Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehniÄkih nauka SANU
Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehniÄkih nauka SANU Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehniÄkih nauka SANU
Ivana Jovanović Magistarska teza 110 PDLLA (co-solvent (ko-rastvarač MeOH) 100 Transparencija 90 80 2998 2950 2878 2848 1461 951 865 750 70 60 1760 1385 1361 1270 1193 1042 1132 1087 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Talasni broj/cm -1 Slika 4.11 IR spektar praha PDLLA, kao ko-rastvarač je korišćen metanol Identifikacijom faza korišćenjem IR spektara praha PDLLA dobijenog sa metanolom kao korastvaračem (slika 4.11) može se ustanoviti prisustvo karakterističnih traka PDLLA na sledećim talasnim brojevima [67]: 2998 cm -1 , 2950 cm -1 , 2878 cm -1 , 2848 cm -1 (koje pripadaju CH vezi), 1760 cm -1 (C=O veza), 1461 cm -1 , 1385 cm -1 , 1361 cm -1 (CH veza CH 3 grupe), 1270 cm -1 , 1193 cm -1 , 1087 cm -1 , 1132 cm -1 , 1042 cm -1 (C-O veza), 951 cm -1 , 865 cm -1 , 750 cm -1 (CH veza), a široka traka na talasnom broju 3500 cm -1 potiče od OH grupe molekula vode [112]. Spektri PDLLA dobijeni korišćenjem različitih ko-rastvarača ne pokazuju značajnije razlike i karakteristične trake ne odstupaju od traka karakterističnih za PDLLA. Na osnovu dobijenih rezultata može se primetiti da se tokom procesiranja mikrosfera PDLLA karakteristike polaznog sistema nisu izmenile [114]. 4.2.2 Rezultati diferencijalne skanirajuće kalorimetrije praha PDLLA PDLLA je amorfan polimer sa temperaturom staklastog prelaza (T g ) u opsegu oko 50-60ºC. Polimeri koji su izgrađeni od mlečnih kiselina imaju T g iznad temperature tela, predstavljaju krute sisteme sa malom elastičnošću i vrlo su krti na sobnoj temperaturi [119]. Diferencijalna skanirajuća kalorimetrija (DSC) je jedna od metoda koja je korišćena za karakterizaciju praha poli(DL-laktida) dobijenog sa polivinil alkoholom kao stabilizatorom i metanolom ili etanolom kao ko-rastvaračem. 62
Ivana Jovanović Magistarska teza Merenja su rađena u temperaturnom opsegu od 20°C do 140°C sa brzinom grejanja od 10°C u minuti. Na slici 4.12 prikazane su DSC krive prahova PDLLA koji su dobijeni korišćenjem različitih ko-rastvarača, metanola ili etanola, respektivno. Na DSC krivama se može uočiti samo pik staklastog prelaza jer je polimer PDLLA amorfan [11, 59, 116]. DSC dijagrami prahova PDLLA dobijenih sa različitim ko-rastvaračima ne pokazuju značajnije razlike. Prah dobijen sa metanolom kao ko-rastvaračem ima širi pik ostakljivanja na temperaturi od 53.20°C, što pokazuje da je polimer manje kristaliničan. Ovaj rezultat bi mogao da ukazuje na to da se sa metanolom kao korastvaračem smanjuje kristaliničnost i na taj način se može skratiti period degradacije [33]. Prah dobijen sa etanolom kao ko-rastvaračem ima oštriji pik ostakljivanja na temperaturi od 52.27°C, tj. polimer je više kristaliničan. korastvarač korastvarač Slika 4.12 DSC dijagram prahova PDLLA koji su dobijeni sa metanolom ili etanolom kao ko-rastvaračem 4.2.3 Rezultati skenirajuće elektronske mikroskopije praha PDLLA Veličina i oblik čestica prahova PDLLA su ispitivani i analizirani pomoću SEM-a. SEM fotografije mikrosfera PDLLA pripremljenih sa polivinil alkoholom kao stabilizatorom, sa etanolom ili metanolom kao ko-rastvaračima i različitim vremenima i brzinama homogenizacije su prikazane na slikama 4.13-4.20. Slike 4.13-4.16 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1% PVA, etanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000 rpm i 10 min 21 000 rpm, respektivno. Slike 4.17-4.20 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1% PVA, metanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000 63
- Page 16 and 17: Ivana Jovanović Magistarska teza p
- Page 18 and 19: Ivana Jovanović Magistarska teza T
- Page 20 and 21: Ivana Jovanović Magistarska teza S
- Page 22 and 23: Ivana Jovanović Magistarska teza r
- Page 24 and 25: Ivana Jovanović Magistarska teza S
- Page 26 and 27: Ivana Jovanović Magistarska teza K
- Page 28 and 29: Ivana Jovanović Magistarska teza g
- Page 30 and 31: Tabela 1.4 Pregled dosadašnjih eks
