Przegląd Mechaniczny 12/2014

09.06.2015 Views

Vision Technologies model Stingray, która w po∏àczeniu z obiektywem MACRO umo˝liwi∏a precyzyjnà kontrol´ nanoszenia kropli i rejestracj´ jej kszta∏tu do pomiarów kàta. Pomiar kàta zwil˝ania oparty na uzyskanym obrazie kropli dokonywany by∏ automatycznie, korekty by∏y nanoszone jedynie wtedy, gdy program b∏´dnie rozpozna∏ poziomà lini´ kontaktu kropli z powierzchnià. Fowkesa, Owensa-Wendta oraz Wu. Dla ka˝dej cieczy wykonano w danej temperaturze po m.in. 8 pomiarów w ró˝nych miejscach na powierzchni próbki. Schemat pomiaru kàta zwil˝ania θ wraz z rozk∏adem wektorów napi´cia powierzchniowego na granicy trzech faz w stanie równowagi przedstawiono na rys. 2. Cieczami pomiarowymi do pomiaru kàta zwil˝ania by∏a woda destylowana i dijodometan (CH 2 I 2 ). Najwa˝niejsze parametry wybranych cieczy pomiarowych przedstawiono w tab. I. TABELA I. Parametry cieczy do pomiaru kàta zwil˝ania [6] woda destylowana dijodometan kolor bezbarwna bezbarwna temperatura wrzenia 100°C 181°C g´stoÊç 1 g/cm 3 3,325 g/cm 3 napi´cie mi´dzyfazowe 72,8 mN/m 50,8 mN/m sk∏adowa dyspersyjna 21,8 mN/m 50,8 mN/m sk∏adowa polarna 51 mN/m - lepkoÊç 1 mPa·s 2,762 mPa·s UWAGI - fotoaktywna – wytràca si´ jod Plan badaƒ obejmowa∏ pomiary kàta zwil˝ania w temperaturze otoczenia oraz w temperaturze podwy˝szonej. Z uwagi na temperatur´ wrzenia wody, maksymalnà temperatur´ przy badaniu przyj´to na poziomie 80°C, ponadto zaplanowano pomiary, obok analizy w temperaturze otoczenia tak˝e w temperaturach 40°C, 60°C. Taki dobór mia∏ na celu mo˝liwoÊç skorelowania pomiarów wykonanych dwiema cieczami w celu wyznaczenia energii powierzchniowej (wymagane pomiary dwiema ró˝nymi cieczami). Pomiary wykonywane z u˝yciem dijodometanu, ze wzgl´du na wy˝szà temperatur´ wrzenia rozszerzono o temperatur´ 100°C i 120°C, jednak nie mog∏y one pos∏u˝yç do wyznaczania energii powierzchniowej z podzia∏em na sk∏adowe. Wykorzystano je jednak w analizie równania stanu – do wyznaczenia ca∏kowitej energii powierzchniowej. Próbki umieszczano w komorze cieplnej i nagrzewano przez 5 minut. Ma∏y rozmiar próbki gwarantowa∏ nagrzanie jej przez ten czas do za∏o˝onej temperatury w ca∏ej obj´toÊci [16]. W celu niedopuszczenia do ogrzania cieczy pomiarowej przed pomiarem ig∏´ wprowadzano do komory jedynie na czas pomiaru przez otwór w górnej pokrywie komory i wysuwano tu˝ po aplikacji kropli, zas∏aniajàc jednoczeÊnie otwór wejÊciowy. Obj´toÊç nak∏adanej kropli wynosi∏a ok. 4 µl, pr´dkoÊç nak∏adania 150 µl/min. Pomiaru kàta zwil˝ania dokonywano po 1 sekundzie od wycofania ig∏y z na∏o˝onej kropli, w celu ustabilizowania jej kszta∏tu. Mierzono jednoczeÊnie kàt dynamiczny przez 15 sekund, wykonujàc 1 pomiar co pó∏ sekundy. Energi´ powierzchniowà wyznaczano za pomocà trzech metod: Rys. 2. Pomiar kàta zwil˝ania θ Wyniki i analiza pomiarów W tab. II podano Êrednie wartoÊci kàtów zwil˝ania, jakie krople wykonane dwiema ró˝nymi cieczami pomiarowymi tworzy∏y z powierzchnià przygotowanej próbki stalowej S235JR, w zale˝noÊci od temperatury powierzchni próbki. TABELA II. UÊrednione wyniki pomiarów kàta zwil˝ania dwiema cieczami pomiarowymi dijodometan temp. 20°C 40°C 60°C 80°C 100°C 120°C Êrednia 48,48° 43,06° 42,80° 42,67° 40,61° 39,91° odchylenie 2,13° 2,95° 4,58° 3,17° 5,35° 3,96° woda temp. 20°C 40°C 60°C 80°C Êrednia 71,87° 69,13° 68,94° 61,36° odchylenie 1,66° 2,29° 6,02° 5,75° Przy wykorzystaniu oprogramowania Krüss Drop Shape Analysis Software wykonano obliczenia energii powierzchniowej i pracy adhezji. Na rys. 3 przedstawiono oszacowanà ca∏kowità energi´ powierzchniowà próbki w zakresie do 120°C na podstawie wyni- Rys. 3. Energia powierzchniowa stali S235JR wyznaczona równaniem stanu z wykorzystaniem pomiarów kàta zwil˝ania dijodometanem (CH 2 I 2 ) 50 ROK WYD. LXXIII ZESZYT 12/2014

