AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stankovićintermedijera. Ova činjenica ukazuje na to da se hemijska reakcija u posudi odvija i nakon 4 hmlevenja i da se povećava količina i kristaliničnost reakcionih proizvoda. U isto vreme seintenziteti difrakcionih pikova koji potiču od polaznih reaktanata smanjuju. Nakon isteka 8 i16 h od početka reakcije u posudi mlina, na snimljenim difraktogramima (slike 4.3 c i d) nisuuočeni difrakcioni pikovi koji potiču od formiranja nove faze u sistemu, što predstavljaindikaciju da je hemijska reakcija najverovatnije završena u okviru 16 h mehaničkogprocesiranja reaktanata. Uočeno je da dolazi do porasta intenziteta i sužavanja širine pikovakoji potiču od faza Zn(OH) 2 i Zn 5 (OH) 8 Cl 2·H 2 O kao posledica intenziviranja procesakristalizacije i uređenja sistema sa produženjem vremena mehaničkog tretiranja od 1 do 16 h.Uzorak koji je mehanohemijski tretiran 16 h nakon završene sinteze kalcinisan navazduhu u konstantnom vremenskom intervalu od 4 h, na različitim vrednostima temperatura(300, 400 i 500 °C) u cilju ispitivanja uticaja temperature na veličinu i oblik sintetisanih ZnOčestica. Ponovljena je difrakciona analiza. Dobijeni difraktogrami predstavljeni su na slici 4.2.300025002000150010005000o* *** ** * (c)*Intenzitet600 10 20 30 40 50 60 70500400300200100o(b)0600 10 20 30 40 50 60 70500400300200100o(a)010 20 30 40 50 60 702θ( 0 )Slika 4.2 Difraktogrami uzorka ZnCl 2 /Ca(OH) 2 mehanički tretiranog 8 h ikalcinisanog na: (a) 300 °C, (b) 400 °C i (c) 500 °C tokom 4 h.(*) -ZnO, (o) -CaCl 2Na slici 4.2 (a) predstavljen je difraktogram uzorka koji je kalcinisan na 300 o C tokom4 h i ispran etanolom u ultrazvučnom kupatilu. Identifikacijom dobijenih pikova utvrđeno jeda su procesi razgradnje intermedijernih jedinjenja Zn(OH) 2 i Zn 5 (OH) 8 Cl 2·H 2 O i formiranjaZnO faze započeti. Kalcinisanjem uzorka na temperaturi od 400 o C i ispiranjem etanolom,50