doplnok - Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky

VESTNÍK
Ministerstva pôdohospodárstva
Slovenskej republiky
Ročník XLII 28. apríl 2010 Čiastka 8
O b s a h:
29. Doplnok k Zoznamu registrovaných veterinárnych liekov a schválených veterinárnych prípravkov od
1. januára 2010 do 31. marca 2010
30. Zoznam metód na skúšanie a hodnotenie krmív
31. Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej
republiky zo 16. apríla 2010 č. 09015/2010-OL, ktorým sa mení a dopĺňa výnos Ministerstva
pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 25. júla
2007 č. 16826/2007-OL, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu Slovenskej republiky
upravujúca požiadavky na potraviny na osobitné výživové účely a na výživové doplnky v znení
výnosu č. 20374/2009-OL
32. Oznámenie Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky o uverejnení odrôd prihlásených
k právnej ochrane v Slovenskej republike a o zmenách v registri šľachtiteľských osvedčení (z 15.
apríla 2010 č. 1450/2010-510)
29
D O P L N O K
k Zoznamu registrovaných veterinárnych liekov
a
schválených veterinárnych prípravkov
od 1. januára 2010 do 31. marca 2010
Ministerstvo pôdohospodárstva Slovenskej
republiky podľa § 51 ods. 10 zákona č. 140/
1998 Z. z. o liekoch a zdravotníckych pomôckach,
o zmene zákona č. 455/1991 Zb. o živnostenskom
podnikaní (živnostenský zákon) v
znení neskorších predpisov a o zmene a doplnení
zákona Národnej rady Slovenskej republiky
č. 220/1996 Z. z. o reklame v znení neskorších
predpisov (ďalej len „zákon“) zverejňuje
na základe oznámenia Ústavu štátnej kontroly
veterinárnych biopreparátov a liečiv v Nitre
tento doplnok.
Ústav štátnej kontroly veterinárnych biopreparátov
a liečiv v Nitre podľa § 51 zákona vydal
rozhodnutie o novo registrovaných veterinárnych
liekoch, o zmenách registrácie veterinárnych
liekov, o predĺžení registrácie veterinárnych
liekov, o zrušení rozhodnutia o registrácii
veterinárnych liekov a podľa § 65 ods.
2 písm. c) zákona schválil veterinárne prípravky
v Slovenskej republike.

Registrácia:
DECHRA VETERINARY PRODUCTS, Dánsko
Malaseb Vet. shp. 250 ml - 96/001MR/10-S
INTERVET Productions S.A., Taliansko
Engemycin Spray 3,84 % w/w 200 ml Rp.96/050/DC/09-S
SCHERING-PLOUGH, Veľká Británia
AquaVac Relera susp. 1000 ml Rp.97/047/DC/09-S
Schválenie:
ABEL plus, Slovenská republika
Capramilk Bio Adult Active Dog 120 tbl. - 97/VM/09-S
Capramilk Bio Cat 120 tbl. - 93/VM/09-S
Capramilk Bio Cat Senior 120 tbl. - 94/VM/09-S
Capramilk Bio Kitten 120 tbl. - 92/P/09-S
Capramilk Bio Puppy Dog 120 tbl. - 95/P/09-S
Capramilk Bio Senior Dog 120 tbl. - 96/VM/09-S
F.M. ITALIA, Taliansko
Clorexidine Lotion 500 ml 91/DD/09-S
Clorexidine Shampoo 250 ml, 1000 ml 90/DD/09-S
GALENICKÁ Lab. Ostrava
Múdra Huba - Ecosin 1x20 g, 3x20 g, 1x500 g - 86/K/09-S
ORLING, Česká republika
Chondrocat Biosol 500 ml - 1/R/10-S
ORSCO Laboratoire Vétérinaire, Francúzsko
Zylkéne 75 mg 10x10 cps. - 86/R/09-S
Zylkéne 225 mg 10x10 cps. - 87/R/09-S
Zylkéne 450 mg 10x10 cps. - 88/R/09-S
VIRBAC S.A., Francúzsko
Pyoderm 200 ml - 75/DD/09-S
Sebolytic 200 ml - 76/DD/09-S
2

Predĺženie registrácie:
BIOTIKA, Slovenská republika
Analgin 500 mg/ml inj.
Calcium Biotika 20 % w/v inj.
Calcium Biotika 50 % w/v inj.
Coffeinum Biotika125 mg/ml inj.
Glyphostan 100 mg/ml inj.
Penstrepten inj.sicc.
BIOVETA, Česká republika
ADE-vit. inj.
Avitubal 28 000 inj.
Biocan M inj.
Bovitubal 28 000 inj.
Jodouter 100 mg/ml sol.
Rp.07/795/69-S
Rp.39/799/69-S
Rp.96/0262/97-S
Rp.96/099/04-S
Rp.87/921/69-S
Rp.15/062/72-S
Rp.96/009/03-S
Rp.97/051/03-S
Rp.97/0100/97-S
Rp.97/054/03-S
Rp.96/008/03-S
DSM NUTRITIONAL PRODUCTS, Veľká Británia
Pigzin 1000 mg/g prm.
Rp.96/039/02-S
DYNTEC s.r.o., Česká republika
Suivac APP inj.
EUROPHARTEC, Francúzsko
Prilenal 1 mg tbl.
Prilenal 2,5 mg tbl.
Prilenal 5 mg tbl.
FATRO S.p.A., Taliansko
Atropine Sulphate Fatro 1 mg/ml inj.
HAUPT PHARMA LATINA, Taliansko
Synulox LC 260 mg susp.
Rp.97/021/02-S
Rp.96/037/05-S
Rp.96/038/05-S
Rp.96/039/05-S
Rp.96/006/02-S
Rp.96/066/93-S
INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko
Bovilis BVD
Rp.97/046/08-S
Cobactan DC 150 mg intramam. ung.
Rp.96/009/05-S
KVP, Pharma-und Veterinärprodukte, Spolková rep. Nemecko
Bayvarol 3,6 mg prúžky
Rp.96/171/94-S
LABORATORIOS CALIER, Španielsko
Inmunair 17,5 sol.
Rp.97/058/02-S
3

LOHMANN Animal Health, Nemecko
AviPro Salmonella vac E inj.sicc.
MERIAL, Francúzsko
BUR-706 lyof.
Dilumarex
Eqvalan Duo pst.por.
MERIAL S.A.S, Francúzsko
Bioral H 120 lyof.
Ingelvac PRRS KV inj.
Mucosiffa inj.
Progressis inj.
MERIAL ITALIA S.p.A., Taliansko
Gallimune Cholera inj.
MEVAK, Slovenská republika
Avipest lyof.
Colinak NH
Diarhocin plv.sol.
Gallivak lyof.
Riedidlo A inj.
Rotakol Al
VDV vakcína
Rp.97/103/04-S
Rp.97/205/94-S
Rp.97/023/05-S
Rp.96/001/05-S
Rp.97/0606/97-S
Rp.97/012/03-S
Rp.97/025/02-S
Rp.97/011/03-S
Rp.97/022/02-S
Rp.97/425/91-S
Rp.97/0231/97-S
Rp.96/0279/97-S
Rp.97/689/92-S
Rp.97/456/91-S
Rp.97/699/92-S
Rp.97/464/91-S
NORBROOK Laboratories Ltd., Severné Írsko
Vitamin B Kompleks+C inj.
Rp.96/032/02-S
PFIZER Animal Health, Belgicko
Rispoval IBR- Marker inactivatum inj.
Rispoval IBR- Marker vivum inj.
Rp.97/035/08-S
Rp.97/037/08-S
PHARMA PRODUCTS, Slovenská republika
Aureovit 12 „C 160“ prm.
Rp.98/0251/97-S
PHARMAGAL, Slovenská republika
Eryfarm 55 mg/g plv.sol.
Oxytrim plv.sol.
Trinidazol 100 mg/g plv.sol.
Rp.96/0273/97-S
Rp.96/0254/97-S
Rp.96/061/02-S
4

PHARMAGAL BIO, Slovenská republika
Erygal inj.
Rp.97/024/03-S
Erygal P inj.
Erypor inj.sicc.
Rp.97/025/03-S
Rp.97/109/01-S
TROUW NUTRITION BIOFAKTORY, Česká republika
Biozink 600 mg/g prm.
Rp.98/077/02-S
UNIVIT, Česká republika
Rupin Speciál gran.
VIRBAC S.A., Francúzsko
Alizin 30 mg/ml sol.inj.
Rp.96/0007/98-S
Rp.96/048/05-S
VÝZKUMNÝ ÚSTAV VČELAŘSKÝ, Česká republika
M-1 AER sol. Rp.071/R/04-S
Varidol AER sol.
Rp.072/R/04-S
Predĺženie schválenia:
MILK SERVIS N.H.S., Slovenská republika
Holstenrid
- 234826/K/00-S
ORLING, Česká republika
Ferrapony Dynamic
- 234810/VM/00-S
Zmeny registrácie:
BASF Labiana, Spanielsko
Buscopan compositum inj. ad us. vet.
BIOFAKTORY, Slovenská republika
Aureobiof 80 mg/g prm.
Tetrabiof 100/33,3 mg/g prm.
Rp.96/103/00-S - kontrolná metóda
- certifikát zhody s Európským liekopisom
Rp.98/072/03-S - držiteľ rozhodnutia o registrácii: Trouw
Nutrition Slovakia, Slovenská republika
- výrobca: TROUW NUTRITION SLOVAKIA,
Slovenská republika
Rp.98/073/03-S - držiteľ rozhodnutia o registrácii: Trouw
Nutrition Slovakia, Slovenská republika
- výrobca: TROUW NUTRITION SLOVAKIA,
Slovenská republika
BIOTIKA, Slovenská republika
Analgin inj. ad us. vet. Rp.07/795/69-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
Axetocal D 3 inj. Rp.96/037/04-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
5

Calcium Biotika 50 % w/v inj.
Rp.96/0262/97-S - výrobca účinnej látky
- špecifikácia konečného produktu
Calformag inj. Rp.96/146/99-S - výrobca účinnej látky
- špecifikácia konečného produktu
Calformag Plus inj. ad us. vet. Rp.96/012/05-S - výrobca účinnej látky
Glyphostan 100 mg/ml inj. Rp.87/921/69-S - výrobca účinnej látky
Zindep 60 mg/ml inj. Rp.96/085/91-S - špecifikácia konečného produktu
BIOVETA, Česká republika
Narkamon 50 mg/ml inj.
Trichoben inj.sicc.
Rp.99/172/88-C/S - údaje týkajúce sa obsahu omamných látok
Rp.97/200/92-C/S - zloženie vet. lieku
- dávkovanie
- veľkosť balenia: 5x10 ml; 1x40 ml; 1x80 ml
CODIFAR NV, Belgicko
Amuril 500 mg/ml plv.sol. Rp.96/144/99-S - názov vet. lieku: Amoximax 500 mg/ml
DALES Pharmaceutical Ltd., Veľká Británia, PENN Pharmaceuticals Services, Veľká Británia
Vetoryl 10 mg cps. Rp.96/036/07-S - čas použiteľnosti
Vetoryl 30 mg cps. Rp.96/005/06-S - výrobný postup
- čas použiteľnosti
Vetoryl 60 mg cps. Rp.96/006/06-S - výrobný postup
DOPHARMA B.V., Holandsko
Phenoxypen WSP 325 mg/g plv. Rp.96/004/07-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
ESSEX Animal Health, Nemecko
Quantum Dog DA 2 PPi/L inj.
Quantum Dog Pi/CvL inj.
Quantum Dog Pi/L inj.
FATRO S.p.A., Taliansko
Atropine Sulphate Fatro 1 mg/ml inj.
FORT DODGE Laboratories, Írsko
Duramune Puppy DP+C lyof.
Rp.97/030/07-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom
- nahradenie BSA
- držiteľ rozhodnutia o registrácii: Intervet
International B.V., Holandsko
Rp.97/031/07-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom
- nahradenie BSA
- držiteľ rozhodnutia o registrácii: Intervet
International B.V., Holandsko
Rp.97/029/07-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom
- nahradenie BSA
- držiteľ rozhodnutia o registrácii: Intervet
International B.V., Holandsko
Rp.96/006/02-S - špecifikácia konečného produktu
Rp.97/011/06-S - čas použiteľnosti
- zmena vnútorného obalu
- dodávateľ porcinného trypsínu
6

FORT DODGE Veterinaria S.A., Španielsko
Dinalgen 300 mg/ml sol.
Rp.96/009/MR/09-S - veľkosť balenia: 100 ml, 500 ml
HAUPT PHARMA LATINA, Taliansko
Synulox LC 260 mg susp. Rp.96/066/93-S - ochranná lehota
INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko
Cobactan LC 75 mg ung.
Rp.96/045/04-S - kontrolná metóda pre konečný liek
- veľkosť šarže
- výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:
INTERVET INTERNATIONAL B.V.,
Holandsko; INTERVET INTERNATIONAL,
Nemecko
- stanovenie viskozity
Dexadreson 2mg/ml inj.
Dolorex 10 mg/ml inj.
Neopen inj.
Nobilis Gumboro 228 E lyof. ad us. vet.
Porcilis M Hyo inj.
Porcilis Parvo inj.
Porcilis PRRS inj.sicc.
Taktic 125 mg/ml liq.
Rp.96/049/07-S - zmena vnútorného obalu
- pomocné látky
Rp.96/017/07-S - cieľový druh zvierat
Rp.96/874/94-S -ochranná lehota
Rp.97/201/94-S - TSE certifikát zhody s Európským liekopisom
Rp.97/003/06-S - CEP certifikát
Rp.97/127/00-S - skladovacie obdobie pre bulk inaktivovaného
prasačieho parvovírusu
Rp.97/059/03-S - registračná dokumentácia časť II.B
Rp.96/0034/95-S - ochranná lehota
INTERVET INTERNATIONAL, Nemecko
Cobactan LA 7,5% inj.susp.
Rp.96/041/06-S - kontrolná metóda
- výrobný proces liečivej látky
INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko; INTERVET Productions S.A., Francúzsko
Chronogest CR vag.spong ad us. vet. Rp.96/035/07-S - miesto výroby
KLOCKE PHARMA SERVICE, Spolková republilka Nemecko
Vetmedin 2,5 mg cps.
Rp.96/101/00-S - zmeny v SPC
- nežiaduce účinky
- zmena vnútorného obalu
- výrobca účinnej látky alebo východzej suroviny
- kontrolná metóda pre účinnú látku alebo
východiskovú surovinu
- TSE certifikát zhody s Európským liekopisom
Vetmedin 5 mg cps.
Rp.96/102/00-S - zmeny v SPC
- nežiaduce účinky
- zmena vnútorného obalu
- výrobca účinnej látky alebo východzej suroviny
- kontrolná metóda pre účinnú látku alebo
východiskovú surovinu
- TSE certifikát zhody s Európským liekopisom
7

KRKA, Slovinsko
Egocin L.A. inj. ad us. vet.
Enroxil Flavour 15 mg tbl.
Enroxil Flavour 50 mg tbl.
Enroxil Flavour 150 mg tbl.
Enroxil Max 100 mg/ml inj.
Rp.96/0633/95-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
Rp.96/005/DC/09-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:
KRKA, Slovinsko; VIRBAC, Francúzsko
- čas použiteľnosti
Rp.96/006/DC/09-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:
KRKA, Slovinsko; VIRBAC, Francúzsko
- čas použiteľnosti
Rp.96/007/DC/09-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže
- čas použiteľnosti
Rp.96/039/08-S - výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:
KRKA, Slovinsko; VIRBAC, Francúzsko
- miesto výroby
KVP, Pharma-und Veterinärprodukte, Spolková rep. Nemecko
Bayvarol 4,23 mg prúžky
Rp.96/171/94-S - aktualizácia dokumentácie časť II.
- vnútorný obal
- názov vet. lieku: Bayvarol 3,6 mg
- veľkosť balenia: 5 x 4 prúžky
Drontal tbl. ad us. vet.
-96/0628/95-S - vnútorný obal
- rozmer tabliet
- veľkosť balenia: 1 x 2 tbl., 3 x 8 tbl.
- rozšírenie limitov pre tvrdosť tabliet
LAVET Pharmaceuticals Ltd., Maďarsko
Quinocol sol.
Rp.96/089/04-S - čas použiteľnosti
LOHMANN Animal Health, Nemecko
AviPro Salmonella vac T
Rp.97/001/06-S - zmena QP osoby
MERCK SHARP & DOHME B.V., Holandsko
Ivomec 1 % inj.
Rp.99/210/87-C/S - ochranná lehota
- použitie v období gravidity a laktácie
- kontraindikácie
Ivomec Super inj.
Rp.96/190/90-C/S - ochranná lehota
- použitie v období gravidity a laktácie
MERIAL, Francúzsko
Eqvalan Duo pst.por. Rp.96/001/05-S - veľkosť balenia: 1 ks. (7,75 g), 50 ks. (7,75 g)
- miesto výroby
- výrobný postup konečného lieku
- certifikát zhody s Európským liekopisom
- veľkosť šarže
NORBROOK Laboratories Ltd., Severné Írsko
Tetra-Delta susp.
Rp.15/120/83-C/S - certifikát zhody s Európským liekopisom
8

ORION Corporation, Fínsko
Domosedan inj. ad us. vet.
Domosedan Gél 7,6 mg/ml gel
Kefavet vet 250 mg tbl.obd.
Kefavet vet 500 mg tbl.obd.
Rp.99/032/84-S - vnútorný obal
Rp.96/012/DC/09-S - druh obalu
Rp.96/073/07-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
Rp.96/074/07-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
PFIZER AH, USA; PFIZER AH, Belgicko
Felocell CVR inj.sicc.
Rp.97/669/92-S - TSE certifikát zhody
Leukocell 2 inj.
Primucell FIP lyof.
PFIZER Ltd., Veľká Británia
Linco-Spectin 44 g/kg prm.
Linco-Spectin 100 plv.sol.
Rp.97/176/94-S - TSE certifikát zhody
Rp.97/038/99-S - TSE certifikát zhody
Rp.98/147/82-C/S - certifikát zhody s Európským liekopisom
Rp.99/237/72-C/S - certifikát zhody s Európským liekopisom
PFIZER MANUFACTURING Belgium NV/SA, Belgicko
Excenel 1 g, 4 g inj.sicc.
Rp.96/013/05-S - názov vet. lieku: Excenel 50 mg/ml
- zloženie vet. lieku
- miesto výroby
- výrobný proces
Excenel RTU 50 mg/ml inj.
PFIZER Service Company, Belgicko
Cidr 1,38 g vag. inzert
PHARMAGAL, Slovenská republika
Galmektin 10 mg/ml inj.
Oxypharm plv.sol. ad us. vet.
Rp.96/071/03-S - výrobca účinnej látky alebo východzej suroviny
Rp.96/069/07-S - kontrolná metóda pre konečný liek
Rp.96/002/03-S -ochranná lehota
Rp.96/0593/96-S - druh zvierat
- dávkovanie a spôsob podania
- interakcie
- ochranná lehota
PHARMAGAL BIO, Slovenská republika
Diftopharm inj.sicc.
Rp.97/029/02-S - veľkosť balenia: 1x50 dáv., 1x100 dáv., 1x200
dáv., Riedidlo D 2 ml, 4 ml, 20 ml, 40 ml,
500 ml
RICHTER PHARMA AG, Rakúsko
Butomidor 10 mg/ml inj.
Rimox LA 150 mg/ml inj.
Tetrasol LA 200 mg/ml inj.
SANICO NV, Belgicko
Solubenol 100 mg/g emu. por.
Rp.96/020/06-S - špecifikácia konečného produktu
Rp.96/012/04-S - certifikát zhody s Európským liekopisom
Rp.96/0018/95-S - špecifikácia konečného produktu
- miesto výroby
Rp.96/021/06-S - použitie v období gravidity a laktácie
9

