wykład czwarty
wykład czwarty
wykład czwarty
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Metodyka Badań Materiałów<br />
i Technik Malarskich<br />
Wykład IV<br />
• Echografia ultradźwiękowa<br />
• Mikroskopia optyczna<br />
• Mikroskopia elektronowa<br />
• Badania mikroskrystaloskopowe<br />
• Przekroje poprzeczne
Widmo fal akustycznych<br />
Ultradźwięki<br />
0 10 Hz 0,1 kHz 1 kHz 10 kHz 100 kHz 1 MHz 10 MHz<br />
infradźwięki dźwięki słyszalne ultradźwięki<br />
Właściwości ultradźwięków wykorzystywane są w celach<br />
diagnostycznych i operacyjnych. Do celów diagnostycznych<br />
uŜywane są w sposób analogiczny jak fale radarowe.<br />
W celach operacyjnych ultradźwięki wykorzystywane są do<br />
oczyszczania obiektów zabytkowych jak i do rozwarstwiania warstw<br />
malarskich obrazów.
Ultradźwięki<br />
Fale podłuŜne<br />
W diagnostyce wykorzystuje się fale ultradźwiękowe podłuŜne.<br />
Drgania ośrodka odbywają się w kierunku rozchodzenia fali. Istnieją<br />
takŜe fale akustyczne poprzeczne i powierzchniowe. Nie są one<br />
wykorzystywane w celach diagnostycznych
Echografia ultradźwiękowa<br />
W echografii ultradźwiękowej wykorzystuje się zjawisko odbicia<br />
fali ultradźwiękowej od anomalii strukturalnych ośrodka.<br />
Prędkość propagacji ultradźwięków w ośrodku zaleŜy od<br />
częstotliwości fali oraz właściwości ośrodka (gęstości,<br />
współczynnika spręŜystości).<br />
Ośrodek<br />
prędkość dźwięku<br />
[m/s]<br />
powietrze 330<br />
woda 1430<br />
metale 5000<br />
tynk 1040
Impedancja akustyczna<br />
Impedancja akustyczna jest to opór stawiany przez ośrodek<br />
propagacji fali (wskaźnik podatności ośrodka na ruch<br />
wymuszony). Znając wartość impedancji moŜna obliczyć<br />
natęŜenie fali ultradźwiękowej odbitej od granicy dwóch ośrodków<br />
oraz przenikającej do drugiego ośrodka.<br />
Z<br />
= ρ ⋅υ<br />
= ρ ⋅ E,<br />
gdzie ρ jest gęstością ośrodka, υ prędkością propagacji fali<br />
ultradźwiękowej, E – modułem spręŜystości ośrodka.<br />
Wartość impedancji zmienia się znacząco w zaleŜności od ośrodka.<br />
Dla powietrza wynosi ona 0,0004, dla wody 1,48, dla kwarcu<br />
15,2·10 -6 kg/(m 2·s).
Echografia ultradźwiękowa<br />
Gdy fala przechodzi przez granicę dwóch ośrodków o róŜnej<br />
wartości impedancji akustycznej, a rozmiary granicy są większe od<br />
długości fali, część energii fali ulega odbiciu, część przechodzi do<br />
drugiego ośrodka.<br />
Z 1<br />
I r<br />
I<br />
granica ośrodoka<br />
Z 2<br />
I t<br />
Współczynnik odbicia:<br />
R<br />
=<br />
⎜<br />
⎝<br />
⎛<br />
Z<br />
Z<br />
2<br />
1<br />
− Z2<br />
⎞<br />
⎟<br />
⎠<br />
1<br />
+<br />
Z<br />
2
Echografia ultradźwiękowa<br />
NatęŜenie fali przechodzącej zaleŜy równieŜ od kąta padania<br />
wiązki padającej. Gdy wiązka pada prostopadle do granicy<br />
dwóch ośrodków, wówczas natęŜenie fali przechodzącej jest<br />
największe.<br />
Gdy wiązka pada pod kątem większym niŜ kąt graniczny,<br />
wówczas energia całej fali ulega odbiciu.
Rozdzielczość poprzeczna<br />
Zdolność rozróŜnienia obiektów leŜących na linii prostopadłej do<br />
kierunku rozchodzenia się ultradźwięków nazywana jest<br />
rozdzielczością poprzeczną. Dobrą rozdzielczość poprzeczną<br />
zapewnia stosowanie zwartej wiązki o duŜej częstotliwości mikrofal.
Rozdzielczość podłuŜna<br />
Rozdzielczość podłuŜna jest miarą zdolności rozróŜniania obiektów<br />
jeden za drugim na drodze propagacji ultradźwięków. ZaleŜy ona od<br />
długości fal ultradźwiękowych. Im mniejsza ich długość (większa<br />
częstotliwość), tym większa rozdzielczość podłuŜna.
