Nové trendy vývoje tenkých vrstev vytvořených PVD a CVD ... - ATeam

2/44

3/44Co je to tenká vrstva?Srovnání tloušťek lidského vlasu a vrstvydeponované CVD technologií (u PVD vrstev je tloušťka 1- 5µm)

Systém tenká vrstva-substrátVrstvaRozhraníSubstrátDeponované tenké vrstvy je třeba chápat jako systém, neboťvrstva pro svoji tloušťku dosahuje společně se substrátemspecifických vlastností a chování.Samotné tenké vrstvy mají na rozdíl od objemových materiálůrozdílné vlastnosti a to nejen z důvodů svojí tloušťky, ale inásledkem depozičních procesů, které lze označit jako nerovnovážnéa iniciující vznik metastabilních fází.4/44

5/44Pro zajištění požadovaných vlastností je nutné věnovat pozornost všem složkám tvořícídaný systémOtěruvzdorná vrstvaOdolnost proti opotřebeníRedukce třeníKorozní odolnostDifúzní bariéraTepelná bariéraMezivrstvaAdhezeBariéra rozvoje trhlinKompenzace diletace a pnutíModifikace struktury a morfologieSubstrátPevnostTuhostGeometrie

6/44Katalogové vlastnosti vrstev firmy LISS Platit a.s.MateriálPovlakStrukturaMikrotvrdostSoučiniteltřeníMaximálníprac. teplotaBarvaTiN monovrstva 2300 0,4 600 zlatožlutáAlCrN monovrstva 3200 0,35 1100 modrošedáCrN monovrstva 1750 0,5 700 stříbrošedáDLC monovrstva 2500 0,1 - 0,2 350 černošedáTiAlN nanostrukturovaný 3300 0,3 900 fialovošedáPKD monovstva 8000-10000 0,15 - 0,2 600 světlešedáTiCN vícevrstvý gradientní 3000 0,4 400 modrošedámulti TiAlSiN multivrstva 40(GPa) 0,55 900 modrošedáAlTiN monovrstva 3800 0,7 800 černo šedáTiCN multivrstva 3300 0,4 400 bronzově hnědá

Vrstvy firmy LISS Platit a.s.Rozšíření použitelnosti řezného nástrojeZdroj: Ceme Con, Kunden Magazin fur Beschichtungstechnologie,Science, Nr. 10, Januar 20047/44Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - SeminarkundeDůležité vlastnosti řezného nástroje• tvrdost• nízký koeficient tření• tepelná bariéra

Základní depoziční technologieCVD: TiN, TiCN, Al2O3 , ….. DLCPVD: TiN, TiCN, TiAlN,AlTiN, TiAlSiN, TiB2,CrN, CrAlSiN, WC/C, MoS2, PLC,....Podíl [%]100908070605040302010Vrstvy aplikované na nástrojích z ROTiCNOstatní vrstvyTiAlNTiN01997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004Rok8/44Zdroj: Cselle Tibor, přednáška Quo Vadis Coating,Vrstvy a Povlaky 2004

Množství druhů tenkých vrstev v aplikaci na řezné nástrojeT. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz9/44

11/44Depoziční procesyVlastnosti vrstvy1050°C950°CCVDAdhezeTeplotní stabilita750°CPACVD500°CPVD300°CPnutí

CVDChemical Vapor DepositionLom vrstvy od firmy Ceratizit13/44Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - SeminarkundeDepoziční zařízení ve firmě Ceratizit

15/44Vývoj progresivních depozičních zařízeníPůvodní zařízení firmy SHM pracovalo pouze s centrální dutou katodouSchéma depozičního zařízení s dutými katodami

16/44Vývoj progresivních depozičních PVD procesůu firmy PIVOT– obloukové odpařování katodyPLATIT - π80LARC®: LAteral Rotating ARC-CathodesCERC®: CEntral Rotating ARC-Cathodes

Typy vrstev:MonovrstvaMonovrstva s „adhezní“ vrstvičkouGradientní vrstvaSendvičově řešená vrstvaNanostrukturovaná vrstvaNanokompozitní vrstvaTenké vrstvy velmi často neodpovídají nejenvlastnostmi, ale i svými vazbami objemovýmmateriálům. Následkem nerovnovážnýchdepozičních procesů vznikají tytometastabilní fáze.Příkladem je TiN, která má dle řadyautorů, i jistý stupeň kovové vazby,přičemž objemový materiál se vyznačujevysokým stupněm iontové vazby.17/44KOVOVÁVAZBADruhy vazebTiCTiNWCKOVALENTNÍVAZBAHodnota iontového charakterukovalentní vazbyCSiCSi 3N 4TiB 2Al 2O 3AlNZrO 2HETERO-POLÁRNÍ(IONTOVÁ)VAZBAZdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - SeminarkundeHodnota kovalentního charakteruiontové vazby

