pdf,1500KB - TehnoloÅ¡ko-metalurÅ¡ki fakultet - Univerzitet u Beogradu

More documents

Recommendations

Info

$infracrvena spektroskopija$

92 НАСТАВНО НАУЧНО ВЕЋЕ, 17.03.2011.Analiza primenjenih naučnih metoda i njihova adekvatnost za sprovedeno istraživanjeZa realizaciju istraživanja u ovoj tezi primenjene su, pored klasičnih analitičkih metoda isavremene apsorpcione i emisione spektrometrijske tehnike: metoda atomske apsorpcionespektrofotometrije (AAS) hladnih para generisanih hidrida (Hydride Generation/Cold Vapour,CV-AAS ili AAS-HG) maksimalne osetljivosti 1 mg/kg, AAS sa grafitnom kivetom (GraphiteFurnace-AAS, AAS-GF) maksimalne osetljivosti 1 mg/kg i metoda indukovane kuplovane plazme(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emision Spectrometry, ICP-AES, maksimalne osetljivosti10 mg/kg arsena u uzorku.Navedene analitičke metode su savremene i adekvatne za primenu u sprovedenomistraživanju. Primenom ovih naučnih metoda razvijena je jedinstvena metodologija određivanjaarsena u eko-sistemu (ugalj, pepeo, zemljište, voda, vazduh) pod uticajem termoenergetskihobjekata, kojom su postignuti pouzdani i reproduktivni rezultati merenja.Ocena primenljivosti i verifikacije ostvarenih rezultataPrimenjivost i verifikacija ostvarenih rezultata je ispitana na velikom broju uzoraka, kao i nastandardnim referentnim materijalima. Verifikacija rezultata je u njihovom objavljivanju uvodećim međunarodnim časopisima.Ocena sposobnosti kandidata za samostalni naučni radKandidat je pokazao sposobnost za samostalni naučni rad, kako tokom izrade i pisanja oveteze, tako i kroz objavljivanje radova na naučnim skupovima i u vodećim međunarodnimčasopisima.4. OSTVARENI NAUČNI DOPRINOSPrikaz ostvarenih naučnih doprinosaNaučni doprinos ovog rada je proučavanje raznih oblika arsena (analitika arsena) uuglju, pepelu, zemljištu i vodi. Doprinosi ove disertacije jesu u novim saznanjima o oblicimaarsena koji dominiraju u složenim uzorcima i uslovima koje okruženju nameću termoenergetskiobjekti. Poseban doprinos u disertaciji predstavlja razvoj jedinstvene metodologije koja dajepouzdane i reproduktivne rezultate određivanja arsena u čvrstim uzorcima kao što su ugalj, pepeo izemljište. Metodologija obuhvata utvrđivanje optimalnog postupka za uzorkovanje, obraduuzorka, rastvaranje i konzerviranje uz primenu standardnih rastvora i standardnih referentnihmaterijala uglja i pepela sa poznatim sadržajem arsena, komparativnu analizu arsena izabranimmetodama (AAS-HG, AAS-GF i ICP-AES) i obradu rezultata merenja. Poseban doprinosdisetacije predstavlja razvoj i optimizacija metoda za smanjenje/uklanjanje arsena iz eko-sistemakoji je pod uticajem termoenergetskih objekata. Razvijena je metoda sorpcije arsena na crvenommulju i materijalima koji su dobijeni modifikacijom crvenog mulja. Takođe je izvršeno imodelovanje sorpcije arsena na ispitanim materijalima.Kritička analiza rezultata istraživanjaRezultati istraživanja obuhvaćeni ovom disertacijom daju doprinos razvoju metodologije zaodređivanje arsena i razvoju sorpcionog postupaka za uklanjanje arsena iz vode.Rezultati vezani za razvoj metodologije određivanja arsena u uglju i pepelu odnose se nautvrđivanje optimalnog postupka za uzorkovanje, obradu uzorka, rastvaranje i konzerviranje uzprimenu standardnih rastvora i standardnih referentnih materijala uglja i pepela sa poznatimsadržajem arsena, komparativnu analizu arsena izabranim metodama (AAS-HG, AAS-GF i ICP-
