Návody na cvičenia - KATEDRA PEDOLÓGIE A GEOLÓGIE

• cca O,1 M roztok Mohrovej soli, rozpustíme 4O,O g (/NH 4 / 2 SO 4 .FeSO 4 .6 H 2 O) v 3OO
ml destilovanej vody, prefiltrujeme, pridáme 2O ml koncentrovanej H 2 SO 4 a doplníme na
objem 1OOO ml. Zásobný roztok udržiavame v dobre uzavretej tmavej fľaši,
• kyselina fenylantranilová /difenylamín 2-karbonátová - C 13 H 11 O 2 N/,rozpustíme O,2 g
kryštalickej kyseliny v 1OO ml O,2 % roztoku Na 2 CO 3 ,
• roztok 1 % difenylamínu, rozpustíme 1 g difenylamínu /C 6 H 5 / 2 NH v 2O ml destilovanej
vody a doplníme na objem 1OO ml koncentrovanou H 2 SO 4 ,
• 85 %-ná H 3 PO 4 ,
• Ag 2 SO 4 ako katalyzátor,
• O,O2 M roztok KMnO 4 na stanovenie titračného faktora Mohrovej soli.
Pracovný postup: Na vzduchu vysušenú zeminu, po dôkladnom odstránení zvyškov
rastlinného /drobné korienky/ i živočíšneho pôvodu, preosejeme cez sito o priemere ôk O,25
mm.
Navážku zeminy zvolíme podľa predpokladaného obsahu humusu takto:
predpokladaný obsah humusu /v navážka zeminy /v g/
%/
nad 1O
O,O5
8 - 1O O,1
6 - 8 O,15
4 - 6 O,2
2 - 4 O,25
1 - 2 O,3
pod 1 O,5
Navážku zeminy kvantitatívne presypeme do Erlenmeyerovej banky /objem 1OO ml/,
pridáme asi O,1 g A g2 SO 4 a z automatickej pipety 1O ml O,O7 M roztoku kyseliny
chromsírovej /K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 /. Obsah banky opatrne premiešame /zemina sa nesmie
nalepiť na steny banky/, prikryjeme hodinovým sklíčkom. Súčasne si pripravíme do
Erlenmeyerových baniek /najmenej do 4 baniek/ pre kontrolné stanovenie po 1O ml O,O7
M kyseliny chromsírovej /bez zeminy - slepý pokus/. Banky vložíme do vyhriateho
termostatu, kde ich ponecháme 2O min. pri teplote 15O o C, prípadne 45 min. pri teplote 125
o C. Po vybraní z termostatu a ochladení vzoriek obsah banky zriedime destilovanou vodou
na objem asi 1OO ml. Farba suspenzie je obvykle hnedá až oranžovožltá. Ak počas
zahrievania v termostate zozelenie, svedčí to o nedostatku kyseliny chromsírovej potrebnej
na úplnú oxidáciu organického uhlíka v navážke zeminy. V takomto prípade znížime
navážku, alebo použijeme väčšie množstvo kyseliny chromsírovej /napr. 15 ml/. Na titráciu,
pri oxidácii nespotrebovanej O,O7 M kyseliny chromsírovej použijeme roztok O,1 M
Mohrovej soli (/NH 4 ) 2 SO 4 .FeSO 4 .6H 2 O/) a to buď na indikátor /kyselina
fenylantranilová,resp. dienylamín/, alebo potenciometrickú titráciu do mŕtveho bodu, tzv.
"dead stop" metóda /Pavel, 1965/.
Titrácia na indikátor kyselinyfenylantranilovej /d i f e n y l a m í n u/ Do titračnej
banky k suspenzii /po zoxidovaní/ pridáme asi 5 kvapiek kyseliny fenylantranilovej /ak
použijeme indikátor difenylamín 5 - 8 kvapiek, spolu s ním musíme pridať tiež asi 2,5 ml 85
%-nej kyseliny fosforečnej/ a za stáleho premiešavania titrujeme zvyšok nespotrebovanej
kyseliny chromsírovej O,1 M roztokom Mohrovej soli. Počas titrácie sa mení farba z hnedej
až tmavohnedej cez fialovú do zelenej. Po objavení sa fialového sfarbenia titrujeme veľmi
opatrne po kvapkách do konečnej nevýraznej zelenej farby /výrazné zelené sfarbenie
41