ków pomiarów kàta zwil˝ania dijodometanem (CH 2 I 2 ) i przy zastosowaniu równania stanu EOS (1). Wykorzystujàc uzyskane przy u˝yciu ró˝nych p∏ynów wartoÊci kàta zwil˝ania θ, na podstawie równania [6]: W SL = γ L · (cosθ + 1) (5) wyznaczono prac´ adhezji W SL , przedstawionà w zale˝noÊci od wartoÊci temperatury powierzchni próbki na rys. 4. Wykorzystujàc ró˝ne metody szacowania energii powierzchniowej z pomiarów kàta zwil˝ania dwiema cieczami pomiarowymi, uzyskano wyniki przedstawione na rys. 5. Metody Fowkesa, Owensa-Wendta i Wu umo˝liwiajà wydzielenie z ca∏kowitej energii powierzchniowej – cz´Êci sk∏adowych okreÊlajàcych êród∏o pochodzenia danej cz´Êci energii (od oddzia∏ywaƒ dyspersyjnych i od oddzia∏ywaƒ polarnych). Wyniki uzyskane metodà Fowkesa nie zosta∏y przedstawione na wykresie, ich wartoÊci nie odbiega∏y od wyników uzyskanych metodà Owensa- -Wendta, a wyró˝nia∏y si´ wi´kszymi wartoÊciami b∏´du. Na rys. 6 przedstawiono zbiorczo wartoÊci bezwzgl´dnego wzrostu Êredniej wartoÊci energii po- Rys. 4. Praca adhezji w uk∏adzie stal S235JR/dijodometan i stal S235JR/woda destylowana w funkcji temperatury powierzchni cia∏a a) b) Rys. 5. Energia powierzchniowa stali S235JR z podzia∏em na sk∏adowe dyspersyjnà i polarnà uzyskana za pomocà metody: a) Owensa-Wendta, b) Wu Rys. 6. WartoÊci wzgl´dnej zmiany Êredniej ca∏kowitej energii powierzchniowej w temperaturze 40°C, 60°C i 80°C, w odniesieniu do energii powierzchniowej w temperaturze otoczenia wyznaczane ró˝nymi metodami ROK WYD. LXXIII ZESZYT 12/2014 51