Echografia ultradźwiękowa<br />
Absorpcja fal ultradźwiękowych wzrasta ze wzrostem<br />
częstotliwości. W praktyce nie stosuje się fal o częstotliwości<br />
większej niŜ 15 MHz.<br />
Echografia polega na pomiarze czasu powrotu echa impulsu<br />
ultradźwiękowego.<br />
Znając prędkość propagacji ultradźwięków w danym materiale<br />
moŜna w ten sposób lokalizować anomalia w badanej strukturze.<br />
W pewnych przypadkach echografię stosuje się do wyznaczania<br />
prędkości propagacji mikrofal, która zaleŜy między innymi od<br />
porowatości materiału. MoŜna w ten sposób badać jakość<br />
przeprowadzania zabiegów konsolidacji lub impregnacji<br />
materiałów porowatych.
Echografia ultradźwiękowa<br />
Echografię moŜna wykorzystywać do lokalizowania pęknięć lub<br />
do identyfikowania wewnętrznej struktury materiału, np.. ułoŜenia<br />
warstw w tynkach.<br />
Znając rodzaj materiału i prędkość propagacji mikrofal moŜna<br />
określić jego grubość (np. .odlewy brązowe).
Zasada działania<br />
1. Generator impulsów<br />
elektrycznych,<br />
2. Przetwornik<br />
piezoelektryczny,<br />
3. Oscyloskop,<br />
4. Synchronizator.<br />
Przetwornik najczęściej umieszcza się w komorze próŜniowej.<br />
Powierzchnia drgań przytwierdzona jest do plastra o impedancji<br />
zbliŜonej do impedancji badanego ośrodka.
Powstawanie echa<br />
ultradźwiękowego
Echografia ultradźwiękowa<br />
Do celów diagnostycznych w konserwacji dzieł sztuki<br />
ultradźwięki zostały zaadoptowane od niedawna.<br />
Metoda ta stosowana uwaŜana jest za nieniszczącą, poniewaŜ<br />
ultradźwięki nie wywołują efektów jonizacji materii, które<br />
mają wpływ na powstawanie procesów degradacyjnych.<br />
NiepoŜądane efekty fizyczne polegają na wytwarzaniu ciepła,<br />
napręŜeń mechanicznych. ZaleŜą one zasadniczo od natęŜenia i<br />
częstotliwości fali oraz od rodzaju badanego materiału.
ULTRADŹWIĘKI<br />
Typ wykonywanego badania<br />
Czułość<br />
Podmiot badania<br />
Badanie akustyczne, które pozwala kontrolować<br />
wewnętrzną strukturę materiałów lub obiektów, w<br />
który zaszły procesy starzeniowe.<br />
Szczególnie przydatne w badaniach materiałów<br />
metalowych, kamiennych, tynków i drewna.<br />
Zmienna, zaleŜna od rodzaju materiału i jego<br />
grubości (większość obiektów metalowych).<br />
Cały obiekt lub jego obszar.<br />
Podstawowa zasada Odbicie (echo) fal akustycznych o wysokiej<br />
częstotliwości od powierzchni granicznych<br />
materiałów o róŜnej impedancji akustycznej.
Mikroskopia optyczna - zastosowania<br />
• biologia,<br />
• medycyna,<br />
• geologia,<br />
• metalografia,<br />
• mikroelektronika<br />
• konserwacja zabytków.
Mikroskopia w konserwacji<br />
• identyfikacja pigmentów,<br />
• identyfikacja spoiw,<br />
• badanie składu warstw malarskich,<br />
• badanie przebiegu reakcji<br />
mikrochemicznych
Bieg promieni w mikroskopie<br />
B<br />
A<br />
f<br />
A”<br />
2<br />
f 1<br />
l<br />
F 1 F 1 F 2 A’<br />
F 2<br />
B’<br />
B”<br />
F 1 , F 2 – ogniska obiektywu i okularu, f 1 , f 2 – ogniskowe obiektywu i<br />
okularu, l – długość tubusa mikroskopu, AB – przedmiot, A’B’, A”B”<br />
– obrazy.
Mikroskop transmisyjny i odbiciowy<br />
apertura kondensora<br />
apertura obiektywu<br />
źródło światła<br />
soczewka kondensora<br />
przedmiot<br />
soczewka obiektywu<br />
obraz I<br />
soczewka okularu<br />
obraz II<br />
źródło światła<br />
soczewka kondensora<br />
soczewka obiektywu<br />
przedmiot<br />
apertura kondensora<br />
obraz I<br />
soczewka okularu<br />
obraz II<br />
apertura obiektywu<br />
zwierciadło półprzepuszczalne
Mikroskop transmisyjny i odbiciowy<br />
mikroskop transmisyjny<br />
mikroskop odbiciowy
Powiększenie mikroskopu<br />
Powiększenie mikroskopu jest w przybliŜeniu równe iloczynowi<br />
powiększeń obiektywu i okularu:<br />
M =<br />
Dl<br />
f 1 f 2<br />
,<br />
gdzie D jest odległością dobrego widzenia dla oka ludzkiego<br />
(przyjmuje się 250 mm), l jest długością tubusa, f 1 i f 2 długościami<br />
ogniskowej obiektywu i okularu.
