Struktura i właściwości magnetyczne - Instytut Fizyki PAN

zastosowanego w procesie technologicznym (np.: He, H 2 , Ar), jego ciśnienia czy teŜ
prędkości przepływu. Petrov et al. [133] zaobserwowali, Ŝe wzrost ciśnienia gazu prowadzi
do zwiększenia rozmiarów cząstek, a zwiększanie prędkości jego przepływu – do otrzymania
cząstek o mniejszej średnicy () oraz zawęŜenia rozkładu ich rozmiarów.
Nanocząstki Fe-Cr, będące przedmiotem rozprawy, otrzymano w atmosferze argonu
przy ciśnieniu p = 3 Tory. W procesie technologicznym osadzały się one na ściankach walca
(o średnicy 10 cm) wykonanego ze stali nierdzewnej. Po naparowaniu, powierzchnie cząstek
poddane zostały utlenianiu (w czasie t = 12 h, w atmosferze powietrza, w temperaturze
pokojowej) w celu ich zabezpieczenia przed samospaleniem w warunkach ciśnienienia
atmosferycznego. Proces wytwarzania nanocząstek czystego Fe przebiegał w takich samych
warunkach jak dla cząstek Fe-Cr z tą jednak róŜnicą, Ŝe w tym przypadku, materiałem
odparowywanym był pentakarbonylek Ŝelaza (Fe(CO) 5 ).
Warto podkreślić dwie główne zalety metody naparowywania gazowego:
(i) jej unikalną cechą, wynikającą z szybkiego chłodzenia nanocząstek (z prędkością
10 4 – 10 6 stopnia na sekundę) jest moŜliwość zamraŜania wysokotemperaturowych,
nierównowagowych faz krystalicznych [133],
(ii) synteza nanocząstek w warunkach wysokiej próŜni i bez stosowania tygla dla
odparowywanego materiału wyjściowego sprawia, Ŝe zarówno cząstki, jak i ich
powierzchnie są wolne od zanieczyszczeń [33].
Stopy i nanocząstki Fe-Cr badane w niniejszej pracy doktorskiej zostały wytworzone
i wstępnie scharakteryzowane przez doktora Eduarda Shafranovsky’ego w ,,Semenov Institute
of Chemical Physics, Russian Academy of Sciences” w Moskwie [2].
6.3 Materiał kompozytowy
Materiał kompozytowy w postaci nanocząstek Fe znajdujących się w porowatej
matrycy nieorganicznej SiO 2 (aerogelu krzemowego), został otrzymany w procesie
,,zol – Ŝel” (ang. sol – gel process) w zespole doktor Anny Roig w ,,Institut de Ciència de
Materials de Barcelona (ICMAB-CSIC)” w Hiszpanii. Na rysunku 11 przedstawiono
schematycznie kolejne etapy syntezy materiału tą metodą. W procesie technologicznym
wykorzystane zostały otrzymane uprzednio nanocząstki Ŝelaza, które dodano do roztworu
koloidalnego, zawierającego roztwór wodny amoniaku oraz mieszaninę metanolu (CH 3 OH)
i tetrametoksykrzemowodoru (Si(OCH 3 ) 4 ). Etap formowania Ŝelu przebiegał przy ciągłym
mieszaniu roztworu (zapobiegającym sedymentacji cząstek), po czym nastąpiło tzw. suszenie
51