SCHERING-PLOUGH Animal Health, Írsko
Cepravin Dry Cow susp.
Rp.96/054/06-S - vnútorný obal
SCHERING-PLOUGH, Belgicko
Optimune 2 mg/g ung.
SCHERING-PLOUGH, Švajčiarsko
Otomax gtt. oto.
VERICORE Ltd. Veľká Británia
Rimadyl Cattle 50 mg/ml inj.
VÉTOQUINOL AG, Švajčiarsko
Atussin sirup a.u.v.
Optivermin tbl.
VÉTOQUINOL S.A., Francúzsko
Aurizon gtt.oto. ad us. vet.
Dolpac pre malých psov tbl.
Dolpac pre stredne veľkých psov tbl.
Dolpac pre veľkých psov tbl.
Marbocyl 10 % inj. ad us. vet.
Rp.96/056/00-S - zmena vnútorného obalu
- miesto výroby
Rp.96/145/00-S - kontrolná metóda pre konečný liek
- vnútorný obal
Rp.96/033/08-S - zmena za účelom zhody s Európskym
liekopisom alebo národným liekopisom
Rp.96/166/99-S - miesto výroby
- výrobca zodpovedný za kontrolu, skúšanie
uvoľňovanie šarže: VÉTOQUINOL
BIOWET Sp.zo.o., Poľsko
- 96/081/01-S - zmena vnútorného obalu
Rp.96/014/05-S - výrobný proces
Rp.96/056/07-S - zmena vnútorného obalu
Rp.96/057/07-S - zmena vnútorného obalu
Rp.96/058/07-S - zmena vnútorného obalu
Rp.96/049/03-S - miesto výroby
- výrobca zodpovedný za uvoľňovanie šarže:
VÉTOQUINOL S.A., Francúzsko;
VÉTOQUINOL BIOWET Sp.zo.o., Poľsko
Zmeny schválení:
MEVAK, Slovenská republika
Rehycan - 009/VM/03-S - veľkosť balenia: 1x35 g; 5x35 g; 10x35 g; 20x35 g;
1x17,5 g; 5x17,5 g; 10x17,5 g; 20x17,5 g;
1x250 g
NOVARTIS AH, Slovinsko
Lekaseptal masť pre zvieratá
-096/K/06-S - miesto výroby
- špecifikácia
- kontaktná osoba
10

Zrušenie registrácie:
BIOVETA, Česká republika
Erysen inj.sicc. ad us. vet.
Salsen inj.sicc. ad us. vet.
ESSEX Animal Health, Nemecko
Quantum Dog DA 2 PPi/L inj.
Quantum Dog Pi/L inj.
Rp.97/371/92-C/S
Rp.97/338/91-C/S
Rp.97/030/07-S
Rp.97/029/07-S
INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko
Cobactan inj. ad us. vet.
Rp.96/0314/95-S
Cobactan IU 900 mg susp.
Nobilis Paramyxo P201 inj. ad us. vet.
Rp.96/014/07-S
Rp.97/051/05-S
INTERVET INTERNATIONAL B.V., Holandsko; INTERVET Productions S.A., Taliansko
Duplocilline LA inj. ad us. vet. Rp.96/876/94-S
PFIZER Animal Health, Belgicko
Rispoval IBR Marker+BRSV+PI3 vivum Rp.97/041/07-S
PHARMAGAL BIO, Slovenská republika
APPM Respipharm inj.
Rp.97/012/08-S
SCHERING-PLOUGH Sante Animale, Francúzsko
Lotagen 18 mg/g gel
Rp.96/714/92-C/S
VEYX-PHARMA, Nemecko
Veyxat lot. a.u.v.
VÉTOQUINOL AG, Švajčiarsko
Permammas emul. ad us. vet.
Rp.96/0010/95-S
Rp.96/163/99-S
Zrušenie schválenia:
ECOLAB GmbH, Nemecko
Blu - Gard Dip
Cide Foam
IO Shield
Oxy Foam
Veloucid
- 079/DD/04-S
- 080/DD/04-S
- 081/DD/04-S
- 082/DD/04-S
- 083/DD/04-S
11

HYPRED SA, Francúzsko
Natidine
Win Protect
MINITÜB, Nemecko
Androhep plv. a.u.v.
Androstar plv. a.u.v.
ROYAL CANIN S.A., Francúzsko
Vet Breed Nutrition Boxer gran. a.u.v.
Vet Breed Nutrition Dachshund
gran. a.u.v.
Vet Breed Nutrition English Buldog
gran. a.u.v.
Vet Breed Nutrition Poodle
gran. ad us. vet.
Vet Diet Neutered & Digest ND 30
gran. ad us. vet.
Vet Diet Neutered & Osteo NO 30
gran. ad us. vet.
Vet Diet Neutered & Stones NS 32
gran. ad us. vet.
Vet Size - Starter gran.
Vet Size Breed Great Dane gran
Vet Size Breed Labrador Junior gran
Vet Size Breed Mini Schnauzer
gran. ad us. vet.
Vet Size German Sepherd gran.
Vet Size Giant Adult gran. ad us. vet.
Vet Size Giant Junior gran. ad us. vet.
Vet Size Giant Puppy gran. ad us. vet.
Vet Size Labrador Retriever gran.
Vet Size Maxi Junior gran.
Vet Size Maxi Mature Adult gran. a.u.v.
Vet Size Maxi Young Adult gran. a.u.v.
Vet Size Medium Junior gran. a.u.v.
- 085/DD/04-S
- 086/DD/04-S
- 000094/DG/99-S
- 000095/DG/99-S
Rp.007/VM/05-S
Rp.008/VM/05-S
Rp.009/VM/05-S
Rp.010/VM/05-S
Rp.098/VD/07-S
Rp.100/VD/07-S
Rp.099/VD/07-S
Rp.346733/VM/01-S
Rp.028/VM/07-S
Rp.029/VM/07-S
Rp.089/VD/07-S
Rp.017/VM/04-S
Rp.133/VM/02-S
Rp.134/VM/02-S
Rp.135/VM/02-S
Rp.018/VM/04-S
Rp.346695/VM/01-S
Rp.346691/VM/01-S
Rp.346730/VM/01-S
Rp.346694/VM/01-S
12

Vet Size Medium Mature Adult
gran. a.u.v.
Vet Size Medium Young Adult
gran. ad us. vet.
Vet Size Mini Junior gran.
Vet Size Mini Mature Adult gran.
Vet Size Mini Yorkshire gran.
Vet Size Mini Young Adult gran.
Veterinary Diet Mobility Canine
MS 25 gran.
Veterinary Diet Mobility MLD 26
Large Dog gran. ad us. vet.
Rp.346693/VM/01-S
Rp.346810/VM/01-S
Rp.346732/VM/01-S
Rp.346800/VM/01-S
Rp.108/VM/03-S
Rp.346728/VM/01-S
Rp.131/VM/03-S
Rp.023/VM/06-S
WYTWÓRNIA CHEMICZNA PESS, Poľsko
Fipropess spot-on
- 083/DD/08-S
Fipropess spray
Flea Kill spot-on
- 082/DD/08-S
- 084/DD/08-S
13

Tabuľka skratiek liekových foriem:
cps. - kapsle
drg. - dražé
endo foam - pena pre intrauterinnu aplikáciu
foam - pena
gran. - granulát
gtt.
- kvapky
gtt.ophth. - očné kvapky
inj.
- injekcie
inj.sicc. - injekcie lyofilizované
liq.
- roztok na vonkajšie použitie
lyof. - lyofilizát s iným než injekčnym spôsobom aplikácie
plv. - prášok
plv.sol. - prášok rozpustný
pst. - pasta
supp. - čapíky
supp.uter. - intrauterínne čapíky
susp. - suspenzia
tbl.
- tablety
tbl.obd. - poťahované tablety
tbl.uter. - uterínne tablety
tbl.vag. - vaginálne tablety
ung. - masť
ung. opthal. - očná masť
lot.
- lotion
prm. - premix
sponge - špongie
emul. - emulzia
Vysvetlivky :
DD - dezinfekčné, dezinsekčné prípravky
DG - diagnostické prípravky
K - kozmetické prípravky
M - minerálne prípravky
P - probiotika
R - rôzne
V - vitamínové prípravky
VM - vitamínovo-mineralne prípravky
VT - veterinárna technika
Rp. - na predpis vet. lekára
-. - bez predpisu vet. lekára
MVDr. Ladislav Sovík, v. r.
riaditeľ ÚŠKVBL Nitra
14

30
Z O Z N A M
metód na skúšanie a hodnotenie krmív
Z O Z N A M
Ústredný kontrolný a skúšobný ústav poľnohospodársky
podľa metód § 11 ods. na 3 skúšanie nariadenia a hodnotenie ktoré možno používať krmív na skúšanie a hodnotenie
úradných kontrol krmív uverejňuje metódy,
vlády Slovenskej republiky č. 380/2009 Z. z., krmív.
ktorým sa ustanovujú Ústredný kontrolný pravidlá na a skúšobný vykonávanie ústav poľnohospodársky podľa § 11 ods. 3 nariadenia
vlády Slovenskej republiky č. 380/2009 Z. z., ktorým sa ustanovujú pravidlá Ing. Pavol na vykonávanie Filkorn, v. r.
úradných kontrol krmív uverejňuje metódy, ktoré možno používať na skúšanie riaditeľ a hodnotenie ÚKSÚP
krmív.
Ing. Pavel Filkorn, v. r.
riaditeľ ÚKSÚP
Oddiel A: Metódy na odber a prípravu vzoriek
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Odber vzoriek na stanovenie nutričných zložiek krmív, Nariadenie (ES) č. 152/2009
doplnkových látok v krmivách a obsahu nežiaducich látok (Príloha I)
v krmivách.
Metóda nie je vhodná na odber vzoriek na stanovenie rezíduí pesticídov
a mikroorganizmov (okrem doplnkových látok).
2. Požiadavky na rozmery a konštrukciu vzorkovačov a na Príloha č. 1
postupy ich používania
3. Zabezpečenie právnej a analytickej platnosti vzoriek Príloha č. 2
krmiva Časť A: Balenie, zapečatenie, označovanie a
manipulácia so vzorkami krmiva a ich záverečné posúdenie
Časť B: Vzorový reklamačný postup
4. Príprava vzoriek na analýzu Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha II).
5. Postup úpravy vzoriek na laboratórne skúšanie krmiva Príloha č. 3
Oddiel B: Metódy posudzovania krmív (fyzikálne vlastnosti krmív,
senzorické vlastnosti krmív, nečistoty, prítomnosť živočíšnych škodcov,
prítomnosť mikroorganizmov alebo enzýmov a iné)
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Stanovenie čísla kyslosti a kyslosti
Nešpecifická metóda (titračná alebo potenciometrická) je vhodná na
stanovenie čísla kyslosti a kyslosti tukov a olejov rastlinného aj
živočíšneho pôvodu ako aj mastných kyselín.
STN EN ISO 660 (588756)
15

Nie je vhodná na rozlišovanie minerálnych a organických kyselín, resp.
rozlišovanie voľných mastných kyselín.
2. Stanovenie čísla kyslosti tuku
Metóda opisuje aj analýzu mliečnych kŕmnych zmesí.
3. Stanovenie kyslosti vodného výluhu, celkovej kyslosti
vodného výluhu a ukazovateľa formolovej titrácie
4. Stanovenie kyslosti vodného výluhu v mliečnych kŕmnych
zmesiach v °SH
5. Stanovenie obsahu nerozpustných nečistôt v tukoch
a olejoch rastlinného a živočíšneho pôvodu
6. Stanovenie peroxidového čísla
Jodometrické (vizuálne) stanovenie peroxidového čísla v tukoch
a olejoch rastlinného a živočíšneho pôvodu.
7. Stanovenie peroxidového čísla
Príloha č. 4
Príloha č. 5
Príloha č. 6
STN EN ISO 663 (58 8780)
STN EN ISO 3960 (58 8752)
STN EN ISO 27107 (58 8754)
Potenciometrické stanovenie peroxidového čísla v tukoch a olejoch
rastlinného a živočíšneho pôvodu.
8. Stanovenie zrnitosti Príloha č. 7
9. Stanovenie obsahu feromagnetických prímesí Príloha č. 8
10. Stanovenie veľkosti tukových častíc v mliečnych kŕmnych Príloha č. 9
zmesiach
11. Stanovenie sypnej hmotnosti mliečnych kŕmnych zmesí Príloha č. 10
12. Stanovenie indexu rozpustnosti sušeného mlieka Príloha č. 11
13. Stanovenie odrolu Príloha č. 12
14. Stanovenie pevnosti v otere Príloha č. 13
15. Stanovenie dĺžky a priemeru granúl Príloha č. 14
16. Stanovenie pevnosti granúl Príloha č. 15
17. Stanovenie veľkosti drviny Príloha č. 16
18. Zmyslové hodnotenie krmiva Príloha č. 17
19. Skúšanie senzorických schopností posudzovateľov Príloha č. 18
20. Stanovenie aktivity inhibítorov trypsínu v sójových
STN EN
výrobkoch
ISO 14902 (467040)
21. Izolácia a stanovenie pravdepodobného počtu baktérií rodu STN EN 15784 (46 7074)
Bacillus
Metóda je vhodná na sčítavanie spór baktérií rodu Bacillus v
doplnkových látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho
označovania krmív. Metóda neberie do úvahy vegetatívne bunky.
Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych krmivách o obsahu viac ako
40 % popola.
Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru TSA po 16-24 h inkubácii
pri teplote 37 °C za aerobných podmienok.
Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,
že probiotické baktérie rodu Bacillus (tzn. baktérie pridané do
krmiva ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom
počte ako iné baktérie rodu Bacillus. Metóda nie je vhodná, ak krmivo
je kontaminované s vysokým počtom neprobiotických kmeňov rodu
Bacillus.
16

Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri
povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa
používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).
22. Krmivá pre zvieratá. Izolácia a stanovenie počtu baktérií
rodu Bifidobacterium
STN EN 15785 (46 7075)
Metóda je vhodná na sčítavanie počtu baktérií rodu Bifidobacterium
v doplnkových látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly
správneho označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych
krmivách o obsahu viac ako 40 % popola.
Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru MRS s hydrochloridom
cisteínu po 36-48 h inkubácii pri teplote 37 °C za anaerobných
podmienok.
Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,
že probiotické baktérie rodu Bifidobacterium (tzn. bifidobaktérie
pridané do krmiva ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne
vyššom počte ako iné baktérie.
Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri
povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa
používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).
23. Izolácia a stanovenie baktérií rodu Pediococcus
STN EN 15786 (46 7076)
Metóda je vhodná na sčítavanie baktérií rodu Pediococcus v doplnkových
látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho
označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych krmivách
o obsahu viac ako 40 % popola.
Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru MRS po 48-72 h
inkubácii pri teplote 37 °C za anaerobných podmienok.
Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,
že probiotické baktérie rodu Pediococcus (to zn. baktérie pridané
do krmiva ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne
vyššom počte ako iné pediokoky.
Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri
povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa
používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).
24. Izolácia a stanovenie počtu baktérií rodu Lactobacillus
STN EN 15787 (46 7077)
Metóda je vhodná na sčítavanie baktérií rodu Lactobacillus v doplnkových
látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho
označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych
krmivách o obsahu viac ako 40 % popola.
Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru MRS po 48-72 h inkubácii
pri teplote 37 °C za anaerobných podmienok.
Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,
že probiotické laktobacily (to zn. laktobacily pridané do krmiva
ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom počte
ako iné laktobacily.
Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri
povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa
používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).
17

25. Izolácia a stanovenie počtu baktérií rodu Enterococcus (E.
faecium)
STN EN 15788 (46 7078)
Metóda je vhodná na sčítavanie baktérií rodu Enterococcus v doplnkových
látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho
označovania krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych
krmivách o obsahu viac ako 40 % popola.
Princíp metódy: platňová metóda použitím agaru BEA (bile-esculinazide)
po 24 h inkubácii pri 37°C za aerobných podmienok.
Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene baktérií a používa sa za predpokladu,
že probiotické enterokoky (to zn. enterokoky pridané do krmiva
ako doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom
počte ako iné enterokoky.
Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri
povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa
používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PFGE).
26. Izolácia a stanovenie počtu kvasiniek probiotických kmeňov
STN EN 15789 (467079)
Metóda je vhodná na sčítavanie probiotických kvasiniek v doplnkových
látkach, premixoch a v krmivách na účely kontroly správneho označovania
krmív. Nie je vhodná na stanovenie v minerálnych krmivách
o obsahu viac ako 40 % popola.
Princíp metódy: metóda liatych platní použitím agaru pre kvasinky
s obsahom chloramfenikolu (CGYE). Je založená na metóde ISO 7954.
Metóda nerozlišuje jednotlivé kmene kvasiniek a používa sa za predpokladu,
že probiotické kvasinky (to zn. kvasinky pridané do krmiva ako
doplnkové látky) sú prítomné v krmive v podstatne vyššom počte ako
iné kvasinky.
Metódu možno používať za predpokladu, že bola autorizovaná pri
povolení doplnkovej látky. K identifikácii kmeňa mikroorganizmu sa
používa iná vhodná metóda autorizovaná pri povolení (napr. PCR).
27. Stanovenie aktivity fytázy
Metóda je vhodná výlučne na stanovenie aktivity fytázy v kompletných
krmivách.
Nerozlišuje fytázu pridanú do krmiva ako doplnkovú látku a endogennú
fytázu prirodzene prítomnú v krmive.
Metóda nie je vhodná na skúmanie alebo porovnanie účinnosti rôznych
fytázových produktov.
STN EN
ISO 30024 (467039)
Oddiel C: Metódy analýz na kontrolu nutričného zloženia krmív
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Stanovenie vlhkosti
Táto metóda sa nevzťahuje na analýzu mliečnych výrobkov ako
kŕmnych surovín, analýzu minerálnych látok a zmesí zložených
predovšetkým z minerálnych látok, analýzu živočíšnych a rastlinných
tukov a olejov, ani na analýzu olejnatých semien a olejnatých plodov
2. Stanovenie vlhkosti v živočíšnych a rastlinných tukoch a
olejoch
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť A)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť B)
18