Vision Technologies model Stingray, która w po∏àczeniu<br />

z obiektywem MACRO umo˝liwi∏a precyzyjnà<br />

kontrol´ nanoszenia kropli i rejestracj´ jej kszta∏tu<br />

do pomiarów kàta. Pomiar kàta zwil˝ania oparty na<br />

uzyskanym obrazie kropli dokonywany by∏ automatycznie,<br />

korekty by∏y nanoszone jedynie wtedy, gdy<br />

program b∏´dnie rozpozna∏ poziomà lini´ kontaktu<br />

kropli z powierzchnià.<br />

Fowkesa, Owensa-Wendta oraz Wu. Dla ka˝dej cieczy<br />

wykonano w danej temperaturze po m.in. 8 pomiarów<br />

w ró˝nych miejscach na powierzchni próbki. Schemat<br />

pomiaru kàta zwil˝ania θ wraz z rozk∏adem wektorów<br />

napi´cia powierzchniowego na granicy trzech faz<br />

w stanie równowagi przedstawiono na rys. 2.<br />

Cieczami pomiarowymi do pomiaru kàta zwil˝ania<br />

by∏a woda destylowana i dijodometan (CH 2<br />

I 2<br />

). Najwa˝niejsze<br />

parametry wybranych cieczy pomiarowych<br />

przedstawiono w tab. I.<br />

TABELA I. Parametry cieczy do pomiaru kàta zwil˝ania [6]<br />

woda<br />

destylowana<br />

dijodometan<br />

kolor bezbarwna bezbarwna<br />

temperatura wrzenia 100°C 181°C<br />

g´stoÊç 1 g/cm 3 3,325 g/cm 3<br />

napi´cie mi´dzyfazowe 72,8 mN/m 50,8 mN/m<br />

sk∏adowa dyspersyjna 21,8 mN/m 50,8 mN/m<br />

sk∏adowa polarna 51 mN/m -<br />

lepkoÊç 1 mPa·s 2,762 mPa·s<br />

UWAGI -<br />

fotoaktywna<br />

– wytràca si´ jod<br />

Plan badaƒ obejmowa∏ pomiary kàta zwil˝ania<br />

w temperaturze otoczenia oraz w temperaturze podwy˝szonej.<br />

Z uwagi na temperatur´ wrzenia wody,<br />

maksymalnà temperatur´ przy badaniu przyj´to na<br />

poziomie 80°C, ponadto zaplanowano pomiary, obok<br />

analizy w temperaturze otoczenia tak˝e w temperaturach<br />

40°C, 60°C. Taki dobór mia∏ na celu mo˝liwoÊç<br />

skorelowania pomiarów wykonanych dwiema cieczami<br />

w celu wyznaczenia energii powierzchniowej<br />

(wymagane pomiary dwiema ró˝nymi cieczami).<br />

Pomiary wykonywane z u˝yciem dijodometanu, ze<br />

wzgl´du na wy˝szà temperatur´ wrzenia rozszerzono<br />

o temperatur´ 100°C i <strong>12</strong>0°C, jednak nie mog∏y<br />

one pos∏u˝yç do wyznaczania energii powierzchniowej<br />

z podzia∏em na sk∏adowe. Wykorzystano je<br />

jednak w analizie równania stanu – do wyznaczenia<br />

ca∏kowitej energii powierzchniowej.<br />

Próbki umieszczano w komorze cieplnej i nagrzewano<br />

przez 5 minut. Ma∏y rozmiar próbki gwarantowa∏<br />

nagrzanie jej przez ten czas do za∏o˝onej<br />

temperatury w ca∏ej obj´toÊci [16]. W celu niedopuszczenia<br />

do ogrzania cieczy pomiarowej przed<br />

pomiarem ig∏´ wprowadzano do komory jedynie<br />

na czas pomiaru przez otwór w górnej pokrywie<br />

komory i wysuwano tu˝ po aplikacji kropli, zas∏aniajàc<br />

jednoczeÊnie otwór wejÊciowy. Obj´toÊç nak∏adanej<br />

kropli wynosi∏a ok. 4 µl, pr´dkoÊç nak∏adania<br />

150 µl/min. Pomiaru kàta zwil˝ania dokonywano<br />

po 1 sekundzie od wycofania ig∏y z na∏o˝onej<br />

kropli, w celu ustabilizowania jej kszta∏tu. Mierzono<br />

jednoczeÊnie kàt dynamiczny przez 15 sekund,<br />

wykonujàc 1 pomiar co pó∏ sekundy. Energi´ powierzchniowà<br />

wyznaczano za pomocà trzech metod:<br />

Rys. 2. Pomiar kàta zwil˝ania θ<br />

Wyniki i analiza pomiarów<br />

W tab. II podano Êrednie wartoÊci kàtów zwil˝ania,<br />

jakie krople wykonane dwiema ró˝nymi cieczami<br />

pomiarowymi tworzy∏y z powierzchnià przygotowanej<br />

próbki stalowej S235JR, w zale˝noÊci od temperatury<br />

powierzchni próbki.<br />

TABELA II. UÊrednione wyniki pomiarów kàta zwil˝ania<br />

dwiema cieczami pomiarowymi<br />

dijodometan<br />

temp. 20°C 40°C 60°C 80°C 100°C <strong>12</strong>0°C<br />

Êrednia 48,48° 43,06° 42,80° 42,67° 40,61° 39,91°<br />

odchylenie 2,13° 2,95° 4,58° 3,17° 5,35° 3,96°<br />

woda<br />

temp. 20°C 40°C 60°C 80°C<br />

Êrednia 71,87° 69,13° 68,94° 61,36°<br />

odchylenie 1,66° 2,29° 6,02° 5,75°<br />

Przy wykorzystaniu oprogramowania Krüss Drop<br />

Shape Analysis Software wykonano obliczenia energii<br />

powierzchniowej i pracy adhezji. Na rys. 3 przedstawiono<br />

oszacowanà ca∏kowità energi´ powierzchniowà<br />

próbki w zakresie do <strong>12</strong>0°C na podstawie wyni-<br />

Rys. 3. Energia powierzchniowa stali S235JR wyznaczona<br />

równaniem stanu z wykorzystaniem pomiarów kàta zwil˝ania<br />

dijodometanem (CH 2<br />

I 2<br />

)<br />

50 ROK WYD. LXXIII ZESZYT <strong>12</strong>/<strong>2014</strong>

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!