AnaStankovic-MT.pdf - Institut tehničkih nauka SANU

Univerzitet u Beogradu, Fakultet za fizičku hemijuAna Stankovićinteraguju sa visokoenergetskim elektronima i na taj način obezbede povratne informacije uobliku mikrografija. Za karakterizaciju uzoraka sintetisanih mehanohemijskim postupkomkorišćen je uređaj tipa JEOL JSM–6460 LV Japan sa elektronima energije opsega od 10 do50 KeV. Da bi se obezbedila neophodna provodnost, uzorci su najpre naneti na odgovarajućenosače a potom i napareni zlatom.3.7.3 Visokorezoluciona skanirajuća elektronska mikroskopija (FE SEM)Uzimajući u obzir veličinu sintetisanih čestica ZnO i ZrO 2 i ograničenja u rezolucijiskanirajućeg elektronskog mikroskopa tipa JEOL JSM–6460 LV, na dobijenim mikrografimauzoraka nije moguće precizno utvrditi dimenzije ni morfologiju većine snimljenih čestica pasu neki od uzoraka snimljeni pomoću FE SEM-a kako bi se ostvarila bolja rezolucija snimanjai dobili kvalitetniji mikrografi. Uzorci su najpre dispergovani u etanolu pa potom naparavaniugljenikom. Snimanje je rađeno na SUPRA 35 VP Carl Zeiss modelu visokorezolucionogskanirajućeg elektronskog mikroskopa.3.7.4 Diferencijalna skanirajuća kalorimetrija (DSC) i termogravimetrija (TG)Princip na kom se zasniva diferencijalna skanirajuća kalorimetrija (DSC) jestemerenje razlike toplotnog fluksa uzorka i etalona pri njihovom istovremenom zagrevanju. 153Ovom metodom moguće je pratiti promenu entalpije uzorka. Istovremenim zagrevanjemuzorka i etalona dolazi do promene njihovih entalpija, pojave temperaturske razlike kojainicira pojavu elektromotorne sile između dva izvoda od hromela. 153 Usled endotermnogprocesa koji se dešava u uzorku dolazi do zaostajanja temperature uzorka u odnosu na etalonšto pojačava intenzitet toplotnog fluksa ka uzorku dok u suprotnom slučaju, prednjačenjetemperature uzorka u odnosu na etalon usled egzotermnog procesa vodi smanjenju toplotnogfluksa ka uzorku. 153 Nastala razlika u temperaturi između uzorka i etalona prikazuje se ujedinicama toplotnog fluksa dQ/dT u funkciji temperature. 153 Otklon krive dijagrama naodgovarajuću stranu u odnosu na baznu liniju (zavisno od toga da li se radi o endotermnom iliegzotermnom procesu) predstavlja promenu toplotnog fluksa u toku zagrevanja uzorka.Površina pika DSC krive direktno je srazmerna odgovarajućoj promeni entalpije. 153 DSCmerenja vršena su na SDT Q600 simultanom DSC-TGA instrumentu zagrevanjem uzorka odsobne temperature do temperature od 800 °C. Brzina zagrevanja odnosno hlađenja uzorkaiznosila je 30 K min -1 u uslovima konstantnog strujanja N 2 brzinom od 100 cm 3 min -1 .47