AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU

10.07.2015 Views
Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stanković4. 2 Sinteza ZnO u prisustvu organske inertne matrice oksalne kiseline(C 2 H 4 OH·2H 2 O)4.2.1 Rezultati difrakcije X-zračenja na prahu (XRPD)Ispitivanje uticaja oksalne kiseline (C 2 H 4 OH·2H 2 O) na kristalnu strukturu i faznisastav proizvoda mehanohemijske sinteze izvršeno je difrakcijom X-zračenja na prahu(XRPD metoda).*(e)******* ** ZnO(d)(c)(b)(a)ο•••• • •ο • •• • ••• •• • •• ZnC 2 O 4 × 2H 2 Oο C 2H 2O 4× 2H 2O10 20 30 40 50 60 70 80Slika 4.4 Difraktogrami uzorka ZnCl 2 / C 2 H 4 OH·2H 2 O (a) 30 minmehanički tretiran; (b), (c), (d) i (e) mehanički tretirani 30min;1, 2 i4h i kalcinisani 1 h na 450 °C.Na slici 4.4 (a) predstavljen je difraktogram uzorka koji se sastoji od stehiometrijskesmeše reaktanata ZnCl 2 i C 2 H 4 OH·2H 2 O u molarnom odnosu 2[HC 2 O 4 ] - :Zn 2+ . Uzorak jemehanički tretiran 30 min. Identifikacijom pikova sa difraktograma predstavljenog na slici 4.4(a) uočeno je da su pikovi koji potiču od polazne komponente ZnCl 2 nakon 30 min52

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stankovićmehaničkog tretiranja u mlinu u potpunosti nestali usled odigravanja hemijske reakcije iformiranja intermedijernog jedinjenja zink oksalata dihidrata (ZnC 2 O 4·2H 2 O). Sa difraktograma(slika 4.4 a) se identifikacijom pikova može potvrditi prisustvo određene količineoksalne kiseline koja je polaznoj reakcionoj smeši dodata u višku. Isti uzorak je potomkalcinisan 1h na temperaturi od 450 o C, slika 4.4 (b). Difraktogram kalcinisanog praha pokazujeda se radi o monofaznom sistemu kristalnog praha ZnO heksagonalne simetrije.Na slikama 4.4 (c), (d) i (e) prikazani su rezultati difrakcije X-zračenja uzoraka koji sumehanički tretirani 1, 2 i 4 h redom, nakon toga svi kalcinisani u vazduhu na konstantnojtemperaturi od 450 °C tokom 1 h. Difrakcioni pikovi koji su indeksirani simbolom (*) na slici4.5 (e) identifikovani su kao monofazni ZnO heksagonalne, vurcitne, strukture na osnovupoređenja pikova sa JCPDS Card No. 36-145. 1554.2.2 Rezultati skanirajuće elektronske mikroskopije (SEM)Prah ZnO sintetisan od prekursorskih jedinjenja ZnCl 2 i C 2 H 4 OH·2H 2 O nakonkarakterizacije XRPD metodom ispitivan je skanirajućim elektronskim mikroskopom. Utabeli 4.1 predstavljeni su parametri procesiranja za pet različitih serija sinteze ZnO u kojimaje kao PCA reagens korišćena oksalna kiselina C 2 H 4 OH·2H 2 O. U sve četiri serije oksalnakiselina je upotrebljavana u čvrstom stanju. Dobijene SEM fotografije praha ZnOpredstavljene su na slikama 4.5 – 4.8.UzorakTabela 4.1 Eksperimentalni uslovi mehanohemijske sinteze ZnOReaktantiVrememlevenja (h)I 0,5Uslovi kalcinacije(°Ch -1 )Veličinačestica(nm)aglomerati(µm)aglomerati(µm)II 1ZnCl 2 /C 2 H 4 OH·2H 2 O450/1III 2 120-150IV450-10053

Page 1 and 2: U N I V E R Z I T E T U B E O G R A

Page 3 and 4: Univerzitet u Beogradu, Fakultet za
























Page 51: Univerzitet u Beogradu, Fakultet za






















Page 97: Univerzitet u Beogradu, Fakultet za

hemijuana

beogradu

fakultet

univerzitet

praha

koji

materials

uzorka

sinteze

tokom

institut

nauka

sanu

www.yumpu.com

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU ... View more AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU

Delete template?

Save as template ?

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU

AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehniÄkih nauka SANU