Struktura i właściwości magnetyczne - Instytut Fizyki PAN

14.3.2 Transformacja σ → α - wygrzewanie statyczne
Dynamiczne procesy wygrzewania prowadzą do otrzymania nie w pełni
powtarzalnych materiałów, tj. takich, których właściwości strukturalne i magnetyczne nie są
moŜliwe do odtworzenia w zadanych warunkach procesu technologicznego. Dzieje się tak
wskutek działania w ich trakcie szeregu czynników, nad którymi nie ma pełnej kontroli
(np. gradientu temperatury na próbce). Materiał powtarzalny, powstający w wyniku
transformacji fazowej σ → α nanocząstek, otrzymano w procesie wygrzewania statycznego,
którego warunki moŜna stosunkowo łatwo kontrolować. W tym celu nanocząstki
Fe-Cr (47.68 at.% Cr) zostały umieszczone i zamknięte w ampułce kwarcowej (w warunkach
próŜni), a następnie poddane procesowi izotermicznego wygrzewania w temperaturze 700 K,
w czasie 1.5 h.
Widmo dyfrakcji rentgenowskiej, zmierzone dla próbki zawierającej wygrzane
nanocząstki Fe-Cr (47.68 at.% Cr) (ozn. próbka D), zostało przedstawione na rysunku 60.
Na rysunku tym, w celu porównania, pokazano równieŜ znane juŜ z podrozdziału 8.1 widmo
XRD cząstek niewygrzanych (próbka A). Patrząc na oba widma, nie trudno zauwaŜyć istotne
róŜnice - w widmie próbki D obserwuje się zmniejszenie intensywności linii dyfrakcyjnych
pochodzących od fazy σ-FeCr oraz pojawiajenie się nowych linii - od dodatkowej fazy
krystalicznej o strukturze korundu, zidentyfikowanej jako tlenek chromu Cr 2 O 3 . Analiza
widm dyfrakcyjnych pozwoliła oszacować, Ŝe zawartość fazy σ-FeCr, która w próbce A
wynosiła około 60 wt.%, zmiejsza się po wygrzewaniu do około 30 wt.% (próbka D).
Dla próbki D wyznaczono równieŜ parametr komórki elementarnej zawartej w niej fazy
α-FeCr (a α-FeCr = 2.8735(4) Å) oraz oszacowano średni rozmiar krystalitów fazy α
oraz fazy σ, odpowiednio jako: α-FeCr ∼ 8 nm i σ-FeCr ∼ 26 nm.
Patrząc na oszacowane dla próbki D wartości a α-FeCr , α-FeCr oraz σ-FeCr ,
a takŜe porównując je z otrzymanymi wynikami dla próbki A: a α-FeCr = 2.8744(4) Å,
α-FeCr ∼ 13 nm, σ-FeCr ∼ 10 nm, moŜemy stwierdzić, Ŝe wskutek wygrzewania
nanocząstek w temperaturze 700 K zmniejszeniu uległy zarówno - stała sieci krystalicznej
fazy α-FeCr, jak równieŜ rozmiar cząstek α-FeCr. Rozrostowi uległy natomiast cząstki fazy
σ-FeCr. Widzimy zatem, Ŝe proces wygrzewania cząstek Fe-Cr (47.68 at.% Cr) prowadzi do
istotnych zmian strukturalnych. Jego głównym efektem jest wzrost zawartości fazy α-FeCr
oraz zmiana właściwości tej fazy. MoŜna przypuszczać, Ŝe rdzenie cząstek α-FeCr ulegają
wzbogaceniu w Ŝelazo wskutek segregacji chromu na ich powierzchni, gdzie moŜe on
tworzyć powłokę tlenkową (a przez to - definiować wyraźną strukturę ,,rdzeń – powłoka”
114