НАСТАВНО НАУЧНО ВЕЋЕ, 17.03.2011. 93AES) i obradu rezultata merenja. U disertaciji je predložena metoda digestije uzoraka uglja ipepela smešom kiselina azotne i sumporne (HNO 3 /H 2 SO 4 ) u prisustvu V 2 O 5 (vanadijumpentoksida).Utvrđeno je da se digestijom na niskoj temperaturi do 150 o C, korišćenjem smešekiselina HNO 3 i H 2 SO 4 u prisustvu V 2 O 5 kao katalizatora arsen kvantitativno prevodi u vodenirastvor. Ova metoda omogućava kvantitativno prevođenje arsenovih jedinjenja u vodeni rastvorkoji se zatim može analizirati najosjetljivijim spektroskopskim metodama. Na osnovu rezultataanalize velikog broja uzoraka uglja i pepela (više od 500) zaključeno je da priprema uzoraka ugljai pepela vanadijum-pentoksidom i merenje arsena primjenom AAS-GF tehnike daje najtačnije inajreproduktivnije rezultate. Ostvarena je osjetljivost metode reda veličine 0,1 mg/kg arsena uuzorcima uglja i pepela. Izabranim postupkom pripreme uzorka i izabranom tehnikom snimanjaizbegavaju se smetnje i dobijaju se tačni i reproduktivni rezultatiRezultati istraživanja sorpcionog postupaka za uklanjanje arsena iz vode se odnose na razvojmetode za uklanjanje arsena crvenim muljem i materijalima koji su dobijeni modifikacijomcrvenog mulja. Najveća efikasnost u adsorpciji arsena ostvarena je primenom aktiviranogBauksola (AB), koji se dobija kombinovanjem kiselo-toplog tretmana. Nakon 15 min Bauksolom(AB) se ukloni 95,48% As(V), a u trenutku ravnoteže se ukloni 99,8%. Uslovi sorpcije su sledeći:sobna temperatura, početna koncentracija As(V) 0,5 mg/dm 3 , jonska jačina rastvora I = 0,01 MNaCl, koncentracija sorbenta 6 g/dm 3 , pH=7. Kapacitet AB-a pri ovim uslovima iznosi 0,083mg/g. Pri istim uslovima sorpcije, pri većoj početnoj koncentraciji arsena (10 mg/dm 3 ) kapacitetiznosi 1,49 mg/g adsorbensa.Pri istim uslovima sorpcije AB je efikasan i za uklanjanje As(III). AB nakon 3 h ukloni 98%As(III), nakon čega se postiže ravnoteža.Bauksol i aBauksol su se takođe pokazali kao uspješni sorbenti za uklanjanje arsena. Utrenutku uspostavljanja ravnoteže Bauksolom se uklanja 99% As(V) i 84,8% As(III), aaBauksolom 99% As(V) i 93% As(III).Količina uklanjenog As(V) raste sa porastom početne koncentracije As(V) u rastvoru.Veća masa AB-a uklanja veću količinu As(V).U prisustvu ometajućih jona za površinu adsorbensa veže se ne samo As(V), već i drugianjoni, smanjujući time kapacitet uklanjanja As(V). Najizraženiji uticaj pokazali su fosfati, zatimsulfati i na kraju bikarbonati.U radu je vršena i matematička simulacija. Matematički model predviđa bržu adsorpcijuarsena (As(V) i As(III)) AB-om i aBauksolom u poređenju sa Bauksolom. Odstupanja rezultatadobijenih eksperimentalno od rezultata očekivanih modelom najmanja je u slučaju kada seprimjenjuje AB. Razlog neslaganja eksperimentalne reakcije sa modelom može se objasnitisporednim faktorima koji nisu uzeti u obzir u matematičkom modelu.Uočene razlike između rezultata postaju sve manje sa povećanjem vremena kontakta rastvorasa odgovarajućim adsorbensom.Kapacitet AB-a prema modelu odgovara kapacitetu eksperimentalnih određivanja.Matematičkim modelom potvrđeno je da sa povećanjem koncentracije As(V) u početnomrastvoru raste i procenat njegove adsorpcije.Model predviđa da se uklanja veća količina As(V) ukoliko se koristi veća masa AB-a urastvoru.U prisustvu ometajućih jona fosfati najviše ometaju uklanjanje As(V), sulfati manje, dokbikarbonati najmanje utiču na proces adsorpcije As(V).Očekivana primena rezultata u praksiS obzirom na potrebu i značaj određivanja arsena u uglju kao najvećem izvoru arsena i sobzirom na dosadašnje poteškoće u njegovom određivanju primjenom različitih metoda, očekujese da će jedinstvena metoda predložena i razvijena u ovoj disertaciji naići na široku upotrebu u
Page 1 and 2:
НАСТАВНО-НАУЧНО ВЕ
Page 3 and 4:
НАСТАВНО НАУЧНО ВЕ
Page 5 and 6:
Page 7 and 8:
Page 9 and 10:
Page 11 and 12:
Page 13 and 14:
Page 15 and 16:
Page 17 and 18:
Page 19 and 20:
Page 21 and 22:
Page 23 and 24:
Page 25 and 26:
Page 27 and 28:
Page 29 and 30:
Page 31 and 32:
Page 33 and 34:
Page 35 and 36:
Page 37 and 38:
Page 39 and 40:
Page 41 and 42: НАСТАВНО НАУЧНО ВЕ
Page 91: НАСТАВНО НАУЧНО ВЕ
Page 143 and 144:
Page 145 and 146:
Page 147 and 148:
Page 149 and 150:
Page 151 and 152:
Page 153 and 154:
Page 155 and 156:
Page 157 and 158:
Page 159 and 160:
Page 161 and 162:
Page 163 and 164:
Page 165 and 166:
Page 167:
show all

pdf,1500KB - TehnoloÅ¡ko-metalurÅ¡ki fakultet - Univerzitet u Beogradu

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?