AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stanković400 o C, analizom snimljenih difraktograma nije identifikovan ni jedan pik za koji se možetvrditi da potiče od kristalnog praha ZnO tj. na ovako niskim temperaturama kalcinacije nijedošlo do razlaganja intermedijerne faze Zn 5 (OH) 8 Cl 2·H 2 O do kristalnog praha ZnO. 184Rezultati skanirajuće elektronske mikroskopije predstavljeni su na slici 4.3 ČesticeZnO koje su sintetisane u prisustvu inertne neorganske matrice (CaCl 2 ) kao PCA, pokazujuveoma izraženu tendenciju grupisanja u aglomerate mikronskih dimenzija. Uočljivo jeprisustvo čestica ZnO dijametara 100-300 nm grupisanih u aglomerate najverovatnije kaoposledica nedovoljne količine neorganske inertne matrice CaCl 2 u reakcionom sistemu.Povećanje koncentracije CaCl 2 dodatkom značajne količine reakcionoj smeši prahova ZnCl 2 iCa(OH) 2 najverovatnije bi dodatno smanjilo dimenzije sintetisanih čestica i umanjilo njihovopovezivanje u aglomerate 154 . Sličan problem ispitivala je grupa istraživača koja jepovećanjem masenog udela inertne matrice NaCl u reakcionoj smeši ZnCl 2 , Na 2 CO 3 i NaCluspela da dobije čestice ZnO dijametara ~27 nm bez pojave aglomeracije u sistemu, nakonkalcinacije intermedijernih jedinjenja ZnCO 3 i NaCl. 1405.1.2 Sinteza nano-strukturnog praha ZnO u prisustvu organske inertne matriceoksalne kiseline (C 2 H 2 O 4·2H 2 O)Sinteza nanostrukturnog praha cink oksida u prisustvu organskog PCA reagensa,oksalne kiseline (C 2 H 2 O 4·2H 2 O), vršena je prema hemijskoj reakciji datoj jednačinom 5.4.ZnCl + C H O ⋅ H O ⎯→ZnC O ⋅ 2HO 2HCl(5.4)2 2 2 4222 4 2+U eksperimentima sinteze ZnO u prisustvu organskog PCA reagensa (C 2 H 2 O 4·2H 2 O)difrakciom X-zračenja na prahu utvrđeno je da se nakon mehaničkog tretiranja reakcionesmeše i aktivacije hemijske reakcije u posudi nagradilo intermedijerno jedinjenje, cink oksalatdihidrat (ZnC 2 O 4·2H 2 O), slika 4.4. Identifikacijom snimljenih refleksija potvrđeno je da jepolazna količina ZnCl 2 u potpunosti izreagovala formirajući hidratisanu cinkovu so(ZnC 2 O 4·2H 2 O). Faza C 2 H 2 O 4·2H 2 O dodata je reakcionom sistemu u višku kao inertnamatrica čija je osnovna funkcija sprečavanje slepljivanja formiranih čestica intermedijera.Upoređivanjem difraktograma uzoraka koji su u mlinu tretirani u različitimvremenskim intervalima od 15 min do 4 h, potom kalcinisani na konstantnoj temperaturi od450 o C u cilju razlaganja cink oksalata dihidrata 148 do cink oksida (jednačina 5.5), uočava se66