Zdolność rozdzielcza<br />
Zdolność rozdzielcza mikroskopów optycznych jest ograniczona<br />
przez zjawisko dyfrakcji światła. Zdolność rozdzielcza, tzn.<br />
odległość między dwoma punktami przedmiotu, które jeszcze<br />
rozróŜniamy, wynosi:<br />
d<br />
λ<br />
= 0,61 ,<br />
A<br />
gdzie λ jest długością fali oświetlającej, A jest aperturą numeryczną<br />
obiektywu.<br />
A = nsin β ,<br />
2<br />
gdzie n jest współczynnikiem załamania obiektywu, β - katem<br />
rozwarcia przedniej soczewki obiektywu.
Kondensory<br />
Kondensory są to specjalne układy soczewek, których zadaniem<br />
jest wprowadzenie do obiektywu mikroskopu intensywnych wiązek<br />
światła. WyróŜnia się kondensory z jasnym i ciemnym polem<br />
widzenia.
Obserwacje w jasnym polu widzenia<br />
okular<br />
źródło światła<br />
obiektyw<br />
preparat<br />
Preparat oświetlamy uformowaną przez kondensor wiązką promieni<br />
świetlnych w kształcie stoŜka. Wszystkie promienie tego stoŜka objęte<br />
aperturą padają na preparat. Kontrast otrzymujemy w wyniku róŜnic<br />
absorpcji i odbicia od powierzchni preparatu.
Obserwacje w ciemnym polu widzenia<br />
preparat<br />
Preparat oświetlany światłem bocznym. Specjalna konstrukcja kondensora<br />
formuje wiązkę prawie równoległą do powierzchni preparatu. Od brzegów<br />
preparatu odbija się szczątkowe oświetlenie wiązki wychodzącej z kondensora.<br />
Do obserwatora dociera obraz jasnych elementów na ciemnym tle.
Obserwacje w ciemnym polu widzenia<br />
preparat<br />
ciemne pole<br />
widzenia<br />
oświetlenie<br />
boczne<br />
jasne pole<br />
widzenia
Obszary powiększeń<br />
• Małe powiększenia (od 20 do 60x).<br />
Uzyskuje się obrazy o duŜej głębi ostrości.<br />
Stosowane w badaniach mikrochemicznych<br />
oraz w obserwacjach wybarwianych próbek.<br />
• DuŜe powiększenia (od 100 do 500x).<br />
Stosuje się w badaniach przekrojów<br />
stratygraficznych odpowiednio<br />
przygotowanych preparatów.
Obserwacje w świetle odbitym<br />
Światło przez lustro dichromatyczne kierowane jest na preparat.<br />
Obraz preparatu tworzy światło odbite od powierzchni preparatu.<br />
Obserwacje w świetle odbitym stosowane są do próbek przekrojów<br />
poprzecznych warstw malarskich.<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Mikroskopia stereoskopowa<br />
W mikroskopii stereoskopowej<br />
wykorzystuje się zjawisko percepcji<br />
dwuwymiarowości i głębi obrazu<br />
będącej cechą widzenia<br />
dwuocznego.<br />
Mikroskopy stereoskopowe<br />
wykorzystywane są do obserwacji<br />
powierzchni próbki i określenia<br />
stanu jej zachowania oraz pomiaru<br />
grubości poszczególnych warstw<br />
malarskich.<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Mikroskopia stereoskopowa
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
światło niespolaryzowane<br />
polaryzator<br />
źródło światła<br />
światło spolaryzowane
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
polaryzator<br />
analizator
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
pierwszy<br />
polaryzator<br />
preparat<br />
analizator<br />
(drugi<br />
polaryzator)<br />
światło<br />
niespolaryzowane<br />
światło<br />
spolaryzowane<br />
liniowo<br />
preparat skręca<br />
płaszczyznę<br />
polaryzacji<br />
obraz
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
JeŜeli dwa polaryzatory są zorientowane względem siebie<br />
prostopadle, to światło nie przechodzi przez układ.<br />
JeŜeli pomiędzy nimi<br />
ustawimy preparat o<br />
własnościach<br />
anizotropowych<br />
(skręcających płaszczyznę<br />
polaryzacji światła),<br />
światło moŜe być<br />
częściowo przepuszczane.<br />
Zjawisko to zaleŜy od<br />
długości światła. Uzyskuje<br />
się w ten sposób obrazy<br />
barwne.