3. Stanovenie obsahu vlhkosti v sušenom mlieku STN EN ISO 5537 (570801)
4. Stanovenie obsahu vlhkosti v olejnatých semenách
STN EN ISO 665 (462325)
a plodoch
5. Stanovenie obsahu dusíkatých látok
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť C)
Metóda podľa Kjeldahla.
6. Stanovenie močoviny
Spektrofotometrická metóda.
7. Stanovenie prchavých dusíkatých látok mikrodifúziou.
Metóda stanovuje prchavé dusíkaté látky vyjadrené ako amoniak
v krmivách.
8. Stanovenie prchavých dusíkatých látok destiláciou
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah prchavých dusíkatých látok,
vyjadrených ako amoniak, v rybej múčke, ktorá prakticky neobsahuje
močovinu. Používa sa len pri obsahu amoniaku nižšom ako 0,25 %.
9. Stanovenie aminokyselín
Táto metóda umožňuje stanovenie voľných (syntetických a prírodných)
a celkových (viazaných peptidickou väzbou a voľných) aminokyselín
v krmivách s použitím analyzátora aminokyselín. Je použiteľná pre tieto
aminokyseliny: cysteín (cystín), metionín, lyzín, treonín, alanín,
arginín, kyselinu asparágovú, kyselinu glutámovú, glycín, histidín,
izoleucín, leucín, fenylalanín, prolín, serín, tyrozín a valín.
Táto metóda nedokáže rozlíšiť soli aminokyselín a nedokáže
diferencovať medzi D a L formami aminokyselín.
Neplatí pre stanovenie tryptofánu alebo hydroxyanalógov
aminokyselín.
10. Stanovenie tryptofánu
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť D)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť E časť I)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť E časť II)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť F)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť G)
Metóda umožňuje stanovenie celkového a voľného tryptofánu v
krmivách. Nerozlišuje medzi D a L formami.
11. Stanovenie pridaného lyzín hydrochloridu Príloha č. 19
12. Stanovenie pridaného metionínu Príloha č. 20
13. Stanovenie olejov a tukov
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť H)
Táto metóda je určená na stanovenie olejov a tukov v krmivách.
Nevzťahuje sa na analýzu olejnatých semien a olejnatých plodov.
14. Stanovenie množstva oleja v olejnatých semenách
STN EN ISO 659 (46 2320)
Referenčná metóda na stanovenie množstva oleja v olejnatých
semenách
15. Stanovenie vlákniny
Táto metóda umožňuje stanoviť beztukové organické látky v krmivách,
ktoré sú nerozpustné v kyslom a zásaditom prostredí a bežne sa
označujú ako vláknina.
16. Stanovenie obsahu acidodetergentnej vlákniny (ADF)
a acidodetergentného lignínu (ADL)
Metóda je vhodná na stanovenie acidodetergentných nerozpustných
zvyškov vlákniny a lignínu vo všetkých druhoch krmív.
Zahŕňa rutinnú gravimetrickú a referenčnú metódu.
Detekčný limit je 1% hmotnostnej frakcie pre ADF a 1,5 %
hmotnostnej frakcie pre ADL.
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť I)
STN EN ISO 13906 (467019)
19

17. Stanovenie obsahu neutrálnodetergentnej vlákniny
pôsobením amylázy
Metóda je vhodná na stanovenie neutrálnodetergentných nerozpustných
zvyškov vlákniny vo všetkých druhoch krmív.
Zahŕňa rutinnú gravimetrickú a referenčnú metódu.
18. Stanovenie cukrov
Táto metóda umožňuje stanovenie množstva redukujúcich cukrov
a celkových cukrov po inverzii, vyjadrených ako glukóza, alebo
v prípade, že je to vhodné, ako sacharóza, po vynásobení faktorom
0,95. Uplatňuje sa v prípade kŕmnych zmesí. Pre iné krmivá platia
osobitné metódy. V prípade potreby sa laktóza stanoví oddelene
a zohľadní sa pri výpočte výsledkov.
19. Stanovenie laktózy
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah laktózy v krmivách obsahujúcich
viac ako 0,5 % laktózy.
20. Stanovenie škrobu polarimetricky
Táto metóda umožňuje stanovenie obsahu škrobu a produktov
degradácie škrobu s vysokou molekulovou hmotnosťou v krmivách na
účely kontroly deklarovanej energetickej hodnoty.
21. Stanovenie škrobu enzymatickou metódou
STN EN ISO 16472 (467051)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť J)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť K)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť L)
Nariadenie (ES) č. 121/2008
Metóda je určená na stanovenie obsahu škrobu v dovezených krmivách
spadajúce pod colný kód KN 2309, ak obsahujú vo významnom
množstve nasledovné kŕmne suroviny:
a) výrobky z (cukrovej) repy, ako sú vylúhované rezky z (cukrovej)
repy, melasa z (cukrovej) repy, vylúhované rezky z (cukrovej) repy
s melasou, výpalky z (cukrovej) repy, (repný) cukor;
b) citrusová dužina;
c) ľanové semeno; ľanové výlisky; ľanový šrot extrahovaný;
d) repkové semeno; repkové výlisky; repkový šrot extrahovaný;
šupky repkového semena;
e) slnečnicové semeno; slnečnicový šrot extrahovaný; čiastočne
lúpané, extrahované slnečnicové semeno;
f) výlisky z kopry; kokosový šrot extrahovaný;
g) zemiaková dužina;
h) sušené kvasnice;
i) produkty bohaté na inulín (napríklad rezky a múčka zo slnečnice
hľuznatej topinambur);
j) oškvarky.
22. Stanovenie popola Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť M)
23. Stanovenie obsahu popola nerozpustného v kyseline
chlorovodíkovej
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť N)
Táto metóda umožňuje stanoviť v krmivách obsah minerálnych látok,
ktoré sú nerozpustné v kyseline chlorovodíkovej.
24. Stanovenie uhličitanov
Táto metóda umožňuje stanoviť množstvo uhličitanov, všeobecne
vyjadrené ako uhličitan vápenatý vo väčšine krmív.
V určitých prípadoch sa musí použiť špeciálna metóda (napr. ak ide
o uhličitany železa).
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť O)
20

25. Stanovenie obsahu vápnika
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.
26. Stanovenie obsahu vápnika
I. Titračná manganometrická metóda
II. Vážková metóda pre veľmi nízke obsahy
III. Titračná chelatometrická metóda pre kŕmne zmesi
27. Stanovenie obsahu celkového fosforu spektrofotometricky
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah celkového fosforu v krmivách.
Je vhodná najmä na analýzu produktov s nízkym obsahom fosforu.
V určitých prípadoch (ak ide o produkt bohatý na fosfor) je možné
použiť vážkovú metódu.
28. Stanovenie obsahu fosforu vážkovou metódou.
Metódu možno používať na analýzu krmív s vysokým obsahom
fosforu.
29. Stanovenie obsahu draslíka
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.
30. Stanovenie obsahu horčíka
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.
31. Stanovenie obsahu sodíka
STN EN ISO 6869 (467034)
Príloha č. 21
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť P)
Príloha č. 22
STN EN ISO 6869 (467034)
STN EN ISO 6869 (467034)
STN EN ISO 6869 (467034)
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie.
32. Stanovenie obsahu síry Príloha č. 23
33. Stanovenie chlóru z chloridov
Táto metóda umožňuje stanoviť množstvo chlóru v chloridoch
rozpustných vo vode, bežne vyjadrené ako chlorid sodný. Uplatňuje sa
u všetkých krmív.
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha III časť Q)
Oddiel D: Metódy analýz na kontrolu obsahu povolených doplnkových
látok v krmivách
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Stanovenie vitamínu A
Obsah vitamínu A sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou
chromatografiou na reverznej fáze (RP-HPLC) v krmivách aj v
premixoch.
Vitamín A zahŕňa all-trans-retinyl alkohol a jeho cis-izoméry, ktoré sa
stanovia touto metódou. Obsah vitamínu A sa vyjadrí v
medzinárodných jednotkách (m.j.) na kg. Jedna m.j. zodpovedá aktivite
0,300 μg all-trans-vitamín A alkoholu alebo 0,344 μg all-trans-vitamín
A acetátu alebo 0,550 μg all-trans-vitamín A palmitátu.
Limit kvantifikácie je 2 000 m. j. vitamínu A/kg.
2. Stanovenie vitamínu E metódou RP-HPLC
Obsah vitamínu E sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou
chromatografiou na reverznej fáze (RP-HPLC) v krmivách aj v
premixoch.
Obsah vitamínu E sa vyjadruje ako mg DL-α-tokoferol acetátu na kg.
1 mg DL-α-tokoferol acetátu = 0,91 mg DL-α-tokoferolu (vitamín E).
Limit kvantifikácie je 2 mg vitamínu E/kg. Tento limit je možné
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť A)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť B)
21

dosiahnuť len fluorescenčným detektorom.
Pri UV detektore je limit kvantifikácie 10 mg/kg.
3. Stanovenie vitamínu B2
Metóda (difúzna platňová alebo fluorometrická) na stanovenie vitamínu
B2 v premixoch.
4. Stanovenie vitamínu B6
Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu B6 v premixoch.
5. Stanovenie vitamínu B12
Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu B12 v premixoch. Nie je
možné ju používať ak krmivo obsahuje furazolidon alebo antibiotiká.
6. Stanovenie vitamínu C
Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu C v premixoch.
Stanovenie vitamínu K3
ČSN 467092-90
ČSN 467092-91
ČSN 467092-89
ČSN 467092-92
ČSN 467092-93
Metóda sa vzťahuje na stanovenie vitamínu K3 v premixoch.
7. Stanovenie chloridu cholínu STN 467013-40 (467013)
8. Stanovenie mikroprvkov železa, medi, mangánu a zinku Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť C)
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie (AAS).
Kvantifikačné limity sú tieto:
— železo (Fe): 20 mg/kg
— meď (Cu): 10 mg/kg
— mangán (Mn): 20 mg/kg
— zinok (Zn): 20 mg/kg
9. Stanovenie mikroprvkov v krmivách
STN EN 15510 (467042)
Metóda na stanovenie mikroprvkov Fe, Zn, Cu, Mn, Co a Mo metódou
ICP-AES. Používa sa ak chýba úradná metóda alebo ak na kontrolu
povolenej zlúčeniny doplnkovej látky je táto metóda ICP-AES
ustanovená.
10. Stanovenie selénu v krmivách
Metóda hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade.
11. Stanovenie halofuginonu
Obsah halofuginonu sa stanoví vysokoúčinnou kvapalinovou
chromatografiou na reverznej fáze RP-HPLC) pomocou UV detektora.
Kvantifikačný limit je 1 mg/kg.
12. Stanovenie robenidínu
Obsah robenidínu sa stanoví na reverznej fáze vysokoúčinnou
kvapalinovou chromatografiou (RP-HPLC) pomocou UV detektora.
Kvantifikačný limit je 5 mg/kg.
13. Stanovenie diklazurilu
Obsah diklazurilu sa stanoví ternárnym gradientom na reverznej fáze
vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC) použitím UV
detektora.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah diklazurilu v krmivách aj
v premixoch.
Detekčný limit je 0,1 mg/kg, limit kvantifikácie je 0,5 mg/kg.
Príloha č. 24
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť D)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť E)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť F)
22

14. Stanovenie lasalocidu sodného
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah lasalocidu sodného v krmivách
a v premixoch.
Detekčný limit je 5 mg/kg, limit kvantifikácie je 10 mg/kg.
Lasalocid sodný sa vyextrahuje zo vzorky do okysleného metanolu
a stanoví sa na reverznej fáze vysokoúčinnej kvapalinovej
chromatografie (HPLC) pomocou fluorescenčného detektora.
15. Stanovenie obsahu monenzínu
Metóda kvapalinovej chromatografie s použitím pokolónovej
derivatizácie.
16. Stanovenie obsahu narazínu
Metóda kvapalinovej chromatografie s použitím pokolónovej
derivatizácie a UV detekciou. LOQ 2 mg/kg.
17. Stanovenie nikarbazínu metódou HPLC
Metóda kvapalinovej chromatografie s UV/VIS detekciou. LOQ 20
mg/kg.
18. Stanovenie obsahu salinomycínu
Metóda kvapalinovej chromatografie s použitím pokolónovej
derivatizácie.
19. Stanovenie maduramicínu amónneho
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha IV časť G)
STN EN ISO 14183 (467043)
STN EN ISO 14183 (467043)
STN EN 15782 (46 7045)
STN EN ISO 14183 (467043)
STN EN 15781 (467044)
Metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie s reverznou fázou
a pokolónovou derivatizáciou.
Oddiel E: Metódy analýz na kontrolu obsahu nežiaducich látok v krmivách
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Stanovenie voľného a celkového gosypolu
Nariadenie (ES) č. 152/2009
spektrofotometricky
(Príloha V časť A)
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah voľného gosypolu, celkového
gosypolu a chemicky príbuzných látok v bavlníkovom semene,
v bavlníkovom extrahovanom šrote a v bavlníkových výliskoch
a v kŕmnych zmesiach obsahujúcich tieto kŕmne suroviny,
v množstvách väčších ako 20 mg/kg.
2. Stanovenie obsahu glukozinolátov
Metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie (HPLC).
3. Stanovenie obsahu dioxínov (PCDD/PCDF) a PCB
podobných dioxínom
4. Stanovenie aflatoxínu B1
STN EN ISO 9167-
1 (462301)
Nariadenie (ES) č. 152/2009
(Príloha V časť B)
STN EN ISO 17375 (46 7018)
Stanovenie s vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografiou (HPLC)
s pokolónovou derivatizáciou.
Je vhodná pre krmivá s obsahom tuku až do 50%.
Limit kvantifikácie 0,5 g/kg (pre pomer signál-šum rovná sa 6).
5. Stanovenie deoxynivalenolu v krmivách.
STN EN 15791 (46 7081)
Metóda HPLC s detekciou UV a s prečistením na imunoafinitnej
kolóne.
23

6. Stanovenie zearalenonu v krmivách.
Metóda HPLC s fluorescenčnou detekciou a prečistením na
imunoafinitnej kolóne.
7. Stanovenie kadmia metódou AAS
STN EN 15792 (46 7082)
STN EN 15550 (467060)
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej kyvete po
mineralizácii za zvýšeného tlaku.
8. Stanovenie kadmia metódou ICP-AES STN EN 15510 (467042)
9. Stanovenie olova metódou AAS
STN EN 15550 (467060)
Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie v grafitovej kyvete po
mineralizácii za zvýšeného tlaku.
10. Stanovenie olova metódou ICP-AES STN EN 15510 (467042)
11. Stanovenie arzénu metódou ICP-AES STN EN 15510 (467042)
12. Stanovenie arzénu v krmivách
Príloha č. 25
Metóda hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade.
Časť F: Metódy analýz na kontrolu nelegálnej prítomnosti nepovolených
doplnkových v krmivách
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Stanovenie metylbenzochátu
Obsah metylbenzochátu sa stanoví pomocou vysoko účinnej kvapalinovej
chromatografie s reverznou fázou (HPLC) a použitím UV detektora.
Kvantifikačný limit je 1 mg/kg.
2. Stanovenie olachindoxu
Obsah olachindoxu sa stanoví vysoko účinnou kvapalinovou
chromatografiou (HPLC) s reverznou fázou pomocou UV detektora.
Kvantifikačný limit je 5 mg/kg.
3. Stanovenie amprólia
Obsah amprólia stanoví výmenou katiónov vysoko účinnou kvapalinovou
chromatografiou (HPLC) s použitím UVdetektora.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah amprólia v krmivách a premixoch.
Detekčný limit je 1 mg/kg, limit kvantifikácie je 5 mg/kg.
4. Stanovenie karbadoxu
Obsah karbadoxu sa stanoví vysoko účinnou kvapalinovou
chromatografiou (HPLC) s reverznou fázou pomocou UV detektora.
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah karbadoxu v krmivách, premixoch
a prípravkoch.
Detekčný limit je 1 mg/kg, limit kvantifikácie je 5 mg/kg.
Nariadenie (ES) č.
152/2009 (Príloha VIII
časť A)
Nariadenie (ES) č.
152/2009 (Príloha VIII
časť B)
Nariadenie (ES) č.
152/2009 (Príloha VIII
časť C)
Nariadenie (ES) č.
152/2009 (Príloha VIII
časť D)
Časť E: Metódy analýz na určenie zložiek živočíšneho pôvodu v krmivách
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Mikroskopická detekcia, identifikácia alebo odhad zložiek Nariadenie (ES) č.
živočíšneho pôvodu v krmivách
152/2009 (Príloha VI)
24

Časť F: Posudzovanie energetickej hodnoty krmív
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Výpočet energetickej hodnoty krmiva Nariadenie (ES) č.
152/2009 (Príloha VII)
Časť G: Posudzovanie siláží
P.č. Názov metódy Číslo predpisu
1. Metódy posudzovania siláží
Príloha č. 26
Metódy prípravy vzoriek siláží na analýzu, stanovenia pH a kyslosti
vodného výluhu, stanovenie amoniaku, alkoholu, obsahu karboxylových
kyselín, sušiny, stráviteľnosti sušiny a stráviteľnosti organickej hmoty.
25

Požiadavky na rozmery a konštrukciu vzorkovačov a postupy ich používania
Príloha č. 1
1. Vzorkovače musia svojou konštrukciou a funkčnosťou spĺňať požiadavky, uvedené v tejto
prílohe.
2. Požiadavky na vzorkovače na odber vzoriek suchých krmív
2.1. Dvojplášťový vzorkovač na vertikálny odber vzoriek krmiva v sypkom alebo v zlisovanom
stave o veľkosti častíc najviac 5 mm musí mať výšku štrbiny na plášti a na
vnútornej trubici najmenej 12,5 mm, priemer vnútornej trubice najmenej 20 mm, dĺžku
od 1000 mm do 2000 mm a výšku poschodia najviac 150 mm.
2.2. Dvojplášťový vzorkovač na vertikálny odber vzoriek krmiva v sypkom alebo v zlisovanom
stave o veľkosti častíc najviac 15 mm musí mať výšku štrbiny na plášti a na
vnútornej trubici najmenej 35 mm, priemer vnútornej trubice najmenej 20 mm, dĺžku od
1000 mm do 2000 mm a výšku poschodia najviac 150 mm.
2.3. Vzorkovacie lopatky určené na odber vzoriek krmiva v sypkom alebo v zlisovanom stave
z obalov alebo z voľne ložených partií krmiva musia spĺňať s prihliadnutím na veľkosť
častíc krmiva požiadavky uvedené v tejto tabuľke:
Označenie
lopatky
Veľkosť
častíc v
mm
najviac
Rozmery lopatky v mm
Hrúbka
materiálu
v mm
Pomer strán
a b c d e a:b b:c
Objem
v ml
1
3
5
10
15
20
30
40
50
75
100
125
150
1
3
5
10
15
20
30
40
50
75
100
125
150
30
40
50
60
70
80
90
110
150
200
250
300
350
15
25
30
35
40
45
50
65
75
100
110
120
140
30
40
50
60
70
80
90
110
150
200
250
300
350
25
30
40
50
60
70
80
95
130
170
220
250
300
12
15
20
25
30
35
40
50
65
80
100
120
140
0,5
0,5
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
0,50
0,62
0,60
0,68
0,57
0,58
0,66
0,59
0,50
0,50
0,44
0,40
0,40
15
40
75
125
200
300
400
700
1700
4000
7000
10000
16000
26

Vzorkovacia lopatka
d
90° a
e
b
c
2.4. Na odber vzoriek krmiva z prúdu krmiva (dynamické vzorkovanie) sa používajú vzorkovacie
krabice. Ak prúd vzorkovaného krmiva o veľkosti častíc do 75 mm nepresahuje
svojou šírkou rozmery vzorkovacej krabice, musí mať krabica s prihliadnutím na veľkosť
častíc vzorkovaného krmiva rozmery uvedené v tejto tabuľke:
Označenie
1
2
3
4
5
6
Veľkosť
častíc v
mm
najviac
20
20
50
50
75
75
Rozmery krabice
a b c
300 50
500 50
300 125
600 125
300 188
500 188
150
150
150
150
200
200
Hrúbka
materiálu v
mm
0,5
0,5
1
1
1
1
Objem v
ml
2260
3750
5625
9375
11280
18800
27