- Page 32 and 33: Ivana Jovanović Magistarska teza D
- Page 34 and 35: Ivana Jovanović Magistarska teza n
- Page 36 and 37: Ivana Jovanović Magistarska teza 1
- Page 38 and 39: Ivana Jovanović Magistarska teza 1
- Page 40 and 41: Ivana Jovanović Magistarska teza k
- Page 42 and 43: Ivana Jovanović Magistarska teza 2
- Page 44 and 45: Ivana Jovanović Magistarska teza P
- Page 46 and 47: Ivana Jovanović Magistarska teza 3
- Page 48 and 49: Ivana Jovanović Magistarska teza P
- Page 50 and 51: Ivana Jovanović Magistarska teza 3
- Page 52 and 53: Ivana Jovanović Magistarska teza 3
- Page 54 and 55: Ivana Jovanović Magistarska teza r
- Page 56 and 57: Ivana Jovanović Magistarska teza L
- Page 58 and 59: Ivana Jovanović Magistarska teza 4
- Page 60 and 61: Ivana Jovanović Magistarska teza S
- Page 62 and 63: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 64 and 65: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 68 and 69: Ivana Jovanović Magistarska teza r
- Page 70 and 71: Ivana Jovanović Magistarska teza S
- Page 72 and 73: Ivana Jovanović Magistarska teza 4
- Page 74 and 75: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 76 and 77: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 78 and 79: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 80 and 81: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 82 and 83: Ivana Jovanović Magistarska teza 0
- Page 84 and 85: Ivana Jovanović Magistarska teza S
- Page 86 and 87: Ivana Jovanović Magistarska teza S
- Page 88 and 89: Ivana Jovanović Magistarska teza a
- Page 90 and 91: Ivana Jovanović Magistarska teza a
- Page 92 and 93: Ivana Jovanović Magistarska teza a
- Page 94 and 95: Ivana Jovanović Magistarska teza a
- Page 96 and 97: Ivana Jovanović Magistarska teza a
- Page 98 and 99: Ivana Jovanović Magistarska teza e
- Page 100 and 101: Ivana Jovanović Magistarska teza 4
- Page 102 and 103: Ivana Jovanović Magistarska teza 5
- Page 104 and 105: Ivana Jovanović Magistarska teza T
- Page 106 and 107: Ivana Jovanović Magistarska teza 5
- Page 108 and 109: Ivana Jovanović Magistarska teza 1
- Page 110 and 111: Ivana Jovanović Magistarska teza n
- Page 112 and 113: Ivana Jovanović Magistarska teza h
- Page 114 and 115: Ivana Jovanović Magistarska teza d
<strong>Ivana</strong> Jovanović<br />
Magistarska teza<br />
Merenja su rađena u temperaturnom opsegu od 20°C do 140°C sa brzinom grejanja od 10°C u<br />
minuti.<br />
Na slici 4.12 prikazane su DSC krive prahova PDLLA koji su dobijeni korišćenjem različitih<br />
ko-rastvarača, metanola ili etanola, respektivno. Na DSC krivama se može uočiti samo pik<br />
staklastog prelaza jer je polimer PDLLA amorfan [11, 59, 116]. DSC dijagrami prahova PDLLA<br />
dobijenih sa različitim ko-rastvaračima ne pokazuju značajnije razlike. Prah dobijen sa metanolom<br />
kao ko-rastvaračem ima širi pik ostakljivanja na temperaturi od 53.20°C, što pokazuje da je polimer<br />
manje kristaliničan. Ovaj rezultat bi mogao da ukazuje na to da se sa metanolom kao korastvaračem<br />
smanjuje kristaliničnost i na taj način se može skratiti period degradacije [33]. Prah<br />
dobijen sa etanolom kao ko-rastvaračem ima oštriji pik ostakljivanja na temperaturi od 52.27°C, tj.<br />
polimer je više kristaliničan.<br />
korastvarač<br />
korastvarač<br />
Slika 4.12 DSC dijagram prahova PDLLA koji su dobijeni sa metanolom ili etanolom kao ko-rastvaračem<br />
4.2.3 Rezultati skenirajuće elektronske mikroskopije praha PDLLA<br />
Veličina i oblik čestica prahova PDLLA su ispitivani i analizirani pomoću SEM-a. SEM<br />
fotografije mikrosfera PDLLA pripremljenih sa polivinil alkoholom kao stabilizatorom, sa etanolom ili<br />
metanolom kao ko-rastvaračima i različitim vremenima i brzinama homogenizacije su prikazane na<br />
slikama 4.13-4.20. Slike 4.13-4.16 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1% PVA,<br />
etanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000 rpm i 10<br />
min 21 000 rpm, respektivno. Slike 4.17-4.20 predstavljaju serije čestica koje su dobijene sa 1%<br />
PVA, metanolom i brzinama homogenizacije 1 min 10 000 rpm, 1 min 21 000 rpm, 10 min 10 000<br />
63