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
Mikroskop polaryzacyjny<br />
wyposaŜony jest w filtry<br />
polaryzacyjne i obrotowy stolik<br />
przedmiotowy. Uzyskany obraz<br />
mikroskopowy powstaje wskutek<br />
efektów interferencyjnych<br />
związanych z dwójłomnością<br />
materiałów preparatu.<br />
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
wykorzystywana jest w badaniach<br />
próbek tynków i zapraw, cegieł,<br />
kamieni sztucznych i naturalnych,<br />
rzadziej w badaniu pigmentów<br />
mineralnych<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
Mikroskopia polaryzacyjna<br />
wykorzystywana jest w<br />
identyfikacji pigmentów i<br />
włókien. Badane próbki warstw<br />
mają rozmiary od 1 do 20 µm.<br />
http://www3.vangoghmuseum.nl/vgm/index.jsp?page=168817&lang=en
Mikroskopia fluorescencyjna<br />
Próbka w mikroskopie<br />
fluorescencyjnym wzbudzana jest<br />
promieniowaniem UV. Filtr<br />
wzbudzający stosowany jest w celu<br />
odcięcia promieniowania widzialnego<br />
emitowanego przez źródło. Z kolei<br />
filtr zaporowy ma za zadanie odcięcie<br />
promieniowania UV odbitego od<br />
preparatu.<br />
Technika ta jest stosowana w<br />
badaniach przekrojów poprzecznych<br />
próbek warstw malarskich.<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Mikroskopia konfokalna<br />
ognisko<br />
ekran z otworkiem<br />
Soczewki w mikroskopie konfokalnym skupiają światło z ogniska<br />
jednej soczewki w ognisku soczewki drugiej (niebieskie promienie).<br />
Zielne promienie pochodzą od innego punktu próbki (poza obszarem<br />
ogniska), które jednakŜe są odwzorowywane przez soczewki<br />
mikroskopu. Obraz zielonego punktu znajduje się w innym miejscu<br />
niŜ obraz punktu niebieskiego.
Mikroskopia konfokalna<br />
ognisko<br />
ekran z otworkiem<br />
JeŜeli umieścimy ekran z otworkiem w miejscu obrazu niebieskiego<br />
punktu po drugiej stronie układu soczewek, wówczas całe światło<br />
pochodzące z niebieskiego punktu przejdzie przez otworek.<br />
Natomiast większość promieni świetlnych pochodzących od punktu<br />
zielonego będzie znajdować się poza ogniskiem i zostanie<br />
zablokowana. Promienie zielone i niebieskie mają tę samą długość<br />
fali, róŜne kolory zastosowano dla jasności wywodu.
Mikroskopia konfokalna<br />
Zjawisko to wykorzystuje się w mikroskopii fluorescencyjnej. W<br />
zwykłym mikroskopie cały preparat jest jednocześnie oświetlany<br />
promieniowaniem wzbudzającym. Największe natęŜenie<br />
promieniowania wzbudzającego przypada na ognisko soczewek.<br />
JednakŜe inne fragmenty preparatu równieŜ są oświetlane,<br />
wywołując ich fluorescencję. To wywołuje dodatkowe tło<br />
fluorescencyjne, które zaciemnia obraz fluorescencyjny. Dołączenie<br />
ekranu z otworkiem rozwiązuje ten problem.<br />
PoniewaŜ ognisko soczewki obiektywowej tworzy obraz w miejscu,<br />
w którym znajduje się otworek na ekranie, oba te punkty nazywane<br />
są sprzęŜonymi. Podobnie płaszczyzna preparatu oraz płaszczyzna<br />
ekranu z otworkiem są sprzęŜone. Od tego sprzęŜenia pochodzi<br />
nazwa mikroskopii konfokalnej (conjugate to the focal plane).
Mikroskopia konfokalna<br />
zwierciadła skanujące<br />
laser<br />
fotopowielacz<br />
zwierciadło<br />
półprzepuszczalne<br />
ekran z otworkiem<br />
mikroskop<br />
próbka
Mikroskopia konfokalna<br />
• W mikroskopie konfokalnym obserwacja<br />
preparatu odbywa się punkt po punkcie.<br />
• Sygnał detektora zamieniany jest komputerowo na<br />
obraz piksel po pikselu.<br />
• Ze względu na ograniczenia związane z układem<br />
mechanicznym zwierciadeł skanujących<br />
mikroskopy konfokalne są urządzeniami<br />
stosunkowo powolnymi. Mikroskop jest w stanie<br />
utworzyć trzy obrazy na sekundę o rozdzielczości<br />
512 x 512 pikseli.
Mikroskopia konfokalna<br />
• Światło z lasera wzbudzającego przez zwierciadło<br />
półprzepuszczalne kierowane jest na zwierciadła<br />
skanujące.<br />
• Zwierciadła skanujące poruszane są przez silniki,<br />
których sterowanie zapewnia skanowanie<br />
wybranego obszaru preparatu.<br />
• Emitowane z określonego miejsca promieniowanie<br />
przez zwierciadła skanujące kierowane jest na<br />
ekran z otworkiem.<br />
• Światło, które przechodzi przez otworek, mierzone<br />
jest przez czuły detektor (najczęściej<br />
fotopowielacz).