Aplikovatelnost jednotlivých druhů tenkých vrstevSpeciální vrstva 1VýkonSpeciální vrstva 2Univerzální vrstva18/44Oblast použitíT. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz

19/44„Klasická“ struktura vrstvyRok: 1968Jedna vrstvaMonovrstvaZdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - Seminarkunde

20/44„Klasická“ struktura vrstvy70. létaZdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - SeminarkundeMonovrstvas „adhezní“ vrstvičkou

Moderní struktura vrstvy80. létaGradientní vrstva21/44Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - Seminarkunde

Moderní struktura vrstvyMonovrstvaMonovrstva sadhezní vrstvičkou80. létaGradientní vrstva22/44Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - Seminarkunde

Moderní struktura vrstvySendvičově řešená vrstvaSkladba vrstvyČást výbrusu kaloty23/44Zdroj: Dokumentující obrázky, popisující schématicky skladbu vrstvy bylyzískány z katalogu firmy SHM.

24/44Moderní struktura vrstvy - Nanostrukturované vrstvyNanovrstevná strukturaSubstrát100 nmSchématický postup šíření trhlinymultivrstevným systémemZdroj: Pavel Holubář, Nová průmyslová technologie povlakováníPřednáška Vrstvy a Povlaky 2003

Supermřížka – nanovrstvyPříklad nárůstu tvrdosti pomocí řízené periody vrstev50nanotvrdost; [GPa]TiN-CrNAlNTiN-CrN4030207 nm1025/4401 10 100 1000Zdroj: Nortwestern University, IL, USAperioda nanovrstev [nm]

Nanokompozitní struktura; nc- (Ti1-x Alx)/a-Si3N4ModelTEM obrázek monovrstvy nc-kompozituSource: S. Veprek, TU MünchenZdroj: S. Veprek, TU MnichovNanorozměrové krystaly AlTiN jsou„vsazeny“ do matrice Si3N426/44Zdroj: S. Veprek, TU MnichovMěřeno v EPF, Lausanne

27/44Tvrdost [GPa]TvrdostZdroj: Cselle Tibor, přednáška Quo Vadis Coating,Vrstvy a Povlaky 2004NedeponovanéSKTiNTiAlNAlTiNTiAlSiNZvýšení mikrotvrdosti aplikací progresivních tenkých vrstev TiAlSiN

nACo … nanokompozit založený na bázi Ti …. nc-AlTiN / a-Si3N4Největší novinka roku 2005 v oblasti průmyslové aplikace tenkých vrstev na řeznýchThe Camel-Curve ® : Nanocomposite Structure EliminatesnástrojíchDisadvantagesjeof Conventional CoatingnACRo ® : Nanocomposite: (nc-AlCrN)/(a- Si 3N 4 )nACRo .. nanokompozit založený na bázi Cr … nc-AlCrN / a-Si3N4AlCrN28/44Zdroj: Cselle Tibor, přednáška Quo Vadis Coating,Vrstvy a Povlaky 2004

TripelCoatings ® : nACo3®T. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, SchweizTiN: – Adhezní vrstva- Měkký přechod,- Podobný E-Modul- MezivrstvaAlTiN: - multivrstva– Dobrá odplnost proti opotřebení– Malé vnitřní napětí– Dobrá tvrdostnACo: - Vrchní vrstva- Velmi dobrá tepelná bariéra- Vysoká tvrdost- Vysoká odolnost protiabrasivnímu opotřebení29/44

Porovnání vlivu vrstev TripelCoatings ® :nACo3®; PVD – TiAlN; CVD AluminiumoxidT. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz30/44

TripleCoatings ® : nACRo3®31/44T. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz

AlXN3® -firemní (LISS Platit): TripleCoatings ® : AlTiCrN3®32/44T. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz

SiX3® - firemní (LISS Platit): TripleCoatings ® : nACoX3®33/44T. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz

SiX3® - firemní (LISS Platit): TripleCoatings ® : nACoX3®Obsah dusíku : kyslíku N/O: 50/50% – 80/20%Tloušťka vrstvy pro VBD: 7 - 18 μmObvyklá tvrdost: 30 GPaBěžný E-Modul: ~ 400 GPaT. Cselle, M. Morstein. A. Luemkemann,PLATIT AG, Selzach, Schweiz 34/44

35/44Vliv množství hliníku na vznik hexagonální strukturní mřížkyB a s e C r N V N T i N W N N b N Z r N H f Nm a x . A l N c 7 7 , 2 7 2 , 4 6 5 , 3 5 3 , 9 5 2 , 9 3 3 , 4 2 1 , 2Množství (atomární) Al kdy převažuje hexagonální mřížka Ref.: ISIJ International 38, 925-934(1998)Hardness 0.07[GPa]40T 25[°C]302010AlCrSiNAlTiSiNZdroj: Ceme Con, Kunden Magazin fur Beschichtungstechnologie,Tools, Nr. 17, September 20040 20 40 60 80 100Al [at%]Zdroj: Cselle Tibor, přednáška Quo Vadis Coating,Vrstvy a Povlaky 2004