Vzorkovacia krabica
b
a
c
Vzorkovacie krabice na odber vzoriek krmiva o veľkosti častíc nad 75 mm z prúdu krmiva,
ktorý svojou šírkou presahuje rozmery vzorkovacej krabice, musia mať otvor štvorcového
tvaru o šírke najmenej 200 mm, objem najmenej 8000 ml a takýto tvar:
Vzorkovacia krabica
200 mm
200 mm
2.5. Na dynamické vzorkovanie krmiva možno použiť aj certifikovaný mechanický vzorkovač.
Mechanickým vzorkovačom sa musí zabezpečiť rovnomerný odber vzoriek krmiva počas
celej doby napĺňania alebo vyprázdňovania prepravných prostriedkov, alebo skladovacích
zariadení a odber krmiva z určeného miesta tak, aby nedošlo k zmene jeho zloženia, a aby
odobrané množstvo krmiva zodpovedalo najmenej hmotnosti konečnej vzorky.
Mechanický vzorkovač musí byť zhotovený z materiálov mechanicky aj chemicky
odolných vzorkovanému krmivu, musí byť ľahko čistiteľný a vyprázdniteľný, nesmie
mať vplyv na vzorkované krmivo elektrostatickým nábojom a nesmie ovplyvňovať znaky
vzorkovaného krmiva.
28

3. Požiadavky na vzorkovače na vzorkovanie krmiva pastovitej konzistencie
3.1. Vzorkovanie krmiva pastovitej konzistencie sa vykonáva vzorkovačmi na dynamické
vzorkovanie.
3.2. Ak nemožno použiť vzorkovanie krmiva podľa bodu č. 3.1. zo skládky alebo z kontajnera,
používa sa ako vzorkovač nádoba alebo vedierko z umelej hmoty o obsahu najmenej
5000 ml, pričom priemer otvoru vzorkovača musí zodpovedať šírke toku krmiva.
3.3. Na vzorkovanie hromady krmiva s vyrovnanou veľkosťou častíc sa používa horizontálny
žliabkový vzorkovač. Dĺžka vzorkovača je najmenej 1000 mm, vonkajší priemer trubice
50 mm a účinná dĺžka vzorkovača najmenej 750 mm.
3.4. Na vzorkovanie pastovitého krmiva prístupného po celej ploche povrchu sa používa
vertikálny trubicový vzorkovač, ktorého najmenšia dĺžka je 1000 mm a priemer trubice
najmenej 30 mm.
4. Požiadavky na vzorkovače krmiva v tekutom stave
4.1. Na odber vzorky z partie krmiva, ktorá je v pokoji (statické vzorkovanie) sa používa
otvorená vzorkovacia trubica o dĺžke 500 mm až 1000 mm, o priemere dolného otvoru 4
mm až 6 mm a o priemere horného otvoru 5 mm alebo vzorkovacia trubica so spodným
uzáverom o dĺžke 1000 mm, o vnútornom priemere širšej časti najmenej 35 mm a zúženej
časti najmenej 19 mm, alebo naberačka o celkovej dĺžke 350 mm, o priemere 40
mm a výške 50 mm.
4.2. Na dynamické vzorkovanie tekutého krmiva možno použiť, okrem vzorkovacej krabice,
aj prietokový vzorkovač, ktorý musí spĺňať tieto požiadavky:
a) musí byť zhotovený z takého konštrukčného materiálu, aby vzhľadom na druh krmiva
bola zaistená bezpečnosť vzorkovania a neboli ovplyvnené znaky krmiva,
b) musí byť ľahko ovládateľný, dokonale utesnený a umožňovať odber vzorky v každom
intervale prepravy krmiva,
c) musí byť dobre čistiteľný a vyprázdniteľný,
d) musí umožňovať odobratie takého množstva vzorkovaného krmiva, aby bez regulácie
prietoku vzorkovača bola zabezpečená najmenej hmotnosť konečnej vzorky.
5. Požiadavky na vzorkovače krmiva v suchom, pastovitom a tekutom stave
5.1. Na vzorkovanie krmiva v suchom, pastovitom a tekutom stave možno používať aj certifikované
automatické vzorkovače.
6. Požiadavky na odber vzoriek sypkého krmiva pri statickom vzorkovaní
6.1. Statické vzorkovanie sypkého krmiva sa vykonáva, ak je zabalené v obaloch, v ktorých je
aj skladované a prepravované.
6.2 Ak ide o krmivo zabalené do obalov o hmotnosti najviac 100 kg, obal sa považuje za
jednotku. Ak ide o krmivo zabalené do obalov nad 100 kg, ako je zásobník, kontajner,
hromada alebo dopravný prostriedok, ich povrch sa rozdelí na jednotky o približne rovnakej
veľkosti.
6.3 Čiastkové vzorky krmiva sa odoberajú vzorkovačmi podľa štruktúry a veľkosti častíc
krmiva. Briketované krmivo a krmivo o veľkosti častíc nad 150 mm sa vzorkuje rukou
bez použitia vzorkovačov. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky musí byť 0,20 kg.
6.4. Odber vzoriek krmiva dvojplášťovým vzorkovačom sa vykonáva tak, že sa uzatvorený
vzorkovač vertikálne zasunie do krmiva v požadovanej hĺbke, pričom sa jeho plášť
pootočí tak, aby sa štrbina vnútornej trubice otvorila a trubica sa naplnila vzorkovaným
krmivom. V záujme rýchleho naplnenia trubice sa vzorkovačom kýva, pričom sa hĺbka
zasunutia nezmení. Po naplnení trubice sa vzorkovač pootočením plášťa uzatvorí,
29

vytiahne zo vzorkovaného krmiva a vyprázdni do pripravenej nádoby alebo na podložku,
kde sa pripraví súhrnná vzorka.
6.5. Pri odbere vzoriek krmiva vzorkovacou lopatkou sa čiastková vzorka odoberie z hornej
tretiny jednotky krmiva tak, že sa lopatka zasunie do vzorkovaného krmiva, pričom sa
ňou krmivo nepomieša. Po vybraní lopatky sa krmivo z nej neodsýpa, ani sa rukou
nepridržiava a odobratá vzorka sa vysype z lopatky do pripravenej nádoby alebo na
podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.
6.6. Odber vzoriek krmiva rukou sa vykonáva len výnimočne, ak ide o vzorkovanie briketovaných
alebo hrudkovitých krmív o veľkosti častíc presahujúcej 150 mm. Čiastková
vzorka sa odoberá z hornej tretiny krmiva a jej veľkosť sa rovná objemu plnej zovretej
dlane. Takéto vzorkovanie možno vykonávať, len ak horná vrstva krmiva sa výraznejšie
neodlišuje od spodných vrstiev. Po naberaní krmiva do zovretej dlane sa obsah vysype do
nádoby alebo na podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.
7. Požiadavky na odber vzoriek sypkého krmiva pri dynamickom vzorkovaní
7.1. Dynamické vzorkovanie sypkého krmiva sa vykonáva vždy, ak to dovoľujú podmienky
pri odbere vzoriek voľne loženého krmiva na hromadách, v kontajneroch, zásobníkoch
a prepravníkoch, ak výška skladovaného alebo prepravovaného krmiva presahuje účinnú
dĺžku vertikálneho dvojplášťového vzorkovača alebo ak sa krmivo skladuje, alebo
prepravuje v uzatvorenom priestore. Takto sa vzorkuje najmä voľne ložené krmivo.
7.2. Čiastkové vzorky krmiva sa odoberajú pomôckami uvedenými v bode č. 2.4 a používajú
sa s prihliadnutím na šírku dopravnej cesty a veľkosť častíc. Krmivo transportované
cestou o šírke do 500 mm s časticami o veľkosti najviac do 75 mm sa vzorkuje krabicami
o rozmeroch uvedených v bode č. 2.4. Ak sú transportné cesty širšie ako 500 mm
a častice krmiva sú väčšie ako 75 mm, na odber sa používajú prierezové vzorky. Krabica
sa plní do 3/4 objemu, pričom najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky je 0,40 kg.
7.3. Odber čiastkových vzoriek krmiva sa musí vykonávať rovnomerne počas celej doby
transportu krmiva. Vzorkovacia krabica sa posúva rovnomernou rýchlosťou pod celým
prúdom krmiva naraz, a to kolmo, jednosmerne alebo i spätne podľa naplnenia krabice.
Ak sa krabica naplní do 3/4 objemu, čiastková vzorka krmiva sa vysype do pripravenej
nádoby alebo na podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.
Ak je šírka krabice menšia ako šírka prúdu krmiva, pri odbere čiastkových vzoriek treba
vopred poznať hmotnosť vzorkovaného krmiva, dobu počas ktorej sa bude zásobník
krmivom napĺňať, najmenšiu hmotnosť čiastkových vzoriek a hmotnosť konečnej vzorky
krmiva. Podľa týchto údajov sa určí frekvencia odberov čiastkových vzoriek krmiva
alebo korekcia času plnenia alebo vyprázdňovania, alebo inej dynamickej manipulácie so
vzorkovanou partiou krmiva.
Pri odbere prierezovej vzorky sa prúd krmiva rozdelí na časti o šírke najviac 200 mm.
Každá časť krmiva sa postupne vzorkuje posúvaním krabice so vstupným otvorom
štvorcového prierezu kolmo na prúd krmiva rovnomernou rýchlosťou jednosmerne alebo
obojsmerne podľa naplnenia krabice. Ak sa krabica naplní do 3/4 objemu, krmivo sa z nej
vysype do pripravenej nádoby alebo na podložku, kde sa pripraví súhrnná vzorka.
Za čiastkovú vzorku sa považuje obsah krabice naplnenej z celej šírky prúdu krmiva.
7.4. Odber vzoriek sypkého krmiva mechanickými a automatickými vzorkovačmi sa považuje
za vhodnejší, ako odber vzorkovacími krabicami.
8. Požiadavky na odber vzoriek pastovitého krmiva
8.1. Na statický spôsob vzorkovania hromady pastovitého krmiva sa používa žliabkový
vzorkovač. Hromada sa vzorkuje po jej obvode, takým spôsobom, aby odber čiastkových
vzoriek bol rovnomerne rozptýlený po prístupnom povrchu zo strán hromady. Vzorkovač
30

sa horizontálne zasunie do krmiva a v rovnakej polohe sa z neho vysunie. Jeden náber sa
považuje za čiastkovú vzorku. Naplnený žliabok vzorkovača sa vyprázdni zotretím rukou
do pripraveného vedierka. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky krmiva, ktorá reprezentuje
najviac 1000 kg vzorkovaného krmiva, musí byť 0,2 kg.
8.2. Na statický odber krmiva z obalov, ako sú vrece, vagón, kontajner a pod., sa používa
vertikálny trubicový vzorkovač. Za jednotku sa považuje každý obal a podľa potreby sa z
neho odoberá viac čiastkových vzoriek. Podľa tohto postupu možno vzorkovať len krmivo
uložené do výšky najviac 1500 mm. Čiastočne otvorený vzorkovač sa vertikálne zatlačí
do vzorkovaného krmiva. Pootočením vzorkovača v krmive a následným zovretím
oboch dielov trubice sa objem vzorkovača naplní. Z krmiva sa vyberá točivým pohybom.
Vzorkovač sa nad pripravenou nádobou otvorí a rukou vyprázdni. Najmenšia hmotnosť
čiastkovej vzorky krmiva, ktorá reprezentuje najviac 1000 kg vzorkovaného krmiva, musí
byť 1,0 kg.
8.3. Dynamické vzorkovanie krmiva sa používa na krmivá pastovitej konzistencie, v ktorých
sa oddeľuje tekutá fáza alebo ktoré obsahujú častice o veľkosti nad 50 mm, ktoré nemožno
vzorkovať statickým spôsobom, a ktoré sa prepravujú pásovými alebo závitovicovými
dopravníkmi. Za vzorkovanú partiu sa považuje zásobník, z ktorého sa premiestňuje
pastovité krmivo. Čiastkové vzorky krmiva sa odoberajú z miesta medzi výpadom z
dopravnej cesty a prepravníkom alebo následným zásobníkom. Prúd krmiva sa pretína
kolmo vedierkom jednosmerne alebo obojsmerne, a to podľa jeho naplnenia maximálne
do 3/4 jeho objemu. Potom sa obsah vedierka vyprázdni do nádoby. Pri jednom odbere sa
musí krmivo odobrať z celého prúdu. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky krmiva,
ktorá reprezentuje najviac 1000 kg vzorkovaného krmiva, musí byť l,0 kg. Ak ide o krmivo,
v ktorom ani rýchlou úpravou nemožno zabezpečiť, aby sa neoddelil veľký podiel
tekutej fázy, treba jednotlivé čiastkové vzorky považovať za konečné a pri odbere ich
dávať do obalov na laboratórne vzorky.
9. Požiadavky na odber vzoriek tekutého krmiva
9.1. Statické vzorkovanie tekutého krmiva dokonale zmiešaného, o veľkosti pevných častíc
najviac 19 mm, sa vykonáva pomôckami podľa bodu č. 4.1. Vzorky sa odoberajú vertikálne
z celého profilu ponorením otvorenej trubice do krmiva. Po naplnení trubice sa
vzorkovač uzatvorí a vyberie z krmiva. Obsah trubice sa vyprázdni do pripravenej nádoby.
Ak sa vzorkujú viskózne krmivá alebo tuky, postup sa musí urýchliť, aby nedošlo k
stuhnutiu vzorky. Ak nemožno pri nižšej teplote trubicu vyprázdniť, treba ju priamo
ohriať na teplotu neovplyvňujúcu kvalitu krmiva. Najmenšia hmotnosť čiastkovej vzorky
krmiva, ktorá reprezentuje najviac 500 kg vzorkovaného krmiva, musí byť 0,75 kg.
Jednotlivé čiastkové vzorky sa zmiešajú.
9.2. Dynamické vzorkovanie tekutého krmiva sa vykonáva vždy, ak nemožno z technických
dôvodov použiť prietokové vzorkovače, alebo ak veľkosť pevných častíc nedovoľuje
odber prietokovým vzorkovačom. Ak sa vzorkujú viskózne krmivá alebo tuky, ohrejú sa
na teplotu 80C°. Čiastkové vzorky sa odoberajú pri premiestňovaní krmiva zo
skladovacieho zásobníka do prepravníka posúvaním vzorkovacej krabice pod prúdom
krmiva kolmo, jednosmerne alebo obojsmerne, v pravidelných časových intervaloch. Na
vzorkovanie sa používa krabica, ktorá šírkou otvoru zodpovedá najväčšej veľkosti častíc
vo vzorkovanom tekutom krmive. Takto sa vzorkujú výpalky, koagulovaná technická krv
a krvné pasty v tekutom stave. Krabica sa naplní najviac do 3/4 objemu. Šírka krabice
nesmie byť užšia ako šírka prúdu tekutého krmiva. Najmenšia hmotnosť čiastkových vzoriek
musí byť 0,5 kg a reprezentuje najviac 500 kg technickej krvi alebo tekutých
krvných pást, 1000 kg výpalkov, 2000 kg tukov, tukových zmesí alebo hydrolyzátov
31

a 2500 kg tekutých zvyškov po výrobe kyseliny citrónovej. Čiastkové vzorky sa z krabice
vylievajú do nádoby a ďalej sa upravujú miešaním a delením na konečnú vzorku.
9.3. Vzorkovanie prietokovým vzorkovačom sa vykonáva kontinuálne alebo diskontinuálne.
Vzorkovačom sa musí odobrať zo vzorkovaného celku najmenej taká hmotnosť súhrnnej
vzorky, ktorá je potrebná pre prípravu konečnej vzorky. Prietokovým vzorkovačom
nemožno odoberať vzorky tekutých krmív o obsahu pevných častíc takej veľkosti, ktoré
môžu ovplyvniť funkčnosť vzorkovača. Pri kontinuálnom vzorkovaní sa jednotlivé
čiastkové vzorky spájajú a ak ide o viskózne krmivá, tuky alebo ich zmesi, treba
čiastkové vzorky ohrievať na teplotu najviac 80 °C a zamiešať. Súhrnná vzorka sa upraví
naberačkou na konečnú vzorku. Z hľadiska funkčnosti a presnosti vzorkovania sa aj na
tento spôsob vzťahujú ustanovenia bodu č. 4.
10. Požiadavky na pomôcky a postup na prípravu a úpravu súhrnných vzoriek krmiva
10.1. Na úpravu súhrnnej vzorky miešaním sa používajú tieto pomôcky:
a) vzorkovacia lopatka,
b) podložka podľa druhu a typu krmiva, z papiera alebo z umelej hmoty s dostatočnou
plochou, spravidla 4 m 2 ,
c) vedierko alebo iná vhodná nádoba slúžiaca na vytváranie súhrnnej vzorky,
d) naberačka.
10.2. Úprava súhrnnej vzorky suchého krmiva miešaním sa vykonáva tak, že vzorka sa z nádoby
na zhromažďovanie čiastkových vzoriek vysype na pripravenú podložku a dôkladne
sa premieša. Malé množstvo vzorky sa premieša zdvíhaním rohov podložky
a väčšie množstvo uhlopriečnym presypávaním krmiva lopatkou alebo rukou.
Súhrnná vzorka z pastovitého krmiva sa premieša na nepriepustnej podložke, obdobne
ako súhrnná vzorka suchého krmiva, rukou alebo lopatkou a ďalej delením sa upraví na
požadovanú hmotnosť konečnej vzorky. Súhrnné vzorky z tekutého krmiva sa premiešajú
v nádobe, do ktorej boli odobrané čiastkové vzorky.
Ak sa vzorkujú viskózne krmivá alebo tuky, upravuje sa súhrnná vzorka ohriatím na
teplotu najviac 80 °Ca potom sa vzorka zamieša. Pri miešaní sa odoberá naberačkou
podiel súhrnnej vzorky toľkokrát, až sa odoberie požadovaná hmotnosť na konečnú
vzorku. Medzi jednotlivými nábermi sa krmivo ďalej mieša a podľa potreby sa zvyšok
súhrnnej vzorky prihrieva.
10.3. Ak je hmotnosť súhrnnej vzorky nadmerná, upravuje sa delením. Pred delením sa
vzorka, okrem vzorky, ktorá má rôznorodú alebo nadmernú veľkosť častíc, dôkladne
premieša. Súhrnná vzorka musí mať po delení hmotnosť najmenej 2 kg alebo 2 litre.
Delenie sa vykonáva štvrtiacou metódou alebo použitím vhodného mechanického
rozdeľovača. Postup úpravy vzorky závisí od druhu krmiva, jeho konzistencie, veľkosti
častíc a od použitých pomôcok a nástrojov.
10.4. Na úpravu súhrnnej vzorky delením sa používajú tieto pomôcky:
a) vzorkovacia lopatka,
b) naberačka,
c) vedierko alebo iná vhodná nádoba o požadovanom objeme,
d) papierová podložka alebo podložka z umelej hmoty podľa druhu a konzistencie
krmiva o ploche 4 m 2 ,
e) šablóny rôznej veľkosti podľa STN 01 5111,
f) mechanické deliče.
32