Mikroskop konfokalny<br />
• W mikroskopach<br />
konfokalnych<br />
obserwacje moŜna<br />
wykonywać z<br />
wybranej głębokości<br />
preparatu poprzez<br />
zmianę jego połoŜenia<br />
wzdłuŜ osi pionowej<br />
Z.<br />
Joanna Sosińska, Joanna Sabik, Mikroskop konfokalny
Leica TCS SP<br />
Mikroskop konfokalny
Leica TCS SP<br />
Mikroskop konfokalny
Zalety mikroskopów konfokalnych<br />
• Mikroskopy bardzo skutecznie usuwają tło<br />
fluorescencyjne pochodzące spoza obszaru<br />
ogniska.<br />
• Uzyskiwany obraz pochodzi z wąskiego obszaru<br />
próbki (mała głębokość pola).<br />
• Skanując wąskie przekroje próbki moŜna tworzyć<br />
klarowne trójwymiarowe obrazy fluorescencji<br />
próbki.<br />
• Pozioma zdolność rozdzielcza mikroskopu wynosi<br />
0,2 µm, pionowa 0,5 µm.
Wady mikroskopów konfokalnych<br />
• Obraz o słabym natęŜeniu.<br />
• Powolność – ma szczególne znaczenie w<br />
przypadku próbek ulegających wyświecaniu<br />
(blaknięciu).<br />
• Wpływ czynników otoczenia na uzyskiwane<br />
obrazy (temperatura, oświetlenie).<br />
• Niska zdolność rozdzielcza w porównaniu z<br />
mikroskopami elektronowymi.<br />
• Wysoka cena (kilkaset tysięcy zł).
Porównanie obrazów<br />
konwencjonalny mikroskop<br />
mikroskop konfokalny<br />
głębia<br />
detekcji<br />
światła<br />
głębia<br />
ostrości<br />
głębia<br />
detekcji<br />
światła<br />
głębia<br />
ostrości<br />
obraz w polu<br />
widzenia<br />
obraz w polu<br />
widzenia
Porównanie obrazów
Obrazy 3D
Historia mikroskopii elektronowej<br />
mikroskop optyczny (~1700)<br />
TEM (1932)<br />
SEM (1942)<br />
STM (1982)<br />
AFM (1986)<br />
TEM – transmission electron microscope; SEM – scanning electron microscope;<br />
STM – scanning tunneling microscope; AFM – atomic force microscope.
Ewolucja rozdzielczości mikroskopów<br />
CTEM – conventional transmission electron microscopy;<br />
STEM – scanning transmission electron microscopy;<br />
SEM – scanning electron microscopy.
Głębia ostrości mikroskopu<br />
elektronowego<br />
A<br />
apertura<br />
h<br />
α<br />
d<br />
płąszczyzna optymalnej ostrości<br />
Głębia ostrości jest to odległość od płaszczyzny optymalnej ostrości w obrębie<br />
której rozmycie ostrości jest mniejsze od średnicy plamki elektronowej.<br />
Głębia pola określa zakres połoŜeń przedmiotu, w obrębie których nie jesteśmy w<br />
stanie stwierdzić zmian w ostrości obrazu.
Mikroskopia transmisyjna<br />
Maksymalna zdolność rozdzielcza<br />
optycznych mikroskopów<br />
transmisyjnych nie przekracza 275 nm.<br />
W mikroskopii elektronowej osiągamy<br />
zdolności rozdzielcze poniŜej 1 nm.<br />
Długość fali elektronowej h/mυ moŜe<br />
być kontrolowana poprzez zmiany<br />
napięcia przyspieszającego.<br />
W technice TEM moŜemy uzyskiwać<br />
obrazy próbek z atomową<br />
rozdzielczością oraz określać ich<br />
struktury (dyfrakcja elektronowa).
Transmisyjna mikroskopia elektronowa
Transmisyjna mikroskopia elektronowa<br />
Obraz TEM próbki<br />
warstwy malarskiej o<br />
grubości 12 µm.<br />
Uwidoczniona została<br />
złoŜona, porowata struktura<br />
warstwy.
Elektronowa mikroskopia skaningowa<br />
Powiększenie mikroskopu = szerokość ekranu TV/długość skanowania
Elektronowy mikroskop skaningowy
Droga wiązki elektronowej w kolumnie mikroskopu SEM
Odległość robocza<br />
DuŜa odległość robocza powoduje<br />
zmniejszenie kata rozbieŜności wiązki<br />
elektronowej przy jednoczesnym wzroście<br />
rozmiarów plamki elektronowej.<br />
Ze wzrostem odległości roboczej spada<br />
zdolność rozdzielcza mikroskopu, co jest<br />
związane przede wszystkim ze wzrostem<br />
rozmiarów plamki elektronowej.<br />
Z drugiej strony wzrasta równieŜ głębia pola,<br />
bowiem zmniejsza się kąt rozbieŜności<br />
wiązki.
