Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehničkih nauka SANU

Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehničkih nauka SANU Ivana Jovanovic MT.pdf (7089 KB) - Institut tehničkih nauka SANU

itn.sanu.ac.rs
from itn.sanu.ac.rs More from this publisher
26.01.2015 Views

Ivana Jovanović Magistarska teza 4.1 Rezultati praha poli-L-laktid, PLLA 4.1.1 Rezultati rendgenske analize praha PLLA Mehaničke osobine i hemijska stabilnost kristalnih polimera dosta zavise od kristalne strukture, kristaliničnosti i morfologije [111, 112]. U našim eksperimentima, fazna analiza praha PLLA je izvršena randgenskom difrakcijom (XRD). XRD merenja takođe daju informaciju o kristalnoj strukturi i kristaliničnosti, a u ovom radu su izvedena da bi se razjasnilo ponašanje semi-kristalnog polimera i identifikovale faze praha PLLA. XRD merenja su izvršena pomoću XRD difraktometra za prah (Bruker D8 Advance). 1800 1600 *16.8 1400 1200 Intenzitet Intensity 1000 800 600 400 200 *14.9 *19.1 *22.3 0 10 20 30 2θ ( ο ) Slika 4.1 Difraktogram praha PLLA Na slici 4.1 prikazan je XRD dijagram praha PLLA. Na difraktogramu se mogu zapaziti značajniji pikovi na 2 θ = 14.9º, 16.8º, 19.1º i 22.3º koji se poklapaju sa pikovima karakterističnim za homopolimer PLA na 15º, 16º, 18.5º i 22.5º [81, 111]. Na osnovu rezultata dobijenih rendgenskom difrakcijom može se zaključiti da proces dobijanja mikrosfera PLLA nije uticao na karakteristike polimera, tj. nije došlo do promene faza što se može zapaziti na difraktogramu praha PLLA [111, 114]. 4.1.2 Rezultati skenirajuće elektronske mikroskopije (SEM) praha PLLA Površinska morfologija i veličina čestica dobijenih prahova PLLA su ispitane skenirajućom elektronskom mikroskopijom (SEM). Za morfološku analizu prahova PLLA korišćen je elektronski mikroskop marke JEOL-JSM-6460LV (Japan), sa energijom elektrona od 10 do 50 KeV-a. Pri procesiranju mikrosfera PLLA kao rastvarač korišćen je hloroform, a kao ko-rastvarači korišćeni su metanol ili etanol. Takođe su korišćene različite koncentracije PVA. Karakteristične SEM fotografije 54

Ivana Jovanović Magistarska teza mikrosfera PLLA pripremljenih sa hloroformom kao rastvaračem, etanolom ili metanolom kao korastvaračima i različitim koncentracijama PVA su prikazane na slikama 4.2-4.5. Slike 4.2 i 4.3 predstavljaju serije sa metanolom i koncentracijama PVA od 0.5% i 1%, respektivno. Slike 4.4 i 4.5 predstavljaju serije sa etanolom i koncentracijama PVA od 0.5% i 1%, respektivno. Veličina bara u svim serijama je 10 μm (slike sa leve strane). Svi eksperimentalni uslovi su navedeni u tabeli 3.1. Sa SEM fotografija se može videti da su u svim serijama dobijene sferne čestice. U prvoj seriji su dobijene veće i nepravilne čestice sa širom raspodelom veličina. Oblik čestica je najnepravilniji u poređenju sa česticama iz ostalih serija. U drugoj seriji su dobijene pravilne, sferne čestice. Čestice druge serije zadovoljavaju uslov idealne sferičnosti, ali ne i uniformnosti. Dobijene čestice imaju široku raspodelu veličina. Čestice druge serije su manje od čestica dobijenih u prvoj seriji. Čestice treće i četvrte serije su drastično manje i uniformnije, ali su delimično aglomerisane. U četvrtoj seriji su dobijene najoptimalnije čestice, čestice su najmanje i najuniformnije. U svim serijama je zadovoljen uslov potrebne sferičnosti, ali uniformnost nije u potpunosti zadovoljena. Slika 4.2 SEM fotografije praha prve serije Slika 4.3 SEM fotografije praha druge serije 55

<strong>Ivana</strong> Jovanović<br />

Magistarska teza<br />

4.1 Rezultati praha poli-L-laktid, PLLA<br />

4.1.1 Rezultati rendgenske analize praha PLLA<br />

Mehaničke osobine i hemijska stabilnost kristalnih polimera dosta zavise od kristalne<br />

strukture, kristaliničnosti i morfologije [111, 112]. U našim eksperimentima, fazna analiza praha<br />

PLLA je izvršena randgenskom difrakcijom (XRD). XRD merenja takođe daju informaciju o kristalnoj<br />

strukturi i kristaliničnosti, a u ovom radu su izvedena da bi se razjasnilo ponašanje semi-kristalnog<br />

polimera i identifikovale faze praha PLLA. XRD merenja su izvršena pomoću XRD difraktometra za<br />

prah (Bruker D8 Advance).<br />

1800<br />

1600<br />

*16.8<br />

1400<br />

1200<br />

Intenzitet<br />

Intensity<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

*14.9<br />

*19.1<br />

*22.3<br />

0<br />

10 20 30<br />

2θ ( ο )<br />

Slika 4.1 Difraktogram praha PLLA<br />

Na slici 4.1 prikazan je XRD dijagram praha PLLA. Na difraktogramu se mogu zapaziti<br />

značajniji pikovi na 2 θ = 14.9º, 16.8º, 19.1º i 22.3º koji se poklapaju sa pikovima karakterističnim za<br />

homopolimer PLA na 15º, 16º, 18.5º i 22.5º [81, 111]. Na osnovu rezultata dobijenih rendgenskom<br />

difrakcijom može se zaključiti da proces dobijanja mikrosfera PLLA nije uticao na karakteristike<br />

polimera, tj. nije došlo do promene faza što se može zapaziti na difraktogramu praha PLLA [111,<br />

114].<br />

4.1.2 Rezultati skenirajuće elektronske mikroskopije (SEM) praha<br />

PLLA<br />

Površinska morfologija i veličina čestica dobijenih prahova PLLA su ispitane skenirajućom<br />

elektronskom mikroskopijom (SEM). Za morfološku analizu prahova PLLA korišćen je elektronski<br />

mikroskop marke JEOL-JSM-6460LV (Japan), sa energijom elektrona od 10 do 50 KeV-a. Pri<br />

procesiranju mikrosfera PLLA kao rastvarač korišćen je hloroform, a kao ko-rastvarači korišćeni su<br />

metanol ili etanol. Takođe su korišćene različite koncentracije PVA. Karakteristične SEM fotografije<br />

54

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!