Teplotní přetížení nástroje – častá příčina jeho poškozeníVrstvy jako např. Al2O3 popř. AlTiNvytváří účinné tepelné bariéryLavinovitý otěr nástroje následkemtepelného i mechanického přetížení36/44Rozdělení odváděného tepla v závislosti nařezné rychlosti při obrábění oceli

37/44Odolnost proti oxidaci u vrstev s obsahem Al900°C vzduch, 60 minTiNTiAlNAlTiN– 60%AlTiAlSiN

CVD depozice vrstvy TiN+ Al2O3+TiNSubstrát – ultrajemný SKTiN – DS*α-Al 2O 3Ti(C,N,O)MT-Ti(C 0,47,N 0,53)TiNSandvik GC 320538/44Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungenin der Hartmetallbeschichtung, , Ceratizit - SeminarkundePři svém pracovním pobytu ve firmě Ceratizit(Rakousko) jsem měl za úkol sledovattrvanlivost VBD nejen jejich produkce, ale ikonkurenčních společností, mezi nimiž právěSandvik vykazoval velmi dobré výsledky. Vedletrvanlivosti jsem sledoval z metalografickýchvýbrusů, tak i z fraktografického pozorování,skladbu vrstev. Celkem jsem takto zanalyzoval9 konkurenčních a 9 vlastních systémů.

Další trendy depozicDepozice řezné keramikyCVD depozice vrstvy Ti(C,N)+ Al2O3+TiNSubstrát – neoxidická keramika Si3N4Lom systému a hloubkový koncentrační profil analýzy GD-OES– na povrchu je nepatrná vrstva TiN, následuje „šedivá“ Al2O3 a TiCN39/44

Frikční vrstvysp1,11,00,90,8Ternární fázový diagram vazeb u a –C:H.Srovnání - "PIN - on - DISC" ball Al2O3Srovnání koef. MoS2tření AlTiN – Vrstva „PIN“ na bázi uhlíku (kulička) Al2O3AlTiNkoef. tření0,70,60,50,40,3MoS2Vrstva na bázi uhlíku0,2Krystalografická mřížka MoS240/440,10,00,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35Dráha v km

41/44V minulosti byla hlavní pozornost věnovánaekonomice obráběníHodnoty trvanlivosti T při limitním opotřebení VB=0,3 mm250200RaSK (v=38,52,63,80 m/min)TiN (v=54,64,72,80 m/min)TiN-TiP (v=50,60,70,80 m/min)TiAlN-AlP (v=48,57,68,77 m/min)TiAlSiN-alfa (v=52,62,73,80 m/min)TiAlSiN-beta (v=57,67,75,87 m/min)Trvanlivost T (min)15010050040 50 60 70 80Řezná rychlost v (m/min)Ekonomická stránka je samozřejmostí, hlavní trend vývoje budesledovat kvalitu, ekologický dopad a snadnou obnovitelnost nástrojů.

42/44Trend vývoje – požadavek na moderní nástroje s progresivními vrstvami:- Větší trvanlivost nástroje (využití v hromadné výrobě, automaty)- Obrobený povrch s vyšší kvalitou (lepší povrch při stejné ceně – vyšší kvalita)- Obrábění s minimálním množstvím procesní kapaliny (ekologie, cena,starosti s recyklací a skladováním)- Reprodukovatelnost výsledků alespoň z 80%- Odstranění „starých“ vrstev z nástrojů SK bez nutnosti následnéhopřeostření

Ceny dle firmy Hofmeister s.r.o.Vyplatí se depozice řezných nástrojů?60Odvrtaná délka; Lf [m]Bez PVD Povlakovaný nástroj přeostřeno Přeostřeno+přepovlakovánoBezvrstvyTiNTiAlN5040302010043/44288,- Kč /1m odvrtané délky287.44.5 4.5Bezvrstvy78,- Kč /1m odvrtané délkyDepoziceTiNPřeostřeno27Přeostřeno a deponovánoMat: 38MnV35 - Rm=800 N/mm 2 - Emulsion 7%K40UF - d=12.6mm - ap=13,5mm - vc=78 m/min - f=0.25 mm/UQuelle: DC, Stuttgart, Gühring, Sigmaringen5145,- Kč /1m odvrtané délky288,- Kč /1m odvrtané délkyDepozice10.8Bez Multivrstva TiAlNvrstvyPřeostřeno50Přeostřeno a deponováno

44/44Otázky• Jaké běžné tloušťky mají tenké vrstvy• Proč se užívá název tenká vrstva-substrát• Jaké jsou nejčastější druhy depozic• Jaké jsou druhy tenkých vrstev• Trend vývoje