Cewki skanujące<br />
Zadaniem cewek skanujących<br />
jest sterowanie wiązki<br />
elektronowej, tak by ta<br />
skanowała badaną<br />
powierzchnię. Dlatego stosuje<br />
się dwie pary cewek<br />
(skanowanie wzdłuŜ osi X oraz<br />
Y). Praca cewek jest<br />
zsynchronizowana z pracą<br />
monitora CRT.<br />
wiązka padająca<br />
cewki<br />
skanujące<br />
wzmacniacz<br />
detektor<br />
monitor<br />
zsynchronizowan skany<br />
powierzchnia preparatu
Oddziaływanie wiązki z preparatem<br />
Wiązka padająca<br />
Promieniowanie X<br />
(informacja o składzie)<br />
Elektrony rozpraszane wstecznie<br />
(liczba atomowa<br />
i informacja topologiczna)<br />
Katodoluminescencja<br />
(inforamacja elektryczna)<br />
Elektrony wtórne<br />
(informacja topograficzna)<br />
Elektrony Augera<br />
(inforamcja o składzie)<br />
Próbka<br />
Prąd preparatu<br />
(inforamcja elektryczna)<br />
W skutek bombardowania powierzchni preparatu następuje emisja fotonów i<br />
elektronów. Mikroskopy na ogół wyposaŜone są w układy detekcji elektronów<br />
wtórnych, elektronów rozproszonych wstecznie oraz promieniowania<br />
rentgenowskiego.
Emisja sygnału z objętości próbki
Podstawowe mody działania SEM<br />
Sygnał/mod<br />
Informacja<br />
Materiały<br />
Rozdzielczość<br />
Elektrony wtórne<br />
morfologia<br />
wszystkie<br />
1 nm<br />
Elektrony rozpraszane<br />
wstecznie<br />
liczba atomowa<br />
wszystkie<br />
0,1 – 0,5 µm*<br />
Promieniowanie<br />
rentgenowskie (EDS,<br />
WDS)<br />
skład pierwiastkowy<br />
wszystkie (płaskie)<br />
~ 1 µm<br />
Katodoluminescencja<br />
przerwa wzbroniona,<br />
domieszki, czasy Ŝycia<br />
izolatory i<br />
półprzewodniki<br />
~ 1 µm<br />
W większości mikroskopów moŜna badać próbki o rozmiarach cm.<br />
*rozdzielczość zaleŜy od napięcia przyspieszającego oraz liczy atomowej<br />
SE – secondary electrons;<br />
BSE – backscattering electrons.
Elektrony wtórne<br />
elektrony wtórne<br />
wiązka elektronów padających<br />
elektrony wtórne<br />
jądro<br />
Elektrony wtórne są wytwarzane wskutek oddziaływań pomiędzy<br />
wysokoenergetycznymi elektronami wiązki padającej oraz słabo związanymi<br />
elektronami z pasma przewodnictwa w metalach lub elektronami walencyjnymi w<br />
izolatorach i półprzewodnikach.<br />
Ze względu na duŜą róŜnicę energii niesionej przez elektrony wiązki padającej oraz<br />
energii elektronów w preparacie, tylko niewielka część energii kinetycznej jest<br />
przenoszona do elektronów wtórnych.
Rozpraszanie nieelastyczne<br />
Podczas rozpraszania nieelastycznego energia elektronów wiązki padającej jest<br />
przenoszona do elektronów atomów otoczenia. Wskutek tych procesów tylko<br />
niewielka część energii kinetycznej wysokoenergetycznych elektronów jest<br />
przekazywana elektronom wtórnym.<br />
Procesy rozpraszania obejmują wzbudzenia fononowe, wzbudzenia plazmonowe,<br />
wzbudzenia elektronów wtórnych, wytwarzanie promieniowania rentgenowskiego<br />
jak równieŜ jonizację wewnętrznych powłok atomowych.<br />
W kaŜdym procesie rozpraszania nieelastycznego następuje utrata części energii,<br />
współczynnik strat energii jest inny dla kaŜdego procesu.
Detekcja elektronów wtórnych<br />
Elektrony wtórne z preparatu uzyskują energię<br />
wskutek nieelastycznych zderzeń z elektronami<br />
wiązki. Energia elektronów emitowanych z<br />
próbki nie przekracza 50 eV.<br />
Powierzchnia przełomu metalu. Obraz<br />
powierzchni utworzony został za pomocą<br />
elektronów wtórnych.
Rozpraszanie elastyczne – elektrony rozpraszane wstecznie<br />
kierunek wiązki elektronów elektron rozproszony wstecznie<br />
jądro<br />
Rozpraszanie elastyczne zachodzi pomiędzy ulemnymi elektronami i dodatnim<br />
jądrem (rozpraszanie Rutheforda).<br />
Jak sama nazwa wskazuje, w rozpraszaniu elastycznym nie następuje wymiana<br />
energii lecz pędu. Zatem w procesie tym zmianie ulega przede wszystkim<br />
kierunek prędkości padających elektronów. Elektrony są rozpraszane pod kątami<br />
od 0 do 180°. Elektrony rozpraszane pod duŜymi kątami nazywane są<br />
elektronami rozpraszanymi wstecznie.<br />
Obraz stopu aluminium i miedzi<br />
wytworzony przez elektrony<br />
rozpraszane wstecznie. W<br />
jaśniejszych obszarach występuje<br />
aluminium, w ciemniejszych<br />
miedź.
