AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU

More documents

Recommendations

Info

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stankovićsa porastom temperature na kojoj se vrši kalcinacija praha može direktno uticati na osobinedobijenog proizvoda u zavisnosti od potreba za potencijalnu primenu materijala.Rezultati rendgenostrukturne analize (slika 4.13 (b) i (c)) u potpunoj su saglasnosti sarezultatima termijskih metoda analize (DSC i TG). Diferencijalna skanirajuća kalorimetrija udvocikličnom procesu zagrevanje→hlađenje→zagrevanje precizno definiše temperaturufaznog prelaza amorfnog u kristalni tetragonalni oblik ZrO 2 . Ova fazna transformacija dešavase na temperaturi od 487,1 o C. XRD analiza pokazala je da se fazna transformacija odigrava uintervalu od 450 do 500 o C, što je u skladu sa rezultatima iz literature 155 . Daljim porastomtemperature do 800 o C i u toku procesa hlađenja uzorka od 800 o C do sobne temperature nemaotklona DSC krive što potvrđuje stabilnost nagrađene tetragonalne faze ZrO 2 .Gubitak u masi uzorka od 18,8 % utvrđen termogravimetrijskim merenjem najverovatnijeje posledica dva razdvojena procesa. Prvi, predstavlja proces gubitka kristalne vode izmolekula ZrOCl 2·8H 2 O na nižim temperaturama (oko 100 o C) dok se na višim temperaturamagubitak u masi uzorka objašnjava procesom razlaganja intermedijernog jedinjenja Zr(OH) 2 ukom dolazi do formiranja tetragonalne faze ZrO 2 i molekula H 2 O koji iz sistema nestaju uobliku vodene pare (471,8 o C). Ovaj podatak je u potpunoj korelaciji sa teorijskom vrednostigubitka mase uzorka od 22,3 %. Razlika u vrednostima je najverovatnije posledica ilinepotpunog uklanjanja kristalne vode iz molekula ZrOCl 2·8H 2 O ili nedovršene mehanohemijskereakcije u toku procesa mehaničkog tretiranja reakcionog sistema (15 min) tokomkog nije sva količina ZrOCl 2·8H 2 O prevedena u intermedijerno jedinjenje Zr(OH) 2 koje jenaknadno kalcinisano.Dobijeni eksperimentalni podaci u potpunom su slaganju sa rezultatima koje supublikovali Dodd i McCormick 157 a koji potvrđuju da ispitivanjem termičkih osobinaDTA/TG metodom dolazi do transformacije amorfnog oblika ZrO 2 u kristalni obliktetragonalne simetrije na temperaturi čija je vrednost bliska vrednosti od 480 °C i da je tomprilikom potvrđen veliki gubitak u masi uzorka, a što je posledica gubitka vode iz uzorkanastale tokom mehanohemijskog procesa.SEM fotografije sintetisanog praha ZrO 2 (slika 4.13 (a), (b) i (c)) pokazuju da jeuzorak ZrO 2 mehanički tretiran 15 min, ispran destilovanom vodom pa potom kalcinisan natemperaturi od 900 o C sačinjen od čestica veoma široke raspodele veličina. Dijametri česticanalaze se u opsegu od 30 do 200 nm, oblik čestica je blizak sfernom, ali je usled veomaizražene aglomeracije u sistemu, nemoguće precizno utvrditi njihovu morfologiju.Dominantno prisustvo aglomerata čestica ZrO 2 u uzorku prikazano na SEM fotografijamanajverovatnije predstavlja posledicu nedovoljne količine soli neorganske inertne matrice72
Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna StankovićNaCl 163-165 u toku procesa sinteze da bi se u potpunosti eliminisalo formiranje aglomerata ipoboljšala svojstva materijala. Stehiometrijski molarni odnos Zr 4+ :2[Na 1+ ] nije se pokazaokao povoljan da se nano-čestice ZrO 2 fino disperguju po čitavoj zapremini neorganske inertnematrice NaCl i na taj način spreči proces aglomeracije. Molarni odnos Zr 4+ :8,6[Na 1+ ] koji senalazi u publikovanim rezultatima 140 najverovatnije predstavlja jedan od ključnih faktora kojiutiču na formiranje sfernih, neaglomerisanih čestica ZrO 2 . Potrebno je ispitati u kojoj meri bipovećanje molarnog udela NaCl u našem reakcionom sistemu uticalo na aglomeraciju česticai na taj način optimizirati parametre sinteze.Još jedan od mogućih faktora od kojih zavisi stepen grupisanja čestica ZrO 2 uaglomerate jeste kristalna voda u molekulu ZrOCl 2·8H 2 O koja nije u potpunosti uklonjenatokom procesa kalcinacije. Hidroksilne grupe iz molekula vode predstavljaju aktivna mesta nakojima dolazi do povezivanja molekula i iniciranja procesa aglomeracije. 14173
Page 1 and 2:
U N I V E R Z I T E T U B E O G R A
Page 3 and 4:
Univerzitet u Beogradu, Fakultet za
Page 5 and 6:
Page 7 and 8:
Page 9 and 10:
Page 11 and 12:
Page 13 and 14:
Page 15 and 16:
Page 17 and 18:
Page 19 and 20:
Page 21 and 22: Univerzitet u Beogradu, Fakultet za
Page 71: Univerzitet u Beogradu, Fakultet za
Page 97: Univerzitet u Beogradu, Fakultet za
show all

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU