Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehničkih nauka SANU

Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehničkih nauka SANU Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehničkih nauka SANU

itn.sanu.ac.rs
from itn.sanu.ac.rs More from this publisher
26.01.2015 Views

Ivana Jovanović Magistarska teza 110 PDLLA (co-solvent (ko-rastvarač MeOH) 100 Transparencija 90 80 2998 2950 2878 2848 1461 951 865 750 70 60 1760 1385 1361 1270 1193 1042 1132 1087 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Talasni broj/cm -1 Slika 4.11 IR spektar praha PDLLA, kao ko-rastvarač je korišćen metanol Identifikacijom faza korišćenjem IR spektara praha PDLLA dobijenog sa metanolom kao korastvaračem (slika 4.11) može se ustanoviti prisustvo karakterističnih traka PDLLA na sledećim talasnim brojevima [67]: 2998 cm -1 , 2950 cm -1 , 2878 cm -1 , 2848 cm -1 (koje pripadaju CH vezi), 1760 cm -1 (C=O veza), 1461 cm -1 , 1385 cm -1 , 1361 cm -1 (CH veza CH 3 grupe), 1270 cm -1 , 1193 cm -1 , 1087 cm -1 , 1132 cm -1 , 1042 cm -1 (C-O veza), 951 cm -1 , 865 cm -1 , 750 cm -1 (CH veza), a široka traka na talasnom broju 3500 cm -1 potiče od OH grupe molekula vode [112]. Spektri PDLLA dobijeni korišćenjem različitih ko-rastvarača ne pokazuju značajnije razlike i karakteristične trake ne odstupaju od traka karakterističnih za PDLLA. Na osnovu dobijenih rezultata može se primetiti da se tokom procesiranja mikrosfera PDLLA karakteristike polaznog sistema nisu izmenile [114]. 4.2.2 Rezultati diferencijalne skanirajuće kalorimetrije praha PDLLA PDLLA je amorfan polimer sa temperaturom staklastog prelaza (T g ) u opsegu oko 50-60ºC. Polimeri koji su izgrađeni od mlečnih kiselina imaju T g iznad temperature tela, predstavljaju krute sisteme sa malom elastičnošću i vrlo su krti na sobnoj temperaturi [119]. Diferencijalna skanirajuća kalorimetrija (DSC) je jedna od metoda koja je korišćena za karakterizaciju praha poli(DL-laktida) dobijenog sa polivinil alkoholom kao stabilizatorom i metanolom ili etanolom kao ko-rastvaračem. 62

Ivana Jovanović Magistarska teza Merenja su rađena u temperaturnom opsegu od 20°C do 140°C sa brzinom grejanja od 10°C u minuti. Na slici 4.12 prikazane su DSC krive prahova PDLLA koji su dobijeni korišćenjem različitih ko-rastvarača, metanola ili etanola, respektivno. Na DSC krivama se može uočiti samo pik staklastog prelaza jer je polimer PDLLA amorfan [11, 59, 116]. DSC dijagrami prahova PDLLA dobijenih sa različitim ko-rastvaračima ne pokazuju značajnije razlike. Prah dobijen sa metanolom kao ko-rastvaračem ima širi pik ostakljivanja na temperaturi od 53.20°C, što pokazuje da je polimer manje kristaliničan. Ovaj rezultat bi mogao da ukazuje na to da se sa metanolom kao korastvaračem smanjuje kristaliničnost i na taj način se može skratiti period degradacije [33]. Prah dobijen sa etanolom kao ko-rastvaračem ima oštriji pik ostakljivanja na temperaturi od 52.27°C, tj. polimer je više kristaliničan. korastvarač korastvarač Slika 4.12 DSC dijagram prahova PDLLA koji su dobijeni sa metanolom ili etanolom kao ko-rastvaračem 4.2.3 Rezultati skenirajuće elektronske mikroskopije praha PDLLA Veličina i oblik čestica prahova PDLLA su ispitivani i analizirani pomoću SEM-a. SEM fotografije mikrosfera PDLLA pripremljenih sa polivinil alkoholom kao stabilizatorom, sa etanolom ili metanolom kao ko-rastvaračima i različitim vremenima i brzinama homogenizacije su prikazane na slikama 4.13-4.20. Slike 4.13-4.16 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1% PVA, etanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000 rpm i 10 min 21 000 rpm, respektivno. Slike 4.17-4.20 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1% PVA, metanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000 63

<strong>Ivana</strong> Jovanović<br />

Magistarska teza<br />

Merenja su rađena u temperaturnom opsegu od 20°C do 140°C sa brzinom grejanja od 10°C u<br />

minuti.<br />

Na slici 4.12 prikazane su DSC krive prahova PDLLA koji su dobijeni korišćenjem različitih<br />

ko-rastvarača, metanola ili etanola, respektivno. Na DSC krivama se može uočiti samo pik<br />

staklastog prelaza jer je polimer PDLLA amorfan [11, 59, 116]. DSC dijagrami prahova PDLLA<br />

dobijenih sa različitim ko-rastvaračima ne pokazuju značajnije razlike. Prah dobijen sa metanolom<br />

kao ko-rastvaračem ima širi pik ostakljivanja na temperaturi od 53.20°C, što pokazuje da je polimer<br />

manje kristaliničan. Ovaj rezultat bi mogao da ukazuje na to da se sa metanolom kao korastvaračem<br />

smanjuje kristaliničnost i na taj način se može skratiti period degradacije [33]. Prah<br />

dobijen sa etanolom kao ko-rastvaračem ima oštriji pik ostakljivanja na temperaturi od 52.27°C, tj.<br />

polimer je više kristaliničan.<br />

korastvarač<br />

korastvarač<br />

Slika 4.12 DSC dijagram prahova PDLLA koji su dobijeni sa metanolom ili etanolom kao ko-rastvaračem<br />

4.2.3 Rezultati skenirajuće elektronske mikroskopije praha PDLLA<br />

Veličina i oblik čestica prahova PDLLA su ispitivani i analizirani pomoću SEM-a. SEM<br />

fotografije mikrosfera PDLLA pripremljenih sa polivinil alkoholom kao stabilizatorom, sa etanolom ili<br />

metanolom kao ko-rastvaračima i različitim vremenima i brzinama homogenizacije su prikazane na<br />

slikama 4.13-4.20. Slike 4.13-4.16 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1% PVA,<br />

etanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000 rpm i 10<br />

min 21 000 rpm, respektivno. Slike 4.17-4.20 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1%<br />

PVA, metanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000<br />

63

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!