AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stanković5.1.1 Sinteza nano-strukturnog praha ZnO u prisustvu neorganske inertne matricekalcijum hlorida (CaCl 2 )Polazna smeša reaktanata ZnCl 2 , Ca(OH) 2 i CaCl 2 , stehiometrijskog molarnog odnosamehanički je tretirana u cilju iniciranja početka hemijske reakcije (5.1):( OH )2+ CaCl2⎯→Zn( OH )22ZnCl2+ Ca+ 2CaCl(5.1)XRPD metoda korišćena je za ispitivanje toka hemijske reakcije koja se odigrava uposudi mlina. Analizom kvalitativnog sadržaja prahova nakon različitih perioda mehaničkogtretiranja potvrđeno je prisustvo reakcionih intermedijera Zn 5 (OH) 8 Cl 2·H 2 O i CaClOH (slika4.1) što ukazuje da se proces sinteze ZnO najverovatnije odigrava u dve faze.Prva faza predstavlja proces mehaničkog tretitranja kada nastaje kompleksnointermedijerno jedinjenje Zn 5 (OH) 8 Cl 2·H 2 O jednačina (5.2), dok drugu fazu predstavljaproces kalcinacije mehanički tretiranog uzorka na visokim temperaturama pri čemu dolazi dorazlaganja intermedijera i nastajanja čistog praha ZnO jednačina (5.3):( OH ) + CaCl ⎯→Zn ( OH ) Cl ⋅ H O CaClOHZnCl2+ Ca225 8 222+(5.2)ZnT( OH ) Cl ⋅ H O + CaClOH ⎯⎯→ZnO + CaCl + H O ↑5 8 2 222 (5.3)22Analizom rezultata predstavlenjih na slici 4.1 može se reći da sa produživanjemvremena mehaničkog tretiranja reakcione smeše od 1 do 16 h, sistem prolazi kroz promenekoje obuhvataju:• razlaganje polaznih reaktanata (identifikacija difrakcionih pikova),• nastajanje novih reakcionih komponenti,• povećanje stepena kristaliničnosti faza (manifestuje se porastom intenziteta isužavanjem širine difrakcionih pikova) i• uređenje kristalne strukture sistema.XRPD metodom takođe je utvrđeno da se prevođenje intermedijernih jedinjenjanastalih tokom procesa mlevenja u čistu heksagonalnu fazu ZnO odvija tek na temperaturikoja se nalazi u intervalu 400-500 o C (slika 4.2). Na nižim temperaturama kalcinacije, 300 i65