AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stankovićporast intenziteta i suženje u širini pikova ZnO sa produživanjem vremena mehaničkogtretiranja uzorka.TZnC2O4⋅ 2 H2O+ HCl ⎯⎯→ZnO + CO ↑ + CO2↑ + HCl ↑ (5.5)Rezultati skanirajuće elektronske mikroskopije pokazuju da se polazeći od sistemakoji je mehanički tretiran 15 min i u kom su čestice grupisane u krupne aglomeratemikronskih dimenzija, veoma široke raspodele veličina (slika 4.5) produživanjem vremenamlevenja na 1, 2 i 4 h (slike 4.6 – 4.8) uočava znatno smanjenje dijametara formiranih česticaZnO, povećanje uniformnosti oblika (bliži idealnim sferama) dok je aglomeracija čestica idalje prisutna. Prisustvo mikronskih aglomerata u uzorcima koji su 15 min i 1 h tretirani umlinu je posledica kratkog vremena mlevenja reakcione smeše tokom kog nije došlo dousitnjavanja čestica. Sa produživanjem vremenskog intervala u kom se uzorci mehaničkitretiraju uočava se znatno smanjenje dijametara čestica do vrednosti od približno 100 nm.Čestice sintetisanog ZnO su značajno manjih dijametara, 50-100 nm, oblika gotovoidealnih sfera dok je uniformnost sistema daleko izraženija (slike 4.9 – 4.12) u sistemima gdeje kao PCA korišćen vodeni rastvor (C 2 H 2 O 4·2H 2 O) aq . Ova činjenica se može objasnitidvostrukom ulogom oksalne kiseline u sistemu u kom se sinteza vrši odigravanjem reakcijemeđu čvrstim komponentama u odnosu na reakcioni sistem u kom su prisutni uslovimehanohemijskog procesiranja u rastvoru. U ekperimentima sinteze nanostrukturnog prahaZnO polazeći od čvrstih prekusorskih komponenti (C 2 H 2 O 4·2H 2 O i ZnCl 2 ) oksalna kiselinapredstavlja samo jedan od reaktanata u polaznoj reakcionoj smeši bez naročitog uticaja natendenciju sintetisanih ZnO čestica ka aglomerisanju u mikronske klastere.Eksperimenti u kojima je oksalna kiselina u reakcionoj smeši (C 2 H 2 O 4·2H 2 O i ZnCl 2 )zastupljena u vidu vodenog rastvora dali su mnogo povoljnije rezultate koji se odnose namorfologiju dobijenh čestica ZnO. To je posledica pre svega daleko veće efikasnostimehaničkog tretiranja u gustim suspenzijama niskog viskoziteta u odnosu na čvrste rastvore.U suspenziji voda/keramika oksalna kiselina ima ulogu pasivizirajućeg reagensa koji menjaprirodu (svojstva) površine čestica. Tokom procesa mehaničkog tretiranja oksalna kiselinaoblaže površinu čestica pa se na taj način stvara nova reakciona površina. Kao rezultatdobijaju se mnogo uređeniji sistemi čestica čija je površina glatka, što za posledicu imamnogo veće mogućnosti primene proizvoda dobijenih od ovakvog praha. Kao rezultatodgovarajućeg pH opsega u polaznoj smeši reaktanata, oksalna kiselina igra veoma bitnu67