10.5. Mechanický delič musí spĺňať tieto požiadavky:
a) musí sa ním dať deliť krmivo tak, aby najmenej jedna časť z celkového množstva
krmiva bola reprezentatívna a mala hmotnosť požadovanú na laboratórnu vzorku,
b) musí sa ním dať deliť aj pomerne rôznorodé krmivo,
c) pracovná rýchlosť pohyblivých častíc deliča musí byť rovnomerná, najviac 1 m za
sekundu a priemer ciest (priepustnosť) musí byť najmenej dvaapolkrát väčšia, ako je
najväčšia veľkosť častíc deleného krmiva,
d) nesmie sa meniť jeho funkcia vplyvom delenia krmiva, napr. vytváraním
elektrostatického náboja alebo nánosov krmiva,
e) deliaci pomer krmiva musí byť konštantný,
f) nesmie ovplyvňovať kvalitu krmiva.
10.6. Ručné delenie súhrnnej vzorky krmiva v suchom a sypkom stave sa vykonáva tak, že sa
vzorka vysype na podložku takým spôsobom, aby sa vytvoril kužeľ rovnakej výšky ako
výška použitej šablóny. Kužeľ sa rozdelí priložením a stlačením šablóny na štyri
rovnaké časti. Výnimočne možno kužeľ rozdeliť rukou. Zo štyroch častí sa dve protiľahlé
časti oddelia a ďalšie dve protiľahlé časti sa spoja a vytvoria nový kužeľ. Tento
postup sa opakuje až po dosiahnutie hmotnosti konečnej vzorky.
Pri vysokej hmotnosti súhrnnej vzorky sa používa delenie metódou pozdĺžneho pruhu.
Z kužeľovitej kopy súhrnnej vzorky sa odoberá krmivo vzorkovacou lopatkou po
obvode tejto kopy a ukladá sa do pruhu o šírke lopatky v dĺžke najviac 3 m tak, aby celé
množstvo súhrnnej vzorky bolo rozprestreté do pruhu. Potom sa krmivo odoberá
lopatkou z pruhu v kolmom smere na pruh, striedavo z jednej a druhej strany a nábery
lopatky sa umiestňujú striedavo na dve kužeľovité hromady. Po premiestnení krmiva z
pruhu do kužeľovitých hromád sa jedna z nich oddelí a druhá podľa potreby sa ďalej
delí obdobným postupom až po dosiahnutie hmotnosti konečnej vzorky.
10.7. Ručné delenie súhrnnej vzorky z vlhkého krmiva sa vykonáva tak, že sa vzorka vyklopí
na nepriepustnú podložku a vzniknutá kôpka sa rýchlo rozdelí rukou alebo lopatkou na
štyri približne rovnako veľké kôpky. Dve protiľahlé kôpky sa oddelia a ďalšie dve sa
spoja a podľa potreby ďalej zmenšujú obdobným postupom na hmotnosť konečnej
vzorky.
10.8. Mechanické delenie súhrnnej vzorky krmiva v suchom a sypkom stave sa vykonáva tak,
že sa vzorka krmiva vysype do deliča, ktorý spĺňa požiadavky podľa bodu č. 10.5. Jedna
zo získaných častí zo súhrnnej vzorky sa používa na prípravu konečnej vzorky.
10.9. Ak nemožno pre rôznorodú alebo pre nadmernú veľkosť častíc krmiva čiastkové vzorky
zmiešať do súhrnnej vzorky, treba veľkosť každej čiastkovej vzorky zmenšiť delením
na hmotnosť konečnej vzorky. Takéto zmenšovanie možno vykonávať len v laboratórnych
podmienkach.
10.10.Na kontrolu nežiaducich látok, zakázaných látok alebo zložiek rozložených nerovnomerne
v krmive sa pripravia súhrnné vzorky, ktoré sa spolu nezmiešajú. Ak majú
jednotlivé súhrnné vzorky vysokú hmotnosť, z každej súhrnnej vzorky sa pripravuje
samostatná konečná vzorka delením.
10.11. Konečné vzorky pripravené zo súhrnnej vzorky sa zabalia do vhodného obalu.
33

Metóda zabezpečenia právnej a analytickej platnosti vzoriek krmiva
Príloha č. 2
Časť A: Balenie, zapečatenie, označovanie a manipulácia so vzorkami krmiva
a ich záverečné posúdenie
1. Požiadavky na balenie konečných vzoriek krmiva
1.1. Konečné vzorky sa balia tak, aby nedošlo k zmene v ich zložení, k ich kontaminácii,
k falšovaniu alebo k výmene konečnej vzorky počas prepravy alebo pri skladovaní a archivovaní
vzorky. Obaly musia byť zaplombované alebo zapečatené tak, aby nemohli
byť otvorené bez porušenia plomby alebo pečatenia.
1.2. Na balenie konečných vzoriek možno použiť len obaly čisté, suché a neporušené. Vzorky
suchých krmív, ak sa nesleduje obsah vlhkosti, alebo ak nejde o tukované krmivo,
možno zabaliť do papierových obalov. Ostatné vzorky krmív sa balia do nepriepustných
obalov, ako sú nepriepustné vrecká, fľaše so širokým zabrúseným hrdlom alebo kanistre
vhodného objemu.
Výnimočne možno použiť na zabalenie jednej konečnej vzorky viac obalov.
Pri balení konečných vzoriek s obsahom močoviny alebo iných zdrojov nebielkovinového
dusíka v množstve nad 1% sa vzorka rozdelí do dvoch obalov s identickým
označením.
Vzorka odobratá na určenie obsahu vlhkosti v krmive má byť uzavretá v nepriepustnom
obale.
Po naplnení obalu sa vzduch zo vzorky vytlačí.
2. Požiadavky na označovanie a pečatenie vzoriek krmiva
2.1. Označovanie obalov sa vykonáva pomocou štítkov alebo nálepiek a ak sa používa
papierový obal označovanie sa vykonáva priamo na obal, najvhodnejšie s predtlačou.
Označenie má byť čitateľné a nezmazateľné a nesmie sa dodatočne upravovať
(prepisovať) bez vyjadrenia zúčastnených osôb.
2.2. Označenie na obale vzorky sa vykoná ihneď po jej zabalení, aby sa zamedzilo omylu
v označení.
Závesné štítky sa na obal vzorky pripevňujú tak, aby sa zabránilo ich samovoľnému oddeleniu
od obalu alebo strate počas dopravy do laboratória. Ak je vzorka zaplombovaná,
štítok s plombou sa umiestňuje tak, aby sa nemohol oddeliť bez porušenia plomby.
Vzorka krmiva zabalená do papierového vrecka sa zapečatí pomocou lepiacej pásky
najmenej na dvoch miestach vrecka tak, aby pásky prekrývali zošitie obalu spínacím
strojčekom. Páska má byť najmenej 20 mm široká. Páska sa po nalepení na obal opečiatkuje
a opatrí podpismi zúčastnených osôb na jej okraji a na časti obalu.
Vzorka, ktorá je zabalená v plastovom vrecku, sa prelepí páskou cez materiál použitý na
uviazanie obalu (špagát a pod.). Ak sa používa pečatný vosk, má byť označený pečatidlom
pracovníka kontrolného ústavu.
Páska, ktorou je prelepený úväzok špagátu, sa opečiatkuje a opatrí podpismi zúčastnených
osôb.
Vzorka zabalená vo fľaši so širokým hrdlom, v kanistri alebo v kanvici, sa zapečatí
prelepením páskou, a to krížom cez uzáver fľaše a kríž z pásky sa potom spojí prelepením
páskou po obvode hrdla fľaše. Páska sa opečiatkuje a opatrí podpismi zúčastnených
osôb.
34

3. Požiadavky na záznam o odbere vzoriek krmiva
3.1. O každom odbere vzorky sa napíše záznam. Záznam sa napíše tak, aby umožnil identifikovať
každú vzorkovanú partiu, z ktorej sa odobrala vzorka. Ak ide o odber vzoriek
krmiva na kontrolu nežiaducich látok, zakázaných látok alebo produktov v krmive,
záznam sa urobí o mieste odberu všetkých súhrnných vzoriek.
3.2. Záznam o odbere vzoriek obsahuje tieto informácie:
a) druh vzorky (čiastková, súhrnná a pod.) a spôsob jej odberu,
b) informácie o obaloch, v ktorých je krmivo skladované,
c) spôsob balenia krmiva, jeho prepravy, skladovania a podmienky v skladovacom
priestore,
d) zistené nedostatky,
e) opis spôsobu vzorkovania,
f) počet a hmotnosť odobratých vzoriek krmiva,
g) spôsob zapečatenia obalu,
h) zoznam osôb, ktorým boli vzorky krmiva zaslané alebo miesto, kde sú vzorky
uložené a archivované,
i) meno a priezvisko osôb, ktoré sa zúčastnili odberu vzoriek krmiva a názov
organizácie, v mene ktorej konajú.
3.3. Súčasťou záznamu o odbere vzoriek môžu byť sprievodné doklady a materiály ako
etiketa, obal krmiva, dodacie listy, faktúry alebo iné doklady, ktoré sú významné z hľadiska
účelu odberu vzorky alebo jeho sledovateľnosti.
3.4. Záznam o odbere vzoriek krmiva a sprievodné doklady podľa bodu 3.3. sa spolu s konečnou
vzorkou krmiva zasiela čo najrýchlejšie do laboratória.
4. Požiadavky na príjem a záverečné hodnotenie vzoriek krmiva
4.1. Príjem vzoriek krmiva
4.1.1. Ku vzorkám, doručeným za účelom laboratórneho skúšania majú byť priložené
sprievodné doklady a záznamy o odbere vzoriek.
4.1.2. Ak ide o nový druh krmiva, okrem dokladov podľa bodu č. 4.1.1, treba doložiť aj
základné údaje o technológii výroby tohto krmiva.
4.1.3. Obal vzorky nesmie byť porušený a má byť opatrený plombami alebo odtlačkami
pečiatok a podpismi osôb zúčastnených na odbere vzorky. Ak nie je pri odbere vzorky
zodpovedný zástupca krmivárskeho podniku a v zázname o odbere vzorky chýba
odtlačok jeho pečiatky a podpis, musí sa to v zázname o odbere vzorky odôvodniť.
4.1.4. Minimálna hmotnosť vzorky má spĺňať požiadavky stanovené v úradnej metóde
odberu vzorky a zodpovedať aj požadovanému rozsahu rozboru.
4.1.5. Ak sa požaduje určenie obsahu vlhkosti v krmive, aspoň časť vzorky má byť uzavretá
v nepriepustnom obale.
4.1.6. Ak označenie vzorky v zázname o odbere vzorky nie je úplné, alebo je porušený obal
vzorky, jeho plomba, pečatenie a pod. alebo vzorka nespĺňa predpísanú minimálnu
hmotnosť, neprevezme sa takáto vzorka na rozbor. Neprevzatie vzorky na rozbor sa
písomne oznámi a odôvodní zasielateľovi vzorky krmiva. Vzorky sa nevracajú.
4.1.7. Podľa bodu č. 4.1.6 sa nepostupuje v mimoriadne závažných prípadoch, ak je vzorka
jediným možným predmetom dôkazu. Odchýlky od ustanovených požiadaviek sa vyznačia
v tlačive objednávky na analytický rozbor.
4.1.8. Každá doručená vzorka sa bez zbytočného odkladu zmyslove posúdi a výsledok sa
zaznačí na tlačive objednávky spolu s dátumom a podpisom posudzovateľa a vzorka
sa s príslušnou dokumentáciou podľa bodov 3.3. a 3.4. postúpi na analytický rozbor.
35

4.1.9. Rozsah analytického rozboru stanoví pracovník kontrolného ústavu, ktorý bude
vykonávať záverečné hodnotenie vzorky adekvátne nálezu z vykonaného zmyslového
posúdenia.
4.1.10. Každej vzorke sa pridelí poradové číslo na tlačive objednávky a pod týmto číslom sa
vzorka ďalej eviduje pri analytickom rozbore, vystavení protokolu o skúške, vystavení
posudku ako aj jej archivovaní. Objednávka okrem zmyslového a makroskopického
posúdenia vzorky krmiva obsahuje všetky údaje, potrebné k vypracovaniu protokolu o
skúške a posudku.
4.1.11. Vzorky s vysokým obsahom vody alebo vzorky podliehajúce zmenám sa postupujú na
rozbor okamžite, alebo sa uskladnia v chladničke, prípadne podľa pokynov výrobcu.
4.2. Úprava vzoriek krmiva na laboratórny rozbor
4.2.1. Časť konečnej vzorky sa upravuje na laboratórny rozbor.
4.2.2. Zvyšok pôvodnej konečnej vzorky s pôvodným označením vzorky sa uskladní v sklade
vzoriek alebo v chladiacom boxe. Vzorky sú archivované po celú dobu použiteľnosti
krmiva, najmenej však 3 mesiace odo dňa vystavenia posudku, ak sa neurčí inak.
4.3. Záverečné hodnotenie vzoriek krmiva
4.3.1. O záverečnom hodnotení vzoriek sa vypracuje posudok.
4.3.2. O informatívnom rozbore vzoriek krmiva s obmedzeným počtom určených znakov
kvality sa nemusí vypracúvať posudok. Zmyslové posúdenie je však potrebné.
4.3.3. Ak výsledky rozboru, nevyhovujú deklarovaným požiadavkám, overuje sa, či sa výsledky
získali paralelne alebo opakovane podľa úradnej metódy skúšania krmiva.
4.3.4. V znakoch, ktoré podliehajú zmenám, sa overuje aj čas vykonania rozboru, pričom
tieto rozbory (okrem skladových skúšok) musia byť vykonané neodkladne, t.j. čo
najskôr po doručení vzorky. V laboratórnych zošitoch sa o tom vedie potrebná evidencia.
4.3.5. V posudku sa uvedie najmenej
a) presný a úplný názov hodnoteného krmiva,
b) posúdenie kvality alebo zatriedenia krmiva,
c) nevyhovujúce znaky krmiva, ak ide o krmivo nevyhovujúce,
d) podmienky použiteľnosti, ak ide o krmivo nevyhovujúce alebo o krmivo po dobe
použiteľnosti.
4.3.6. Súčasťou posudku je protokol o skúške, ktorý obsahuje aj všetky údaje potrebné na
identifikáciu vzorky krmiva.
4.3.7. Ak ide o spoplatnené rozbory, v posudku sa uvedie aj výška poplatku.
4.3.8. Z posudku má byť zrejmé, či sa vzťahuje len na zaslanú vzorku, alebo na celú
vzorkovanú partiu krmiva.
36

Zabezpečenie právnej a analytickej platnosti vzoriek
Časť B: Vzorový reklamačný postup
1. Ak odberateľ predpokladá, že dodané krmivo nemá predajnú kvalitu to zn. nezodpovedá
deklarácii dodávateľa alebo iným požiadavkám uvedeným vo všeobecne záväzných
právnych predpisoch, alebo pri jeho skrmovaní zistí, že krmivo je nebezpečné, tzn. Spôsobuje
zníženie úžitkovosti, poruchy zdravia, prípadne úhyn kŕmených zvierat (ďalej len
„reklamované krmivo“), bez meškania upovedomí dodávateľa krmiva a vyzve ho na spoločný
odber vzorky. V prípade zdravotných porúch, alebo úhynov kŕmených zvierat, súčasne
vyrozumie aj príslušný orgán veterinárnej starostlivosti, ktorý posúdi pravdepodobnosť
príčinnej súvislosti problémov so skrmovaným krmivom.
2. Oznámenia, výzvy a informácie v súvislosti s reklamovaným krmivom možno vykonať telefonicky
alebo elektronicky s následným písomným potvrdením listom alebo faxom.
Oznámenie v elektronickej forme postačuje, ak oznamovateľ má overený elektronický
podpis.
3. Dodávateľ krmiva, ktorý bol podľa bodu 1. vyzvaný k spoločnému odberu vzoriek, neodkladne
sa dostaví na miesto, kde je reklamované krmivo uložené a prerokuje možnosti odstránenia
nedostatkov reklamovaného krmiva.
4. Ak privolaný veterinárny lekár skonštatuje dôvodné podozrenie na alimentárnu intoxikáciu
spôsobenú reklamovaným krmivom, odberateľ pozastaví ihneď jeho ďalšie skrmovanie
a dokumentovateľným postupom požiada dodávateľa o náhradnú dodávku krmiva.
5. Dodávateľ stiahne reklamované krmivo alebo zariadi jeho bezpečné uskladnenie a zaistí
náhradnú dodávku krmiva dovtedy, pokiaľ sa o reklamovanom krmive nerozhodne.
6. Ak dodávateľ krmiva pochybuje o oprávnenosti reklamácie zo strany odberateľa, dôkaz
o kvalite krmiva zabezpečia spoločným odberom vzoriek z dodávky reklamovaného
krmiva.
7. Pri odbere vzoriek z reklamovaného krmiva sa postupuje rovnako ako pri úradnom odbere
vzoriek krmiva.
8. Ak z objektívnych príčin nie je možné dodržať podmienky úradného odberu vzoriek
krmív, dodávateľ stanoví po obojstrannej dohode s odberateľom krmiva iný, v konkrétnych
podmienkach realizovateľný postup odberu vzorky z reklamovaného krmiva.
9. Ak dodávateľ po dohode s odberateľom v záujme dodržania podmienok úradného odberu
vykonáva preventívne odber vzoriek krmiva pri plnení dodávky a tieto vzorky sú označené,
zapečatené a uskladnené predpísaným spôsobom, možno ich používať ako vzorky
reklamačné. Preventívne odobrané vzorky treba uskladňovať počas doby použiteľnosti
krmiva ale najmenej 15 dní po skončení jeho skrmovania.
10. Označené, zapečatené vzorky reklamovaného krmiva, s odtlačkami pečiatok dodávateľa
aj odberateľa, spolu so záznamom o ich odbere, zasiela dodávateľ prípadne odberateľ na
vyšetrenie do ktoréhokoľvek laboratória, ktoré používa úradné postupy analytického skúšania
krmív a na ktorom sa obidve strany dohodnú. Ak sa dodávateľ a odberateľ nedohodnú
na inom laboratóriu, zasielajú vzorky Ústrednému kontrolnému a skúšobnému
ústavu poľnohospodárskemu (ďalej len „kontrolný ústav“).
11. Ak pri rokovaní odberateľa a dodávateľa o odstránení nedostatkov reklamovaného krmiva
nedošlo k dohode, zvoláva dodávateľ najneskôr do troch dní miestne šetrenie, na ktoré
môže prizvať zástupcov miestne kompetentného kontrolného ústavu, veterinárnej služby,
príslušnej poisťovne, prípadne ďalších inštitúcií a odborníkov na výživu daného druhu
a kategórie hospodárskych zvierat.
37

