianych anionówCel ćwiczenia:Celem ćwiczenia jest wykonanie manualne przy użyciu odpowiedniego sprzętu laboratoryjnegoi odczynników chemicznych oraz analiza reakcji charakterystycznych dla następujących anionów:CO3 2– , C2O4 2– , S2O3 2– , CrO4 2– , Cr2O7 2– , PO4 3– , a także nabycie praktycznej umiejętnościposługiwania się sprzętem laboratoryjnym i wykrywania anionówSprzęt laboratoryjny: pipety, szkiełka zegarkowe, probówki, bagietka, zlewki, lampkaspirytusowa, łapa metalowaOdczynniki chemiczne: roztwory wodne anionów: CO3 2– , C2O4 2– , S2O3 2– , CrO4 2– , Cr2O7 2– , PO4 3– ;azotan(V) srebra, chlorek baru, kwas solny, nadmanganian potasu, chlorek wapnia, chlorek żelaza(III), chlorek ołowiu, kwas siarkowy (VI), siarczan(VI) żelaza(II), nadtlenek wodoru, azotan(III)strontu, kwas azotowy(V), amoniak, kwas octowy- - 1

Chemia AnalitycznaKatedra i Zakład Chemii FizycznejĆwiczenie A5Wykonanie:Przeprowadź reakcje anionów z podanymi odczynnikami na szkiełkach zegarkowych. Zapisz równaniazachodzących w przebiegu reakcji1. Dla CO3 2– z: Jonami srebra – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH Jonami baru – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH Jonami magnezu w obecności amoniaku – dodaj kroplę 2M NH3 i 3 – 4 krople Mg 2+ .Sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH Kwasem solnym – 2M i stężonym Jonami ołowiu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH Jonami wapnia – sprawdź rozpuszczalność wytrąconego osadu w 2M : CH3COOH, HCl iNH3 Jonami żelaza(III) – sprawdź rozpuszczalność wytrącającego się osadu w 2M HNO3, 2 MNH3 i 2M CH3COOH Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH2. Dla C2O4 2– z: Jonami srebra – sprawdź rozpuszczalność powstałego osadu w 2M HNO3, 2M CH3COOH i2M NH3 Jonami baru – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH oraz w C2O4 2 – Jonami ołowiu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH oraz wC2O4 2 Roztworem nadmanganianu potasu – mieszaninę reakcyjną delikatnie ogrzewaj doodbarwienia roztworu Jonami wapnia – sprawdź rozpuszczalność wytrąconego osadu w 2M : CH3COOH, HCl iNH3 oraz w C2O4 2 Jonami żelaza(III) sprawdź rozpuszczalność wytrącającego się osadu w 2M HNO3, 2 MNH3 i 2M CH3COOH Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH3. Dla S2O3 2– z: Jonami srebra – dodaj do powstałego osadu kroplę wody (UWAGA! Osad rozpuszczalnyw nadmiarze tiosiarczanu) Jonami miedzi (II) – wytrącony osad w jednej próbie delikatnie ogrzej, a inne sprawdźrozpuszczalność w nadmiarze tiosiarczanu, 2M HNO3, 2 M NH3 i 2M CH3COOH Jonami baru – sprawdź rozpuszczalność wytrącającego się osadu w gorącej wodzie oraz2M HNO3, 2 M NH3 i 2M CH3COOH Jonami żelaza(III) sprawdź rozpuszczalność wytrącającego się osadu w 2M HNO3, 2 MNH3 i 2M CH3COOH Kwasem siarkowym(VI) stężonym (dodaj 3 – 4 krople) Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH- - 2

