AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

itn.sanu.ac.rs
from itn.sanu.ac.rs More from this publisher
10.07.2015 Views

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stanković4. 4 Sinteza ZrO 2 u prisustvu neorganske inertne matrice NaCl4.4.1 Rezultati difrakcije X-zračenja na prahu (XRPD)Difrakcionom analizom uzorka ispitivan je kvalitativni sadržaj praha dobijenog nakon15 min mehaničkog tretiranja smeše reaktanata cirkonijum oksihlorida dihidrata(ZrOCl 2·8H 2 O) i natrijum hidroksida (NaOH) u prisustvu inertne matrice natrijum hlorida(NaCl) i nakon ispiranja dobijenog praha destilovanom vodom (H 2 O). Dobijeni difraktogramipredstavljeni su na slici 4.13 (a) i (b) redom.250200150100Intenzitet50080070020 30 40 50 60 70 80*(b)6005004003002001000***** (a)20 30 40 50 60 70 802θ ( o )Slika 4.13 (a) Difraktogram uzorka praha nakon 15 minmehanohemijskog tretiranja u prisustvu inertne matriceNaCl. (b) Amorfna faza mehanički tretiranog praha nakonispiranja destilovanom H 2 O.58

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna StankovićKvalitativna analiza difraktograma mehanički tretiranog uzorka ukazuje na prisustvosamo jedne kristalne faze u sistemu za koju je utvđeno da predstavlja NaCl, slika 4.13 (a).Nakon ispiranja destilovanom vodom u cilju uklanjanja inertne matrice NaCl i sušenja navazduhu difraktogram praha pokazuje da se sistem sastoji samo od amorfne faze, slika 4.13(b). Nakon mehaničkog tretiranja u mlinu i ispiranja destilovanom vodom, ispitivane su promenedo kojih dolazi u strukturi uzorka tokom procesa kalcinisanja na različitim temperaturama.Dobijeni rezultati su predstavljeni na slici 4.14.Intenzitet9006003000150012009006003000150012009006003000ooo*0 20 40 60 80 100*o**o0 20 40 60 80 1001201008060(b)402000 20 40 60 80 10090807060504030(a)201000 20 40 60 80 1002θ( 0 )oo0 20 40 60 80 100**o o****(e)(d)(c)Slika 4.14 Difraktogrami uzorka praha intermedijera Zr(OH) 4kalcinisanog na vazduhu pri temperaturama od (a) 400 °C; (b)450°C; (c) 500 °C (*- tetragonalni ZrO 2 ); (d) 550 °C i (e) 900 °C(o-kubični ZrO 2 ).59

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna StankovićKvalitativna analiza difraktograma mehanički tretiranog uzorka ukazuje na prisustvosamo jedne kristalne faze u sistemu za koju je utvđeno da predstavlja NaCl, slika 4.13 (a).Nakon ispiranja destilovanom vodom u cilju uklanjanja inertne matrice NaCl i sušenja navazduhu difraktogram praha pokazuje da se sistem sastoji samo od amorfne faze, slika 4.13(b). Nakon mehaničkog tretiranja u mlinu i ispiranja destilovanom vodom, ispitivane su promenedo kojih dolazi u strukturi uzorka tokom procesa kalcinisanja na različitim temperaturama.Dobijeni rezultati su predstavljeni na slici 4.14.Intenzitet9006003000150012009006003000150012009006003000ooo*0 20 40 60 80 100*o**o0 20 40 60 80 1001201008060(b)402000 20 40 60 80 10090807060504030(a)201000 20 40 60 80 1002θ( 0 )oo0 20 40 60 80 100**o o****(e)(d)(c)Slika 4.14 Difraktogrami uzorka praha intermedijera Zr(OH) 4kalcinisanog na vazduhu pri temperaturama od (a) 400 °C; (b)450°C; (c) 500 °C (*- tetragonalni ZrO 2 ); (d) 550 °C i (e) 900 °C(o-kubični ZrO 2 ).59

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!