AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna StankovićDifraktogrami uzorka kalcinisanog na temperaturama od 400 °C (a) i 450 °C (b) nepokazuju bilo kakve promene u strukturi amorfne faze. Ovi rezultati u korelaciji su sarezultatima drugih istraživača koji su dostupni u literaturi. 156 Kalcinacijom uzoraka na višimtemperaturama tj. na temperaturi od 500 °C, snimljeni difraktogram pokazuje značajnupromenu u strukturi sistema. Na slici 4.14 (c) jasno se uočava prisustvo kristalne faze usistemu, a identifikacijom refleksija utvrđeno je da potiču od tertragonalne faze nagrađenogZrO 2 . Dodatnim zagrevanjem sistema do temperature od 550 °C nisu uočene promene ustrukturi kristalne tetragonalne faze ZrO 2 , slika 4.14 (d). Nakon kalcinisanja uzorka natemperaturi od 900 o C, difraktogram na slici 4.14 (e), uočena je fazna transformacijatetragonalne u kubičnu kristalnu strukturu ZrO 2 koja se u sistemu odigrala u temperaturskomintervalu od 550 o C do 900 o C.4.4.2 Rezultati diferencijalne skanirajuće kalorimetrije (DSC) i termogravimetrije(TG)Metoda diferencijalne skanirajuće kalorimetrije primenjena je u cilju određivanjatermičkih osobina sintetisanog uzorka cirkonijum dioksida (ZrO 2 ). 157 Metoda se možeposmatrati i kao dopuna XRPD analizi u cilju što preciznijeg određivanja temperatura nakojima se dešavaju transformacije reakcionog sistema. Dobijena DSC kriva prikazana je naslici 4.15.Masa (%)100959085DTA1. cikluszagrevanja487.1 o C2, cikluszagrevanjahladjenje1,51,00,50,0-0,5Temperaturska razlika (µV/mg)80TG-1,0-1,50 100 200 300 400 500 600 700 800 900Temperatura ( o C)Slika 4.15 DSC kriva cirkonijum dioksida ZrO 260