Chemia AnalitycznaKatedra i Zakład Chemii FizycznejĆwiczenie A54. Dla CrO4 2– z: Jonami srebra – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2M NH3 oraz 2 MCH3COOH Jonami żelaza(III) sprawdź rozpuszczalność wytrącającego się osadu w 2M HNO3, 2 MNH3 i 2M CH3COOH Jonami baru – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2M NH3 oraz 2 M CH3COO Jonami ołowiu – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2M NH3 oraz 2 M CH3COO Difenylokarbazydem – do probówki odmierz ok. 5 kropli difenylokarbazydu, zakwaś dopH ok. 1 poprzez dodanie ok. 1 – 2 kropli 2M HNO3 a następnie dodaj 1 –3 kroplebadanego roztworu Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH5. Dla Cr2O7 2– z: Jonami srebra – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2M NH3 oraz 2 MCH3COOH Jonami baru – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2M NH3 oraz 2 M CH3COO Jonami ołowiu – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2M NH3 oraz 2 M CH3COO Difenylokarbazydem – do probówki odmierz ok. 5 kropli difenylokarbazydu, zakwaś dopH ok. 1 poprzez dodanie ok. 1 – 2 kropli 2M HNO3 a następnie dodaj 1 –3 kroplebadanego roztworu Jonami żelaza(III) sprawdź rozpuszczalność wytrącającego się osadu w 2M HNO3, 2 MNH3 i 2M CH3COOH Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH6. Dla PO4 3– z: Jonami srebra – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M i stężonym: HNO3, NH3 orazCH3COOH Jonami baru – do powstałego osadu dodaj 1 krople 2M NH3 (zaobserwuj zmiany), sprawdźrozpuszczalność osadu w 2 M NH3, oraz w 2M i stężonym: HNO3 i CH3COOH Jonami magnezu – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M i stężonym: HNO3, NH3 orazCH3COOH Jonami żelaza(III) - sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2 M NH3 i 2MCH3COOH Jonami miedzi (II) - sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2 M NH3 i 2MCH3COOH Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH7. Dla C4H4O6 2 – z: Jonami srebra – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2 M NH3 i 2M CH3COOH Jonami baru – do powstałego osadu dodaj 1 krople 2M NH3 (zaobserwuj zmiany), 2MHNO3, 2 M NH3 i 2M CH3COOH Jonami magnezu – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2 M NH3 i 2M CH3COOH Jonami żelaza(III) – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2 M NH3 i 2MCH3COOH- - 3

Chemia AnalitycznaKatedra i Zakład Chemii FizycznejĆwiczenie A5 Jonami miedzi (II) – sprawdź rozpuszczalność osadu w 2M HNO3, 2 M NH3 i 2MCH3COOH Roztworem nadmanganianu potasu – mieszaninę reakcyjną delikatnie ogrzewaj doodbarwienia roztworu Jonami kobaltu – sprawdź rozpuszczalność w 2 M: HNO3 , NH3aq i CH3COOH Difenylokarbazydem – do probówki odmierz ok. 5 kropli difenylokarbazydu, zakwaś dopH ok. 1 poprzez dodanie ok. 1 – 2 kropli 2M HNO3 a następnie dodaj 1 –3 kroplebadanego roztworu Jonami chromianu i dichromianu, porównaj zabarwienie obu roztworów, napiszodpowiednie reakcje.Opracowanie wyników:Zapisz równania przeprowadzonych reakcji nazwij substraty i produkty (opracowania dokonaj wtabeli)Zapisz zaobserwowane zamiany zabarwienia reagentów używanych i powstałych podczasprzeprowadzonych reakcji (opracowania dokonaj w tabeli)Zapisz wnioski wypływające z przeprowadzonych doświadczeńZapisz schematycznie, za pomocą „drzewka” sposób rozdziału i identyfikacji anionów III i IVgrupy analitycznejPRZYKŁAD TABELI, W KTÓREJ NALEŻY DOKONAĆ OPRACOWANIAKATIONWYGLĄDPRÓBYPODDANEJBADANIUODCZYNNIKSTRĄCAJĄCYOSADZAPISREAKCJINAZWAPRODUKTUAg + Ag + + CO3 2 – =ZABARWIENIEOSADU /ROZTWORUBADANIE ROZPUSZCZALNOŚCIOSADUOdczynnik, rozpuszczalność, reakcja,określenie i nazwa produktuBiały osad ....................AgClCO3 2 –BezbarwnacieczBa 2+ ........................……. ................PO4 3 – .....- - 4