12. Ak dodávateľ nereaguje na výzvu odberateľa podľa bodu 1. a nesplní ktorúkoľvek
z povinností, uvedených v bodoch 3, 5, 6 a 11, platí, že reklamáciu odberateľa v plnom
rozsahu uznáva a zaväzuje sa odstrániť reklamované nedostatky krmiva alebo dodať nové
bezchybné krmivo, prípadne nahradiť odberateľovi škodu, preukázateľne zapríčinenú
dodávaným krmivom.
13. Odberateľ je oprávnený žiadať aj náhradu škôd zapríčinenú hladovaním zvierat v dôsledku
oneskorenej dodávky náhradného krmiva, ak skrmovanie reklamovaného krmiva
bolo nutné pozastaviť.
14. Ak na základe laboratórneho alebo biologického skúšania sa potvrdia nedostatky reklamovaného
krmiva, o jeho použiteľnosti rozhodne kontrolný ústav osobitným opatrením
podľa § 11 zákona č. 271/2005 Z.z.
15. O nedostatkoch krmiva alebo o jeho použiteľnosti nemožno rozhodovať a vymáhateľnosť
prípadných nárokov z nedostatkov krmiva je sporná, ak odberateľ
a. nesplní oznamovaciu povinnosť podľa bodu 1.,
b. reklamáciu uplatňuje až po úplnom skŕmení reklamovaného krmiva,
c. reklamáciu uplatňuje vtedy, keď nie je možné zaistiť dôkazy o nedostatkoch
krmiva,
d. skrmuje krmivo inému druhu alebo kategórii zvierat,
e. bol o nedostatkoch krmiva dopredu informovaný a dodávka takéhoto krmiva sa
uskutočnila preukázateľne s jeho súhlasom.
16. V osobitnom prípade, odberateľ môže výnimočne použiť ako dôkaz o nedostatkoch krmiva,
kontrolný nález z úradnej kontroly krmív, zistený rozborom úradne odobratej
vzorky, alebo kontrolou prvotnej evidencie u dodávateľa, ak
a. kontrolou daného krmiva boli zistené nedostatky, ktoré môžu zapríčiniť
zníženie úžitkovosti alebo úhyn zvierat,
b. totožnosť reklamovanej partie krmiva s partiou, ktorej sa dotýka kontrolný
nález nie je sporná,
c. ak z reklamovaného krmiva nie je možné zaistiť odber vzorky.
17. Reklamované krmivo, ktoré na základe laboratórneho alebo biologického skúšania možno
skrmovať len po prepracovaní, dodávateľ musí na vlastné náklady stiahnuť z obehu, prepracovať
podľa prijatých opatrení kontrolného ústavu a pred jeho opätovným uvádzaním
do obehu zaistiť jeho laboratórne preskúšanie.
18. Reklamované krmivo, ktoré na základe laboratórneho alebo biologického skúšania
nemožno skrmovať, dodávateľ musí na vlastné náklady stiahnuť z obehu a zaistiť jeho
neškodnú likvidáciu.
19. Náklady, ktoré vznikli pri riešení dodávateľsko-odberateľských sporov, vrátane nákladov
na úradnú kontrolu krmiva a nákladov na rozbor vzoriek znáša ten účastník sporu, v neprospech
ktorého sa rozhodlo.
38

Príloha č. 3
Postup úpravy vzoriek na laboratórne skúšanie krmiva
1. Vzorka krmiva sa upravuje podľa požiadaviek na skúšanie krmiva. Úprava vzorky sa
vykonáva s prihliadnutím na jej konzistenciu, štruktúru, vlhkosť a obsah tuku.
2. V laboratórnej vzorke určenej na úpravu a skúšanie sa musí bezprostredne po zmyslovom
posúdení, ak sa stanovuje obsah vlhkosti krmiva, oddeliť časť laboratórnej vzorky, ak už
nie je oddelená pri odbere a vykonať tieto úpravy:
a) v suchých vzorkách s pomerne nízkym obsahom tuku podľa niektorého z bodov č. 5 až
7 a vždy podľa bodov č. 10 a 11,
b) vo vzorkách tekutého krmiva, pastovitého krmiva a v krmive suchej konzistencie, ale s
pomerne vysokým obsahom tuku podľa niektorého z bodov č. 6 a 7 a vždy podľa bodov
č. 10 a 11. V krmive suchej konzistencie sa musí vykonať pred mletím ešte aj predextrakcia
tuku podľa bodu č. 12.
3. V laboratórnej vzorke, ktorú možno v pôvodnom stave premiešať, sa upravuje jej množstvo
na požadovanú hmotnosť analytickej vzorky delením. Laboratórnu vzorku, ktorú nemožno
v pôvodnom stave premiešať bez predchádzajúcej úpravy veľkosti častíc, treba najskôr
celú vhodne upraviť tak, aby bola čo do veľkosti častíc rovnorodá. Takto upravená vzorka
sa potom zmenšuje delením.
4. Úprava vzorky krmiva sa musí vykonávať za takých podmienok, aby nedochádzalo k
zmenám v látkovom zložení upravovanej vzorky, napr. oddeľovaniu šťavy, vysychaniu
vzorky, rozprášeniu, kontaminácii, primiešaniu iných látok a pod.
5. Úprava laboratórnej vzorky krmiva rezaním alebo strúhaním
Laboratórna vzorka sa upravuje rezaním alebo strúhaním vždy, ak obsahuje časti, ktoré
svojou dĺžkou alebo objemom nevyhovujú na predsúšanie alebo mletie. Ak ide o vlhké
krmivo, musí za touto úpravou bezprostredne nasledovať miešanie, delenie a predsúšanie.
Na úpravu vzoriek rezaním alebo strúhaním sa používajú
a) laboratórna rezačka na zmenšenie častíc tak, aby ich prevažná časť mala veľkosť menej
ako 20 mm,
b) kuchynský robot so strúhacou vložkou,
c) ručný sekáč, nožnice alebo nôž z nerezovej ocele,
d) podložka z tvrdého dreva,
e) podložka z vhodného nepriepustného materiálu.
Pracovný postup
Laboratórna vzorka sa po zmyslovom posúdení vhodnou pomôckou upraví bezo zvyšku na
častice o veľkosti do 20 mm; ak ide o steblovité krmivo, rozreže sa a ak ide o okopaninu,
postrúha sa a na nepriepustnej podložke sa ručne zmieša. Takto upravená vzorka krmiva sa
použije na predsúšanie alebo na skúšanie v pôvodnom stave alebo po ďalšej úprave.
6. Úprava laboratórnej vzorky krmiva mixovaním
Laboratórna vzorka sa upravuje mixovaním, ak ide o krmivo tekuté alebo pastovité,
obsahujúce častice rôznej veľkosti, zloženia a konzistencie, ako sú technická krv, tekuté
39

škrobárenské krmivá, výpalky a kŕmne pasty a ak ide o krmivo, ktoré sa má analyzovať
v pôvodnom stave.
Na mixovanie sa používa kuchynský robot s mixérom alebo samostatný mixér o objeme
najmenej 1000 ml.
Pracovný postup
Laboratórna vzorka tekutých alebo pastovitých krmív sa po zmyslovom posúdení vloží do
mixéra a mixuje sa tak dlho, kým sa nedosiahne rovnorodosť v zložení a veľkosti častíc.
Takto upravená vzorka je pripravená na predsúšanie alebo na skúšanie.
7. Úprava laboratórnej vzorky krmiva drvením
Laboratórna vzorka sa upravuje drvením, ak má tvarovanú alebo hrudkovitú štruktúru,
ktorá zabraňuje jej predsúšaniu a mletiu.
Na drvenie sa používajú
a) mechanický valcový alebo čeľusťový drvič alebo iné zariadenie, vhodné na drvenie
vzorky krmiva,
b) sito razené s dierovanou priehradkou o priemer ôk 4 mm.
Pracovný postup
Laboratórna vzorka vo forme granúl, brikiet alebo hrudiek, sa zmyslovo posúdi a v drviacom
zariadení sa rozdrví na menšie častice, ktoré bezo zvyšku prepadajú sitom. Ak takto
upravená vzorka má vyššiu vlhkosť, predsúša sa. Spravidla sa predsúšajú všetky tvarované
krmivá.
8. Úprava laboratórnej vzorky krmiva predsúšaním
Laboratórna vzorka sa upravuje predsúšaním vždy, ak vlhkosť vzorky znemožňuje jej
ďalšiu úpravu mletím alebo mletie vzorky by ovplyvnilo niektorý zo sledovaných znakov.
Na predsúšanie sa používajú
a) sušiareň s možnosťou odvetrávania vzduchu a regulácie teploty,
b) vysúšacie misky porcelánové, sklenené, smaltované, hliníkové alebo z iného vhodného
materiálu o takých rozmeroch, aby bolo možné predsúšať v nich akúkoľvek vzorku o
hmotnosti do 1 000 g pri teplote najviac 100 °C.
Pracovný postup
Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a upravená, ak ide o steblovité krmivo a okopaniny
rezaním alebo strúhaním, tekuté krmivo mixovaním a tvarované krmivo drvením,
sa odoberie do čistej vysúšacej misky a rovnomerne sa rozprestrie po celej ploche misky
tak, aby výška vrstvy bola najviac 2 cm. Z laboratórnej vzorky sa odoberie také množstvo,
aby sa predsúšaním získalo asi 200 g predsušenej vzorky. Misky so vzorkou sa sušia v
sušiarni pri teplote 55 °C ± 5 °C až do získania suchej a drviteľnej konzistencie.
Po predsušení sa nechá vysúšacia miska vychladnúť na teplotu okolia a ponechá najmenej
počas 12 hodín v laboratórnych podmienkach na vyrovnanie vlhkosti. Potom sa obsah
vysúšacej misky upravuje mletím. Vo vzorke, v ktorej zvýšený obsah tuku znemožňuje jej
úpravu mletím, sa vykonáva predextrakcia tuku a vzorka sa potom upraví mletím. Ak pastovitá
alebo kašovitá konzistencia krmiva alebo vysoký obsah tuku v ňom neumožňuje
priame predsúšanie, predsúša sa jeho vzorka s použitím vhodnej nasávacej hmoty.
9. Úprava laboratórnej vzorky krmiva predsúšaním s nasávacou hmotou
Laboratórna vzorka sa upravuje predsúšaním s nasávacou hmotou tak, že tuková zložka
krmiva sa nasáva do nasávacej hmoty a tým sa v krmive znižuje celkový obsah tuku. Takto
40

upravená vzorka sa predsúša pri teplote 55 °C ± 5 °C na suchú drviteľnú konzistenciu,
ktorá sa po vyrovnaní vlhkosti rozomelie.
Obsah zložiek krmiva stanovených v tejto vzorke treba prepočítať na obsah v laboratórnej
vzorke.
Na predsúšanie s nasávacou hmotou sa používajú
a) vysúšacie misky z materiálu, ktorý nepodlieha zmenám pri teplote do 100°C, ako napr.
porcelánové, smaltované, hliníkové misky a pod.,
b) nasávacia hmota, ako sú piliny z tvrdého dreva, najlepšie bukového, vopred zanalyzované
na obsah všetkých zložiek, ktoré sa majú stanoviť. Ostatné pomôcky ako pri
stanovovaní obsahu vlhkosti úradnou metódou podľa nariadenia (ES) č. 152/2009.
Pracovný postup
Do vysúšacej misky s premiešavacou sklenenou tyčinkou vopred vysušených počas jednej
hodiny pri teplote 55 °C ± 5 °C a potom odvážených na presnosť najmenej 0,1 g sa naváži
na rovnakú presnosť asi 200 g až 400 g laboratórnej vzorky upravenej mixovaním. Táto
vzorka sa na miske rozloží tak, aby výška vrstvy bola rovnomerná a priváži sa k nej na
rovnakú presnosť asi 50 g až 150 g dobre premiešanej nasávacej hmoty; dôkladne sa premiešajú
tyčinkou a sušia sa pri teplote 55 °C ± 5 °C až do získania suchej a drviteľnej konzistencie.
Ak sa zmes ďalej nesuší, priváži sa k nej ďalší podiel nasávacej hmoty. Spravidla
sa postupuje tak, že sa najskôr priváži len asi 50 g nasávacej hmoty a po rozmiešaní a občasnom
premiešaní tyčinkou sa nechá vzorka predsúšať. Ak sa vzorka po 12 hodinách zle
suší, priváži sa ďalší podiel nasávacej hmoty a vzorka sa suší ďalej. Po predsušení sa zmes
krmiva a nasávacej hmoty ponechá pri laboratórnej teplote počas najmenej 12 hodín za
účelom vyrovnania vlhkosti, odváži sa na presnosť najmenej 0,1 g, celá sa upraví mle-tím
a opäť sa ponechá pri laboratórnej teplote počas asi 2 hodín.
Takto sa pripraví analytická vzorka, z ktorej sa vykonáva výpočet zložiek v laboratórnej
vzorke v percentách podľa vzorca
X
=
m A
− m A
2 2 1 1
m0 , v ktorom je
X obsah zložky A v laboratórnej vzorke v percentách,
m o navážka laboratórnej vzorky v g,
m 1 celková privážená hmotnosť nasávacej hmoty v g,
m 2 hmotnosť zmesi vzorky krmiva a nasávacej hmoty, vysušenej pri teplote 55°C ± 5°C
a kondiciovanej v g,
A 1 obsah zložky A v nasávacej hmote v percentách,
A 2 obsah zložky A v analytickej predsušenej vzorke v percentách.
10. Úprava laboratórnej vzorky krmiva miešaním
Laboratórna vzorka sa upravuje miešaním vždy pred jej zmenšovaním delením. Účelom
miešania je, aby v každej vydelenej časti vzorky boli zastúpené všetky častice krmiva v
pôvodnom pomere.
Na miešanie vzorky sa používajú
41

a) laboratórny homogenizátor vhodnej konštrukcie,
b) čistá, hladká, nepriepustná podložka s plochou zodpovedajúcou miešanej hmotnosti
vzorky,
c) misky vhodných rozmerov a z vhodného materiálu, napr. z novoduru.
Pracovný postup
a) Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a upravená rezaním sa mieša ručne na
nepriepustnej podložke diagonálnym presýpaním krmiva dvíhaním rohov podložky
alebo ručne.
b) Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a upravená strúhaním sa mieša len ručne na
nepriepustnej podložke.
c) Laboratórna vzorka zmyslovo posúdená a nevyžadujúca predsúšanie sa mieša mechanicky
alebo ručne. Pri mechanickom miešaní sa vzorka vysype do laboratórneho homogenizátora
a mieša sa po dobu určenú výrobcom. Potom sa obsah homogenizátora
vyprázdni do misky, v ktorej sa vzorka upravuje delením. Pri ručnom zmiešavaní sa laboratórna
vzorka vysype na podložku a diagonálnym presýpaním krmiva dvíhaním
rohov podložky sa mieša. Potom sa upravuje delením.
d) Laboratórna vzorka tvarovanej alebo hrudkovitej štruktúry, zmyslovo posúdená a upravená
drvením, sa mieša postupom podľa písmena c).
e) Laboratórna vzorka tekutého a pastovitého krmiva, zmyslovo posúdená a upravená
mixovaním, sa považuje za premiešanú a bezprostredne po tejto úprave sa ďalej upravuje
delením.
f) Laboratórna vzorka, zmyslovo posúdená a upravená mletím (ak ide o predsúšané krmivo
vždy celá), sa mieša postupom podľa písmena c); výnimku tvorí krmivo obsahujúce
granulovanú močovinu, ktorého celá laboratórna vzorka upravená mletím sa
rozprestrie na misku a nechá sa v nej až do vyrovnania vlhkosti v laboratórnych
podmienkach. Po uplynutí 16 h až 24 h sa vzorka ďalej mieša postupom podľa písmena
c).
11. Úprava laboratórnej vzorky krmiva delením
Laboratórna vzorka sa upravuje delením za účelom získania potrebného počtu a hmotnosti
laboratórnych, analytických alebo skúšobných vzoriek. Delenie laboratórnych vzoriek
tekutého a pastovitého krmiva sa vykonáva len vtedy, ak sa na skúšanie používa vzorka
nepredsušená.
Vzorka sa delí len vtedy, ak je zamiešaná na potrebný stupeň a veľkosť jej častíc vyhovuje
na delenie. Delením vzorky sa musia získať diely, v ktorých nesmie byť porušené
priemerné zloženie vzorky. Delenie sa vykonáva ručne alebo mechanicky.
Na delenie sa používajú
a) deliace šablóny podľa STN 01 5111 o veľkosti zodpovedajúcej hmotnosti vzorky alebo
sa používa mechanický rozdeľovač,
b) odmerný valec o objeme 2 000 ml,
c) podložka s hladkým a nepriepustným povrchom,
d) nôž, špachtľa, laboratórna lyžička najlepšie z nerezovej ocele,
e) misky vhodných rozmerov a z vhodných materiálov.
Pracovný postup
a) Ručné delenie suchého alebo predsušeného krmiva sa vykonáva spravidla štvrtiacou
metódou, pričom sa vždy protiľahlé výseky, získané z tvaru kužeľa homogenizovanej
laboratórnej vzorky spoja a zvyšné dva výseky sa oddelia. Takto sa postupuje až do
získania hmotnosti analytickej vzorky.
42

Na delenie sa používajú šablóny alebo sa delenie vykonáva rukou po stlačení
kužeľovitej hromady vzorky do kruhovej vrstvy, ktorá sa delí krížom a ďalej sa
postupuje ako pri použití šablón.
Mechanické delenie sa vykonáva rôznymi druhmi mechanických deličov, ktoré musia
spĺňať požiadavky podľa prílohy č. 1.
b) Laboratórna vzorka tekutého krmiva upravená mixovaním sa bezprostredne po
mixovaní umiestni do odmerného valca a určí sa jej objem. Polovica objemu vzorky sa
premiestni za stáleho miešania späť do mixéra a krátkodobo premieša. Zvyšok vzorky
v odmernom valci sa uloží do vzorkovnice na uchovanie vzorky. Do prázdneho
odmerného valca sa opäť dá ďalšia rozmiešaná časť laboratórnej vzorky z mixéra a určí
sa jej objem. Z tohto objemu vzorky sa opäť polovica uloží do vzorkovnice. Takto sa
postupuje až do získania požadovaného objemu analytickej vzorky, ktorá sa uloží do
vhodnej nádoby.
c) Laboratórna vzorka pastovitého krmiva, upravená mixovaním, sa premiestni do vhodnej
misky, vzorka sa v nej rovnomerne rozprestrie pomocou laboratórnej lyžičky, stierky,
alebo noža. Potom sa plocha vzorky diagonálne rozdelí, oddelia sa dva protiľahlé
výseky, zvyšné výseky sa spoja a delia sa ďalej až do získania požadovanej hmotnosti
analytickej vzorky.
d) Laboratórna vzorka suchého krmiva, obsahujúceho granulovanú močovinu, sa upravuje
mletím celá, po uplynutí 16 h až 24 h státia pri laboratórnej teplote sa zamieša a ďalej sa
upravuje delením.
12. Úprava laboratórnej vzorky krmiva predextrakciou
Úprava vzorky krmiva predextrakciou sa vykonáva čiastočným odtučnením skúšaného
krmiva za účelom zníženia obsahu tuku v ňom. Väčší podiel tuku sa extrahuje dietyléterom
a rozbor vzorky sa vykoná v čiastočne vyextrahovanej vzorke. Obsah zložiek krmiva,
zistený rozborom upravenej vzorky, sa prepočíta na obsah zložiek v laboratórnej vzorke.
Na úpravu laboratórnej vzorky krmiva predextrakciou sa používajú
a) lievik s poréznou vložkou, napr. Wittov lievik,
b) extrakčná banka o objeme 250 ml,
c) dietyléter, ako extrakčné činidlo.
Pracovný postup
Do lievika, pod ktorým je postavená extrakčná banka vopred vysušená počas jednej hodiny
pri teplote 96 °C až 98 °C a odvážená s presnosťou najmenej 0,001g, sa naváži potrebné
množstvo laboratórnej vzorky s rovnakou presnosťou. Vzorka sa v lieviku za stáleho
premiešavania premyje najmenej trikrát po sebe 30 ml extrakčného činidla a extrakt sa zachytáva
do podloženej extrakčnej banky. Potom sa vzorka vyberie z lievika, vysuší sa
voľne na vzduchu a ďalej sa upravuje mletím. Takto sa pripravuje analytická vzorka,
z ktorej sa vykonajú požadované stanovenia, vrátane stanovenia obsahu tuku.
Lievik sa po stenách ešte toľkokrát premyje asi 30 ml extrakčného činidla, kým sa
neodstráni tuk. Hlavný podiel extrakčného činidla sa oddestiluje a zvyšok sa nechá voľne
odpariť. Extrakt v banke sa suší jednu hodinu pri teplote 96 °C až 98 °C a po ochladení
v exsikátore sa odváži s presnosťou najmenej 0,001 g.
Obsah tuku v laboratórnej vzorke v % sa vypočíta podľa vzorca
X
m
m
m
m
1
3
= + −
0
2
m m
m m
1 3
0 2
. 100
, v ktorom je
43