Rozkład energii elektronów wtórnych oraz elektronów<br />
rozpraszanych wstecznie<br />
SE<br />
BSE<br />
N(E)<br />
straty na plazmonach<br />
ERE<br />
AE<br />
0<br />
50 eV 2 keV eU<br />
Energia elektronów
Detekcja elektronów wtórnych – detektor Everhatta - Thornleya<br />
światłowód<br />
pole elektryczne<br />
siateczka<br />
100-500 V<br />
scyntylator pokryty<br />
warstwą Al (10 kV)<br />
fotokatoda<br />
dynody fotopowielacza<br />
Elektrony wtórne są przyspieszane do czoła detektora spolaryzowaną dodatnio<br />
napięciem 100-500 V siateczkę. W kolejnej fazie są przyspieszane w kierunku<br />
scyntylatora wysokim napięciem ~ 10 kV. Scyntylator pokryty jest cienką warstwą<br />
Al (700 Å), która zapobiega ucieczce promieniowania fluorescencyjnego. Potencjał<br />
10 kV jest wystarczający do tego, by elektrony wtórne przedostały się przez<br />
warstwę metalu i wywołały zjawisko scyntylacji. Fotony za pośrednictwem<br />
światłowodu są kierowane do fotopowielacza, który sygnał świetlny zamienia na<br />
impulsy elektryczne.
Detekcja elektronów rozpraszanych wstecznie<br />
elektrony rozpraszane wstecznie<br />
– – – – – –<br />
+ + + + + +<br />
Si<br />
warstwa Au<br />
wytwarzanie par elektron-dziura<br />
złącze p-n<br />
PoniewaŜ elektrony rozpraszane wstecznie mają duŜo wyŜsze energie, nie mogą być<br />
zbierane tą samą metodą, co elektrony wtórne. Najczęściej uŜywanym detektorem<br />
BSE jest umieszczony nad próbką poniŜej soczewki obiektywowej detektor bariery<br />
powierzchniowej. Detektor bariery powierzchniowej jest skonstruowany na bazie<br />
półprzewodnika z zapełnionym pasmem walencyjnym i pustym pasmem<br />
przewodnictwa. Na skutek bombardowania przez BSE, elektrony w z pasma<br />
walencyjnego półprzewodnika są wzbudzane do pasma przewodnictwa. Po<br />
przyłoŜeniu napięcia moŜemy rejestrować prąd proporcjonalny do liczby elektronów<br />
wtórnych.
Detekcja elektronów<br />
detektor elektronów wtórnych<br />
detektor promieniowania X<br />
detektor elektronów rozpraszanych wstecznie<br />
Zastosowanie detektora SE pozwala na wytwarzanie obrazu topograficznego<br />
próbki o wysokiej rozdzielczości.<br />
Detektory BSE wykorzystuje się do określania składu próbki. KaŜdy<br />
pierwiastek wchodzący w skład próbki jest obrazowany przez odpowiedni<br />
poziom szarości.<br />
Detektory EDS (energy dispersive X-ray spectroscopy) pozwalają na<br />
wykonywanie map rozkładów pierwiastkowych powierzchni próbki.
PróŜnia<br />
Zarówno mikroskopy transmisyjne, jak równieŜ skaningowe pracują w próŜni.<br />
W przeciwnym razie wiązka elektronów nie byłaby stabilna. Gazy wchodziłyby<br />
w reakcję z działem elektronowym prowadząc do szybkiego jego zniszczenia.<br />
Nawet gdyby do tego nie doszło, wiązka elektronów powodowałaby jonizację<br />
gazów i przypadkowe wylądowania. Zakłócony byłby równieŜ bieg promieni<br />
przez soczewki elektronowe.
Napylanie preparatów<br />
By uzyskać obraz SEM z próbek dielektrycznych niezbędne jest napylenie jej<br />
powierzchni cienką warstwą metaliczną. W ten sposób unika się gromadzenia na<br />
powierzchni próbki ładunków powierzchniowych, które utrudniają bądź<br />
uniemoŜliwiają obserwacje. Napylanie (najczęściej warstwą złota, rzadziej węgla)<br />
wykonuje się w warunkach wysokiej próŜni (10 -3 Pa).