X obsah tuku v laboratórnej vzorke v percentách,
m o hmotnosť navážky laboratórnej vzorky na čiastočnú extrakciu v g,
m 1 hmotnosť čiastočne vyextrahovaného tuku v g,
m 2 hmotnosť navážky analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorky v g,
m 3 hmotnosť tuku z analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorky v g
Stanovený obsah zložiek v % sa prepočíta na obsah v laboratórnej vzorke podľa vzorca
Sm m S
Y = A 0 − 1
= A −
100 100m1
mS 0 2 S2
mS 0 2 , v ktorom je
Y obsah zložky v laboratórnej vzorke v percentách,
A obsah zložky v analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorke v percentách,
S obsah sušiny v laboratórnej vzorke pred extrakciou v percentách,
S 2 obsah sušiny v analytickej čiastočne vyextrahovanej vzorke v percentách,
m o hmotnosť navážky laboratórnej vzorky na čiastočnú extrakciu v g,
m 1 hmotnosť čiastočne vyextrahovaného tuku v g.
13. Úprava laboratórnej vzorky krmiva mletím
Laboratórna vzorka, zmyslovo posúdená sa upravuje mletím vždy, ak sú jej častice väčšie
ako jeden mm. Tejto úprave musí predchádzať úprava predsušením, ak ide o krmivo
zjavne zvlhnuté a ak je jeho vlhkosť sledovaným znakom. Ak zvýšený obsah tuku
negatívne ovplyvňuje úpravu laboratórnej vzorky mletím alebo jej sledované znaky, treba
ju pred mletím upraviť predextrakciou tuku.
Na úpravu vzoriek mletím sa používa laboratórny mlynček vhodnej konštrukcie, ktorý
musí spĺňať tieto požiadavky:
a) nesmú sa ním nadmerne ohrievať častice vzorky,
b) nesmú sa ním ovplyvňovať sledované znaky krmiva,
c) musia sa ním deliť častice vzorky tak, aby ich veľkosť bola čo najviac vyrovnaná,
d) nesmie v priebehu mletia meniť svoju funkciu,
e) musí byť ľahko čistiteľný,
f) musí byť vybavený triediacim sitom, ktoré zabezpečuje najväčšiu prípustnú veľkosť
častíc,
g) plniaci otvor musí mať rozmery, ktoré zodpovedajú najmenej 2,5 násobku rozmerov
najväčších častíc laboratórnej vzorky; jeden rozmer otvoru musí byť najmenej 50 mm.
Pracovný postup
a) Laboratórna vzorka suchého krmiva bez močoviny, nevyžadujúca predsúšanie alebo
predextrakciu tuku sa vysype na čistú podložku alebo misku a upravuje sa delením na
hmotnosť zodpovedajúcu polovici laboratórnej vzorky. Takto zmenšená vzorka sa melie
na laboratórnom mlynčeku tak, aby prepadla bezo zvyšku sitom so štvorcovými okami
alebo kruhovými razenými otvormi o rozmere jedného mm. Po skončení mletia sa laboratórny
mlynček vyčistí a získané zvyšky čistenia a mletia sa spoja a upravia miešaním,
ak ide o častice menšie ako jeden mm. Častice väčšie treba opakovane upraviť mletím
na častice menšie ako jeden mm.
b) Laboratórna vzorka suchého krmiva obsahujúca močovinu a nevyžadujúca predsúšanie
alebo predbežnú extrakciu sa melie celá, pričom sa postupuje podľa písmena a). Vzorka
sa mieša až po uplynutí 12 h po mletí. Takto pripravená vzorka sa používa na všetky
44

stanovenia, ktoré sa vykonávajú z pomletej vzorky, okrem stanovenia pôvodnej vlhkosti
krmiva.
c) Laboratórna vzorka vyžadujúca predsúšanie a nevyžadujúca predextrakciu tuku sa po
predsúšaní melie celá, pričom sa postupuje podľa písmena a).
d) Laboratórna vzorka so štruktúrou tvarovanou alebo hrudkovitou sa pred mletím upravuje
drvením a ak ju netreba upraviť predsúšaním, upraví sa delením, pričom sa postupuje
podľa písmena a).
e) Laboratórna vzorka so zvýšeným obsahom tuku sa upravuje delením, ak nevyžaduje
predsúšanie a potom sa predextrahuje. Po predextrakcii tuku sa postupuje podľa písmena
a).
f) Laboratórna vzorka upravená mletím sa používa na skúšanie, pričom musí mať hmotnosť
najmenej 100 g suchej vzorky. Vzorka sa ukladá do vhodnej vzorkovnice a označí
sa.
14. Vzorka čerstvého vlhkého krmiva, upravená rezaním, strúhaním, drvením, miešaním
alebo delením, sa zabalí do vhodnej vzduchotesnej nádoby prikrytej vrchnákom. Nádoba
musí vyhovovať svojím objemom aj nasledujúcemu premiešaniu vzorky pri jednotlivých
navážkach na skúšanie.
Vzorka suchého a predsušeného krmiva upravená mletím, miešaním a delením, a ak ide o
steblovité krmivo, okopaninu, tekuté, pastovité a tvarované krmivo vopred upravená aj
rezaním, strúhaním, mixovaním alebo drvením, sa zabalí do vzduchotesnej vzorkovnice o
objeme najmenej 500 ml.
Ak sa požaduje rozhodcovské určenie obsahu vlhkosti v krmive, po zmyslovom posúdení
sa jedna polovica laboratórnej vzorky zabalí do vzduchotesného obalu a skladuje sa bez
ďalších úprav. Druhá polovica laboratórnej vzorky sa upravuje na ďalšie skúšanie podľa
potreby.
15. Na stanovenie pôvodnej vlhkosti krmiva treba, okrem kŕmnych zmesí s pridaným
obsahom močoviny, ihneď po otvorení nepriepustného obalu s laboratórnou vzorkou
oddeliť časť vzorky, pomlieť ju a najneskôr do 30 min. navážiť skúšobnú vzorku na
stanovenie vlhkosti. Túto vzorku možno použiť aj na stanovenie ostatných kvalitatívnych
znakov, ktoré sa vykonávajú z pomletej vzorky. Ak ostatné kvalitatívne znaky neboli
stanovené v tej istej vzorke, v ktorej sa stanovila pôvodná vlhkosť krmiva, potom treba
stanoviť vlhkosť aj v analytickej vzorke, v ktorej boli vykonané tieto stanovenia. Výsledky
stanovení týchto kvalitatívnych znakov, okrem čísla kyslosti tuku, sa musia prepočítať na
pôvodnú vlhkosť krmiva. Ak ide o stanovenie pôvodnej vlhkosti kŕmnych zmesí s pridaným
obsahom močoviny, postupuje sa podľa bodu č. 16.
16. Na skúšanie kŕmnej zmesi s pridaným obsahom močoviny sa musia odoberať a dodať do
laboratória dve laboratórne vzorky. Jedna vzorka sa upraví mletím celá podľa bodu č. 13
a používa sa na stanovenie kvalitatívnych znakov, okrem pôvodnej vlhkosti. Druhá vzorka
sa používa v nepomletom stave na stanovenie pôvodnej vlhkosti kŕmnej zmesi. Po otvorení
nepriepustného obalu s laboratórnou vzorkou sa oddelí časť vzorky na stanovenie
pôvodnej vlhkosti a časť vzorky o hmotnosti najmenej 250 g sa opätovne vzduchotesne
uzatvorí v nepriepustnom obale. Táto časť vzorky sa uchováva na opakované stanovenie
pôvodnej vlhkosti, ak je to potrebné. Skúšobnú vzorku na stanovenie pôvodnej vlhkosti
treba navážiť najneskoršie do 30 min. po otvorení obalu.
45

17. Na stanovenie doplnkových látok sa vzorka pripravuje bezprostredne pred stanovením. Z
laboratórnej vzorky sa po premiešaní odoberie najmenej dvojnásobok skúšobnej vzorky a
podľa potreby sa pomelie alebo rozotrie v trecej miske a ihneď sa naváži na stanovenie.
18.Laboratórne a analytické vzorky suchého krmiva musia byť uchovávané tak, aby
nedochádzalo počas ich skladovania k zmene sledovaných znakov, k napadnutiu škodcami
alebo k následnej kontaminácii mikroorganizmami. Vzorky, v ktorých sa zisťuje obsah
tuku, možno skladovať najviac 14 dní po úprave vzorky. Vzorky sa musia skladovať v
priestore bez priameho prístupu denného svetla. V sklade nesmie byť teplota vyššia ako
25 °C a relatívna vlhkosť vzduchu nesmie byť väčšia ako 60 %. Vzorky balené podľa bodu
č. 14 sa ukladajú prehľadne v jednej alebo vo viacerých vrstvách. Rozhodcovské
laboratórne vzorky a analytické vzorky a iné laboratórne vzorky a analytické vzorky musia
byť uchovávané počas dvoch mesiacov od skončenia analýzy za ustanovených podmienok,
ak kontrolný ústav neurčí inak. Najmenšia hmotnosť analytickej vzorky musí byť 100 g.
Z rozhodcovských laboratórnych vzoriek vlhkých, tekutých a pastovitých krmív musí byť
časť pôvodnej vzorky uskladnená vo vzduchotesných obaloch pri teplote v sklade alebo v
chladiacom boxe v rozmedzí od 0 °C do +5 °C.
19.Laboratórne vzorky krmiva sa z hľadiska hygienického považujú za materiál kontaminovaný
patogénnymi, podmienečne patogénnymi alebo toxinogénnymi mikroorganizmami.
Preto sa pri práci s nimi musia dodržiavať predpisy z hľadiska bezpečnosti a ochrane
zdravia pri práci. Pri laboratórnych skúškach sa musia dodržiavať bezpečnostné predpisy
podľa STN 01 8003 a podľa iných súvisiacich noriem a predpisov.
20. Ak nie je v metóde skúšania uvedené inak, používajú sa na skúšanie len
a) chemikálie o čistote p.a. (pre analýzu) alebo ch. č.(chemicky čisté), pre HPLC, pre
spektrofotometriu, alebo podľa ČSL4,
b) voda destilovaná podľa STN 68 4063 alebo deionizovaná, alebo demineralizovaná,
c) odmerné banky triedy presnosti A, podľa STN 70 4100, STN 70 4101 a STN ISO 1042
( 70 4105), úradne overené,
d) byrety a pipety triedy presnosti A, podľa STN 70 4100, STN 70 4119 a STN 70 4120,
úradne overené,
e) na prípravu kalibračných roztokov a roztokov presných koncentrácií je vhodné používať
úradne overené odmerné sklo, pipety a byrety.
21. Ak nie je v metóde skúšania uvedené inak, pripravujú sa
a) roztoky indikátorov podľa STN 68 4062 ,
b) tlmivé roztoky (pufre) podľa STN 68 4064 ,
c) pomocné roztoky a činidlá podľa STN 68 4061,
d) odmerné roztoky na
da) acidobázickú titráciu podľa STN 68 4065 ,
db) redox titráciu podľa STN 68 4066 ,
e) roztoky na spektrofotometriu, emisnú plameňovú spektrometriu a atómovú absorbčnú
spektrometriu podľa STN 68 4060,
f) porovnávacie a kontrolné roztoky podľa STN 68 4050,
g) obsah hlavnej látky v zlúčenine použitej na prípravu porovnávacích a kontrolných
roztokov a roztokov na spektrometriu podľa STN 68 4122.
Na prípravu alebo riedenie roztokov sa používa destilovaná alebo deionizovaná alebo demineralizovaná
voda a ak nie je uvedené konkrétne iné rozpúšťadlo, roztokmi sa rozumejú
vždy vodné roztoky.
46

22. Kalibračné grafy sa zhotovujú podľa zásad uvedených v STN 68 4050 časť 6 čl. 9.3.6
alebo podľa návodu výrobcu používaných prístrojov.
23.Koncentrácia roztokov sa vyjadruje v hmotnostných a objemových %, g/l alebo počtom
mólov látky rozpustených v 1 000 ml roztoku.
Riedenie kvapalných látok sa vyjadruje údajom v zátvorke, napr. (1 + 3), v ktorom prvá
číslica udáva počet objemov riedenej kvapalnej látky a druhá počet objemov destilovanej
(deionizovanej, demineralizovanej) vody, ak nie je menovite uvedené iné rozpúšťadlo.
Pojmom „vhodne zriedený“ alebo „vhodný alikvotný podiel“ sa rozumie také množstvo
skúšanej látky v objemovej jednotke skúšaného roztoku, ktoré pri spektrometrii a obdobných
skúškach sa nachádza v strede alebo v 2/3 časti kalibračného grafu alebo pri odmernom
stanovení sa rovná približne spotrebe odmerného roztoku v medziach rozsahu použitej
byrety, najvhodnejšie v polovici objemu byrety.
24.Odmerným roztokom sa rozumie roztok o presne definovanej koncentrácii v mol/l alebo
roztok o približnej koncentrácii v mol/l so známym prepočítavacím faktorom. Koncentrácia
a prepočítavací faktor sa vyjadrujú s presnosťou na tri desatinné miesta.
25. Ak nie je v skúšobnej metóde uvedené inak, rozumie sa pod pojmom etylalkohol,
etylalkohol čistý alebo denaturovaný 1 % alebo 2 % benzínu.
47

Stanovenie čísla kyslosti tuku
Príloha č. 4
1. Predmet metódy
Číslo kyslosti tuku je množstvo látok kyslej povahy, väčšinou voľných karboxylových
kyselín v mg KOH, ktoré sú potrebné k ich neutralizácii jedným g extraktu, získaného
extrakciou ustanoveným extrakčným činidlom.
2. Podstata metódy
Číslo kyslosti tuku sa stanoví po rozpustení extraktu, spravidla tuku, v zmesi etanol -
dietyléter alkalimetrickou titráciou na fenolftaleín.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. byreta o objeme 5 ml, 10 ml alebo 25 ml, delená po 0,1 ml;
3.2. hydroxid draselný, odmerný roztok, c ( KOH) = 0,05 mol/l;
3.3. zmes etylalkohol - dietyléter, ktorý sa pripravuje zmiešaním etylalkoholu a
dietyléteru v pomere (1+1) a zneutralizuje sa roztokom hydroxidu draselného na
indikátor fenolftalein; zmes sa neutralizuje bezprostredne pred jej použitím;
3.4. fenolftaleín, acidobázický indikátor, pripravený podľa slovenskej technickej normy
(STN 68 4065 č. 2.1.42.).
4. Pracovný postup
4.1. Extrakčná banka s vyextrahovaným tukom sa mierne zahreje a tuk sa rozpustí v 25
ml zmesi etanol - dietyléter. Obsah extrakčnej banky sa po pridaní niekoľkých
kvapiek indikátora titruje odmerným roztokom hydroxidu draselného až do vzniku
slabo ružového zafarbenia titrovaného roztoku. Ak je spotreba titračného činidla
väčšia ako 15 ml, pridá sa na každý jeden ml spotrebovaného činidla päťnásobné
množstvo zmesi etanol - dietyléter, aby sa zabránilo hydrolýze vznikajúceho mydla.
Vo vzorkách, v ktorých bol tuk stanovený po hydrolýze, treba stanoviť číslo
kyslosti tuku po priamej extrakcii tuku.
4.2. Mliečne kŕmne zmesi a kŕmne zmesi ako náhradka mlieka.
Do trecej misky sa odoberie najmenej 10 g vzorky a postupným pridávaním asi 10
ml vody sa rozotrie na hustú kašu. Potom sa pridá asi 10 g jemného kremičitého
piesku a obsah trecej misky sa vytiera trikrát 50 ml dietyléteru. Po každom pridaní
extrakčného činidla sa obsah vytiera počas 2 min, dietyléterový roztok sa filtruje cez
riedky papierový filter do vopred vysušenej a odváženej extrakčnej banky o objeme
250 ml a filter sa dokonale premýva rozpúšťadlom až do neprítomnosti tuku na filtri.
Zo spojených filtrátov sa oddestiluje prevažná časť rozpúšťadla, zvyšok sa opatrne
odparí vo vodnom kúpeli alebo voľne v digestori a extrakt sa vysuší pri teplote
95 °C až 98 °C do konštantnej hmotnosti počas 1 až 2 h. Po ochladení v exsikátore
sa banka s extraktom odváži s presnosťou 0,001 g a číslo kyslosti tuku sa stanoví
postupom uvedeným v bode č. 4.1.
48

5. Výpočet výsledkov
Číslo kyslosti tuku X , vyjadrené ako mg KOH/g tuku, sa vypočíta podľa vzorca
X
= V m T
v ktorom je
V spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri titrácii v ml,
m hmotnosť vyextrahovaného tuku v g,
T koncentrácia hydroxidu draselného v odmernom roztoku v mg/ml; ak je
koncentrácia roztoku presne c (KOH) = 0,05 mol/l, potom T = 2,8055 mg/ml.
6. Použitá literatúra: STN 467092-8, ČSN 467092-8.
49

Stanovenie kyslosti vodného výluhu, celkovej kyslosti vodného výluhu
a ukazovateľa formolovej titrácie
1. Predmet metódy
Príloha č. 5
Táto metóda sa vzťahuje na stanovenie kyslosti vodného výluhu, celkovej kyslosti
vodného výluhu a ukazovateľa formolovej titrácie v krmivách.
Kyslosť vodného výluhu zodpovedá voľným látkam reagujúcim kyslo vo vzorke. Celková
kyslosť vodného výluhu zodpovedá súčtu voľných látok reagujúcich kyslo a látok kyslo
reagujúcich, uvoľnených po pridaní formaldehydu. Ukazovateľ formolovej titrácie je
pomer celkovej kyslosti vodného výluhu ku kyslosti vodného výluhu.
2. Podstata metódy
Kyslosť vodného výluhu sa stanoví priamou alkalimetrickou titráciou vodného výluhu do
hodnoty pH 8,5.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. pH meter s príslušenstvom;
3.2. elektromagnetická miešačka s miešadlom;
3.3. hydroxid draselný, odmerný roztok, c ( KOH) = 0,1 mol/l;
3.4. formaldehyd, roztok 10 %;
3.5. tymol.
4. Pracovný postup
Do kadičky o objeme 400 ml sa naváži 10 g vzorky s presnosťou 0,01 g, pridá sa
200 ml vody, obsah kadičky sa premieša a nechá sa vylúhovať pri laboratórnej teplote
počas 30 min. Počas tejto doby sa obsah kadičky niekoľkokrát intenzívne premieša. Po
uplynutí 30 min sa obsah kadičky filtruje cez riedky papierový filter a výluh sa
konzervuje zrnkom tymolu.
Do kadičky o objeme 250 ml sa napipetuje 100 ml výluhu, vloží sa miešadlo spolu
s elektródami pH metra, kadička sa umiestni na elektromagnetickú miešačku a výluh
sa za stáleho miešania titruje odmerným roztokom hydroxidu draselného až do
hodnoty pH 8,5. Spotreba odmerného roztoku (V 1 ) sa zaznamená.
Do stitrovaného roztoku sa potom pridá 5 ml 10 % roztoku formaldehydu, ktorý sa
vopred zneutralizuje na hodnotu pH 8,5 a výluh sa dotitruje odmerným roztokom
hydroxidu draselného na hodnotu pH 8,5. Spotreba odmerného roztoku (V 2 ) sa taktiež
zaznamená. Stanovenie musí byť urobené v ten istý deň.
5. Výpočet výsledkov
5.1. Kyslosť vodného výluhu X, vyjadrená v mg KOH na 100 g krmiva, sa vypočíta
podľa vzorca
50