Napylone próbki<br />
przygotowane do<br />
obserwacji<br />
mikroskopowych<br />
Napylanie preparatów
Technika ESEM – environmental SEM<br />
wiązka pierwotna elektronów<br />
elektroda detektora<br />
-<br />
G<br />
+<br />
-<br />
G - G<br />
-<br />
G<br />
G<br />
+ -<br />
-<br />
+ + G<br />
G<br />
G<br />
+ + +<br />
preparat<br />
-<br />
+<br />
G<br />
Technika ESEM umoŜliwia obserwacje mikroskopowe w warunkach niskiej<br />
próŜni. W technice tej elektrony wtórne są przyciągane przez dodatnio<br />
naładowaną elektrodę detektora. Kiedy elektrony przemieszczają się w<br />
środowisku gazowym, zderzenia pomiędzy elektronami i cząsteczkami gazu<br />
powodują jonizację molekuł gazu i uwalnianie kolejnych elektronów. Dodatnio<br />
naładowane jony gazu są przyciągane przez ujemnie spolaryzowany preparat.<br />
Wzrost liczby elektronów przyczynia się do wzmocnienia pierwotnego sygnału<br />
elektronów wtórnych.
Zaburzenia obrazów SEM<br />
•aberracje chromatyczne;<br />
•brak ostrości i kontrastu;<br />
•niestabilność obrazu;<br />
•zaszumienie obrazu;<br />
•postrzępione krawędzie przedmiotów;<br />
•obrazy przekontrastowane;<br />
•obrazy zdeformowane.
Wpływ napięcia przyspieszającego<br />
wysoka rozdzielczość<br />
wysokie<br />
mało przejrzysta<br />
struktura powierzchni<br />
efekty krawędziowe<br />
efekty gromadzenia się<br />
ładunku powierzchniowego<br />
degradacja próbki<br />
Napięcie przyspieszające<br />
przejrzysta struktura<br />
powierzchni<br />
słaby efekt gromadzenia się<br />
ładunku powierzchniowego<br />
słaby efekt krawędziowy<br />
niskie<br />
mała rozdzielczość
Wpływ napięcia przyspieszającego<br />
mikrokryształki złota<br />
włókna papieru<br />
5 kV 5 kV<br />
25 kV 25 kV<br />
Lepszą ostrość i<br />
rozdzielczość obrazu<br />
uzyskuje się przy wyŜszych<br />
napięciach<br />
przyspieszających.<br />
Mikrostruktura preparatu jest<br />
lepiej uwidoczniona w<br />
przypadku płytkiej penetracji<br />
wiązki elektronowej (niŜsze<br />
napięcia).
Wpływ napięcia przyspieszającego<br />
toner, powiększenie 2 500 x<br />
30 kV 5 kV<br />
Przy zastosowaniu wysokiego napięcia przyspieszającego trudno jest uzyskać<br />
dobry kontrast na powierzchni preparatu. Ponadto mamy do czynienia ze<br />
zjawiskiem gromadzenia się ładunku powierzchniowego. Struktura<br />
powierzchniowa jest lepiej uwidoczniona przy zastosowaniu niŜszego napięcia<br />
przyspieszającego.
Prąd wiązki i średnica plamki próbkującej<br />
średnica wiązki<br />
prąd wiązki<br />
Im mniejsza średnica plamki próbkującej, tym większe powiększenia moŜemy<br />
osiągać oraz lepszą rozdzielczość obrazu. Z drugiej strony stosunek sygnału do<br />
szumu jest tym większy, im większy prąd wiązki próbkującej.<br />
Podczas obserwacji mikroskopowych naleŜy kaŜdorazowo dopbierać prąd wiązki<br />
do warunków obserwacji (napięcia przyspieszającego, nachylenia preparatu i<br />
innych okoliczności).
Prąd wiązki i średnica plamki próbkującej<br />
Ceramika, 10 kV, powiększenie 5 400 razy<br />
Im mniejszy prąd próbkowania, tym bardziej ostry obraz. JednakŜe odbywa się<br />
to kosztem gładkości powierzchni.
Przykłady zastosowań SEM<br />
Sgraffito na fasadzie domu<br />
mieszkalnego na Zamku w<br />
śarach<br />
Obraz SEM węgla drzewnego w<br />
tynku sgraffitowym
Przykłady zastosowań SEM<br />
Obrazy SEM próbek papieru.
Przykłady zastosowań SEM<br />
1 µm<br />
Obrazy SEM próbek zapraw gipsowych.
Przykłady zastosowań SEM<br />
1 µm<br />
Obraz SEM warstwy malarskiej. Obraz zagruntowany przy<br />
uŜyciu bieli ołowiowej.<br />
http://www3.vangoghmuseum.nl/vgm/index.jsp?page=168817&lang=en
Przykłady zastosowań SEM<br />
1 µm<br />
Obraz SEM warstwy polichromii ściennej.<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Przykłady zastosowań SEM<br />
1 µm<br />
Obraz SEM warstwy polichromii ściennej.<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Przykłady zastosowań SEM<br />
1 µm<br />
Obraz SEM warstwy polichromii ściennej.<br />
Jarosław RogóŜ, Zastosowanie technik nieniszczących w badaniach konserwatorskich malowideł<br />
ściennych, Toruń, Wydawnictwo UMK, Toruń 2009
Change language