X
= V
1 .
m T . 100 ,
5.2. Celková kyslosť vodného výluhu Y, vyjadrená v mg KOH na 100 g krmiva, sa
vypočíta podľa vzorca
Y
= V2 .
m T . 100
,
v ktorých je
V 1 spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri prvej titrácii v ml,
V 2 celková spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri prvej a druhej
titrácii v ml,
T titer odmerného roztoku hydoxidu draselného; ak koncentrácia odmerného
roztoku je presne c(KOH)=0,1 mol/l, potom T=5,611 mg/ml,
m hmotnosť alikvotného podielu navážky vzorky krmiva v g.
5.3. Ukazovateľ formolovej titrácie Z sa vypočíta podľa vzorca
Z
Y
=
.
X
6. Použitá literatúra: STN 467092 časť 19, ČSN 467092-19
51

Stanovenie kyslosti vodného výluhu v mliečnych kŕmnych zmesiach v °SH
1. Predmet metódy
Príloha č. 6
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie kyslosti vodného výluhu v mliečnych
kŕmnych zmesiach titráciou.
Kyslosťou vodného výluhu v mliečnych kŕmnych zmesiach sa rozumie titračná kyslosť na
fenolftaleín vo vzťahu na hmotnosť krmiva.
2. Podstata metódy
Odvážené množstvo vzorky sa vyluhuje vodou a vodný výluh sa titruje do rovnakého
sfarbenia ako je farba porovnávacieho roztoku.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. byrety s delením 1 / 20 ml;
3.2. pipeta o objeme 100 ml;
3.3. titračná banka o objeme 250 ml;
3.4. kadička o objeme 400 ml;
3.5. hydroxid sodný, odmerný roztok , c ( NaOH) = 0,1mol/l;
3.6. fenolftaleín, roztok v etanole ( 20 g / 1 000 ml);
3.7. síran kobaltnatý heptahydrát, roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do odmernej
banky o objeme 100 ml naváži 5,00 g CoSO 4 . 7 H 2 O, rozpustí vo vode, vodou sa
doplní po značku a premieša sa,
3.8. porovnávací roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do 100 ml filtrátu vzorky pridáva
jeden ml roztoku síranu kobaltnatého.
4. Pracovný postup
Do kadičky o objeme 400 ml sa naváži 5 g vzorky s presnosťou 0,001 g a obsah sa
dokonale rozmieša s 200 ml vody. Vzorka sa najskôr rozmieša s malým množstvom vody
tak, aby sa zamedzilo tvorbe hrudiek a až potom sa pridá zvyšná časť vody. Po dokonalej
homogenizácii sa obsah nechá stáť počas 30 min, pričom sa počas 20 min občas zamieša.
Potom sa z roztoku nad sedimentom napipetuje do titračnej banky 100 ml, a to tak, aby sa
sediment nezvíril, pridajú sa 2 ml indikátora a titruje sa odmerným roztokom hydroxidu
sodného c ( NaOH) = 0,1mol/l až do získania rovnakého ružového sfarbenia ako má
porovnávací roztok. Výsledné sfarbenie stitrovaného roztoku sa nesmie počas 30 s zmeniť.
5. Výpočet výsledkov
Kyslosť vodného výluhu X (ako H + ) v mmol/kg sa vypočíta podľa vzorca
52

X
= V . V . C
1 3
mV .
3
,
ktorom je
V 1
celkový objem výluhu v ml,
V 2 objem výluhu, napipetovaný na stanovenie v ml,
V 3 objem odmerného roztoku, spotrebovaný pri titrácii v ml,
m hmotnosť navážky vzorky v g,
C koncentrácia odmerného roztoku hydroxidu sodného v mmol/l.
Na vyjadrenie kyslosti v konvenčných stupňoch Soxhlet - Henkela (°SH) sa používa
vzorec
X
25mmol , . kg
pričom
− 1 ,
SH=2,5 mmol/kg, čo zodpovedá spotrebe 1 ml odmerného roztoku hydroxidu sodného
c(NaOH)=0,25 mol/l na 100 g.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 4/12.
53

Stanovenie zrnitosti
Príloha č. 7
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie zrnitosti sypkých kŕmnych zmesí
a premixov doplnkových látok sitovým rozborom.
2. Podstata metódy
Zrnitosť krmiva sa stanoví triediacou skúškou, a to sitovým rozborom nepomletej vzorky
na sitách; hmotnosť zvyškov na site alebo hmotnosť prepadu sa vyjadrí v percentách z
celkovej hmotnosti vzorky.
3. Skúšobné pomôcky
3.1. sada sít podľa slovenskej technickej normy (STN ISO 3310-1: Skúšobné sitá.
Technické požiadavky a skúšanie. 1. časť: Skúšobné sitá z kovovej tkaniny.) s kruhovými
rámami o priemere 200 mm, s drôtenou tkaninou so štvorcovými okami o
týchto dĺžkach strany: 2,8 mm, 2,0 mm, 1,0 mm, 0,8 mm, 0,5 mm a 0,2 mm;
3.2. mechanické preosievadlo vhodnej konštrukcie.
4. Pracovný postup
Naváži sa 100 g vzorky s presnosťou na 0,1 g a preosieva sa presne 2 min na preosievadle
pri 120 ot/min na sitách s kruhovými rámami. Skúška v tej istej laboratórnej vzorke
krmiva sa vykonáva dvakrát.
5. Výpočet výsledkov
Zvyšky krmiva na jednotlivých sitách alebo jeho prepad sa odvážia a vyjadria v percentách.
Výsledok sa vypočíta ako aritmetický priemer z dvoch stanovení na každé použité
sito. Zaokrúhľuje sa na desatinu percenta.
Spravidla sa zisťuje
5.1. v kŕmnych zmesiach: zvyšok na site 2,8 mm,
zvyšok na site 2,0 mm,
zvyšok na site 1,0 mm,
prepad sitom 0,5 mm,
prepad sitom 0,2 mm,
5.2. v premixoch doplnkových látok: zvyšok na site 1,0 mm,
zvyšok na site 0,8 mm.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/2, ČSN 467092-35.
54

Stanovenie obsahu feromagnetických prímesí
Príloha č. 8
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie feromagnetických prímesí v krmivách.
2. Podstata metódy
Feromagnetické prímesi sa stanovia odvážením častíc, zachytených na magnete.
3. Skúšobné pomôcky
3.1. sito s kruhovým rámom o veľkosti ôk 0,2 mm;
3.2. mechanické preosievadlo;
3.3. trvalý magnet s polyetylénovou fóliou;
3.4. vhodné meradlo o presnosti merania 0,2 mm.
4. Pracovný postup
Naváži sa 100 g vzorky s presnosťou na 0,1 g a preosieva sa mechanicky presne 2 min na
preosievadle pri 120 ot/min. Ak ide o lisované zmesi, treba granule najskôr rozdrviť na
častice o veľkosti 2,0 mm. Zvyšok na site sa nasype na sklenenú podložku a rozhrnie sa
do vrstvy vysokej asi 1 cm. Trvalým magnetom obaleným polyetylénovou fóliou sa
prechádza ponad vytvorenú vrstvu v dvoch smeroch na seba kolmých tak, aby bola
zachytená celá plocha zvyšku. Polyetylénová fólia sa potom opatrne zloží z magnetu
a feromagnetické prímesi sa odvážia na analytických váhach.
Ak sú medzi časticami zachytenými na magnete prímesi o veľkosti asi 1 mm a väčšie,
odmeria sa s použitím lupy najväčší rozmer najväčšej častice a zistí sa, či vzorka obsahuje
feromagnetické prímesi väčšie ako 1,0 mm. Skúška sa vykonáva dvakrát.
5. Výpočet výsledkov
Obsah feromagnetických prímesí X v g sa vypočíta podľa vzorca
X
=
m
+
m
1 2
2
,
v ktorom je
m 1 hmotnosť feromagnetických prímesí z prvej skúšky v g,
m 2 hmotnosť feromagnetických prímesí z druhej skúšky v g.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/3, ČSN 46702-33.
55

1. Predmet metódy
Stanovenie veľkosti tukových častíc v mliečnych kŕmnych zmesiach
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie veľkosti tukových častíc v
mliečnych kŕmnych zmesiach.
2. Podstata metódy
Tukové častice v mliečnych kŕmnych zmesiach sa zisťujú mikroskopicky.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
Príloha č. 9
3.1. mikroskop s okulárom, vybaveným okulárovým mikrometrom;
3.2. podložné a krycie sklíčka;
3.3. jód, roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa 2 g jodidu draselného a 1 g jódu rozpustí
v 100 ml vody;
3.4. Sudan červeň III , roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa za tepla nasýtený roztok
Sudanu III v 96 % etanole filtruje cez stredne hustý filter a zmieša sa s glycerínom
v pomere (1 + 1).
4. Pracovný postup
Na podložné sklíčko sa tyčinkou nanesie niekoľko mg vzorky, pridá sa kvapka roztoku
jódu na zafarbenie škrobových zŕn, pričom sa tuk nezafarbí alebo sa pridá kvapka roztoku
Sudan červeň III, ktorým sa tuk zafarbí na ružovo až na červeno. Preparát sa prikryje
sklíčkom a pod mikroskopom sa merajú veľkosti tukových častíc. Z jednej vzorky krmiva
sa pripravia tri preparáty na meranie. Ak je vo všetkých troch preparátoch zistená len
jedna tuková častica väčšia ako 20 μm, nepovažuje sa to za výskyt.
5. Vyjadrenie výsledkov
Veľkosť tukových častíc sa vyjadruje v μm so zaokrúhlením na 0,5 μm .
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/4, ČSN 467092-32.
56

Príloha č. 10
1. Predmet metódy
Stanovenie sypnej hmotnosti mliečnych kŕmnych zmesí
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie sypnej hmotnosti mliečnych
kŕmnych zmesí vážkovou metódou.
2. Podstata metódy
Sypná hmotnosť sa stanovuje zmeraním objemu vzorky mliečnej kŕmnej zmesi o určenej
hmotnosti.
3. Skúšobné pomôcky
3.1. odmerný valec o objeme 250 ml;
3.2. podložka.
4. Pracovný postup
Naváži sa 100 g vzorky mliečnej kŕmnej zmesi s presnosťou na 0,1 g, nasype sa do
odmerného valca o objeme 250 ml a sklepáva sa ručne vo valci o podložku 100 poklepmi.
Výška zdvihov dna valca od podložky má byť 25 mm až 30 mm.
5. Výpočet
Sypná hmotnosť m v g/ml sa vypočíta podľa vzorca
m
= 100 v ,
v ktorom je
v
objem mliečnej kŕmnej zmesi v ml po sklepaní.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/4.
57

Príloha č. 11
Stanovenie indexu rozpustnosti sušeného mlieka
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie indexu rozpustnosti sušeného
mlieka.
Index rozpustnosti sušeného mlieka je objem usadeniny, stanovený touto metódou,
v obnovenom mlieku v ml.
2. Podstata metódy
Vzorka obnoveného mlieka sa odstredí v centrifugačnej skúmavke a objem nerozpustnej
usadeniny sa odčíta v ml. Na zreteľné zistenie objemu nerozpustnej usadeniny sa do
obnoveného mlieka pridáva roztok farbiva.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. elektrický mixér s frekvenciou otáčania 108 . s -1 pri chode na prázdno, s nádobou o
objeme jeden liter;
3.2. odstredivka, skonštruovaná tak, aby umožňovala na vonkajšom konci
odstreďovanej skúmavky relatívne zrýchlenie 350 ±50 G, napr. odstredivka typu
Gerber, o polomere 0,260 m, s frekvenciou otáčania 18,2 . s -1 . Relatívne zrýchlenie
odstreďovanej skúmavky sa vypočíta podľa vzorca
G
2
f R
= ( 2 π . ) .
98 ,
,
v ktorom je
f frekvencia otáčania, v s -1
R polomer odstredivky v m;
3.3. centrifugačné skúmavky o objeme 10 ml, 25 ml alebo 50 ml so zátkami z gumy
alebo z umelej hmoty. Objemy, rozmery a delenie centrifugačných skúmaviek sú
uvedené v pripojenej tabuľke. Presnosť kalibrácie sa overuje mikrobyretou;
3.4. sklenená fľaša o objeme 250 ml so zátkou z gumy alebo z umelej hmoty;
3.5. sklenené guličky o priemere asi 5 mm;
3.6. pipeta o objeme 15 ml;
3.7. kužeľová banka o objeme 300 ml;
3.8. byreta o objeme 10 ml s delením na 0,05 ml;
3.9. laboratórny teplomer do 100 °C s delením na 1 °C;
3.10. roztok farbiva, ktorý sa pripravuje tak, že sa v 100 ml destilovanej vody rozpustí
0,1 g naftolovej červene alebo 0,1 g neutrálnej červene, alebo 0,1 g metylénovej
zelene;
3.11. odpeňovací prostriedok, napr. oktylalkohol alebo diglykollaurát.
58

4. Pracovný postup
4.1. Príprava vzorky
Pripravená vzorka sušeného mlieka o laboratórnej teplote sa nasype do suchej
nádoby s tesniacim vrchnákom, ktorej objem je dvakrát väčší, ako objem vzorky.
Nádoba sa ihneď uzatvorí vrchnákom a mlieko sa dôkladne premiešava
pretrepávaním a prevracaním nádoby.
4.2. Obnovovanie sušeného mlieka
Obnovovanie sušeného mlieka sa vykonáva takto: na 100 ml vody sa pridá 13,50 g
plnotučného mlieka alebo 12 g polotučného mlieka alebo 10 g odtučneného mlieka.
Voda sa odmeriava pipetou.
Ak sa obnovuje sušené mlieko mechanickým spôsobom, navážka sa vloží do nádoby
mixéra, pridá sa voda o teplote 24 ° C ±2 ° C a mieša sa za podmienok
zabezpečujúcich úplné rozpustenie výrobku. Pridajú sa 3 kvapky odpeňovacieho
prostriedku. Ak sa použije elektrický mixér o frekvencii otáčania 108 . s -1 pri chode
na prázdno, mieša sa počas 90 s.
Ak sa obnovuje sušené mlieko ručne, navážka a voda o teplote 40 ±2 °C sa vloží do
sklenenej fľaše o objeme 250 ml, pridá sa 25 g sklenených guličiek, fľaša sa uzatvorí
zátkou a ručne sa pretrepáva počas 3 min frekvenciou 75 až 80 pohybov za min.
Obnovené mlieko sa preleje do kužeľovej banky, uzatvorí zátkou, ochladí na teplotu
miestnosti a nechá sa počas 20 min stáť.
4.3. Vlastné stanovenie
Obnovené sušené mlieko sa dôkladne premiešava lyžičkou počas 5 s. Do centrifugačnej
skúmavky sa naleje obnovené mlieko až po hornú značku a pridajú sa dve
až tri kvapky roztoku farbiva. Skúmavka sa uzatvorí, niekoľkokrát pretrepe a vloží
sa do púzdra odstredivky. Na upevnenie skúmavky v odstredivke sa používajú
púzdra z umelej hmoty alebo papiera.
Skúmavka sa odstreďuje počas 5 min. Potom sa kvapalina nad usadeninou opatrne
odsaje pipetou tak, aby nad usadeninou zostal jeden až 1,5 ml vrstvy tekutiny. Tuk
na stenách skúmavky sa opatrne odstráni pomocou filtračného papiera. Centrifugačná
skúmavka sa znovu naplní po hornú značku vodou o laboratórnej teplote a
pridajú sa dve až tri kvapky roztoku farbiva. Skúmavka sa uzatvorí, pretrepe a
odstreďuje sa počas 5 min. Potom sa zistí objem usadeniny v ml. Skúmavka sa
umiestni do zvislej polohy a sleduje sa proti ostrému zdroju svetla. Ak nie je povrch
usadeniny kolmý na os skúmavky, odčíta sa horná a dolná hranica povrchu usadeniny.
Za výsledok sa považuje aritmetický priemer týchto dvoch hodnôt.
5. Vyjadrovanie výsledku
Index rozpustnosti sušeného mlieka sa vyjadruje množstvom nerozpustnej usadeniny,
zisteným v centrifugačnej skúmavke v ml. Výsledok sa uvádza s presnosťou na pol
dielika stupnice.
Pri uvedení výsledku treba uviesť spôsob obnovenia sušeného mlieka a objem
centrifugačnej skúmavky.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 4/3, ČSN 467092-31.
59

Objem
skúmavk
y v ml
Dĺžka
v mm
Objemy, rozmery a delenie centrifugačných skúmaviek
Vonkajší
priemer
otvoreného
konca
v mm
Hrúbka
steny
v mm
Dĺžka
kónickej
časti
v mm
Vzdialenosť
hornej značky
od otvoreného
konca skúm.
v mm
Delenie
skúmaviek
v ml
10 120 ±2 17 ±0,4 1,2 ±0,2 60 ±2 23 ±0,5 od 0 do 4 po 0,1
od 4 do10 po 0,2
25 150 ±3 24 ±0,5 1,8 ±0,2 60 ±2 23 ±1 od 0 do 2 po 0,1
od 2 do 10 po 0,5
50
50
185 ±5
135 ±2
25 ±0,5
29,2 - 30
1,8 ±0,2
2,5 ±0,2
63 ±2
55 ±2
23 ±1
20 ±1
od 0 do 1 po 0,1
od 1 do 2 po 0,2
od 2 do 10 po 0,5
nad 10 po 1,0
60

Príloha č. 12
Stanovenie odrolu
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie odrolu v lisovaných krmivách.
2. Podstata metódy
Vzorka lisovaného krmiva sa preoseje ustanoveným spôsobom a prepad sitom sa odváži.
3. Skúšobné pomôcky
3.1. horizontálny preosievací prístroj s priamočiarym pohybom a reguláciou kmitov
a času, vybavený sadou sít o dĺžke rámu 430 mm, šírke rámu 150 mm a výške
rámu 20 mm;
3.2. sada sít s dierovanými plechmi so štvorcovými protiľahlými otvormi podľa slovenskej
technickej normy (STN ISO 3310-2 Skúšobné sitá. Technické požiadavky
a skúšanie. 2. časť: Skúšobné sitá z dierovaného plechu.) o týchto rozmeroch:
4. Pracovný postup
Na priemer granúl
Dĺžka strany otvorov v mm
2,1 až 3,5 mm 2
3,6 až 6,5 mm 3,15
6,6 až 10,0 mm 6,3
nad 10,0 mm 8
Laboratórna vzorka lisovaného krmiva o hmotnosti 600 g až 700 g sa odváži s presnosťou
na 0,1 g a vysype sa na sito zodpovedajúce priemeru granúl. Sito sa upevní do
preosievacieho prístroja a vzorka sa preosieva počas 2 min pri rýchlosti 120 kmitov/min.
Prepad sitom sa odváži s presnosťou na 0,1 g.
5. Výpočet výsledkov
Množstvo odrolu X v % sa vypočíta podľa vzorca
X
m
=
1
.100
m
2
,
v ktorom je
m 1 hmotnosť prepadu v g,
m 2 navážka v g.
Výsledok sa zaokrúhľuje na desatinu percenta.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/7, ČSN 467092-36.
61

Stanovenie pevnosti v otere
Príloha č. 13
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pevnosti v otere v lisovaných
krmivách.
2. Podstata metódy
Granule lisovaného krmiva bez zlomkov, vytriedené prepadaním častíc sitami, podľa
metódy uvedenej v prílohe č. 12, sa mechanicky namáhajú za ustanovených konštantných
podmienok. Po mechanickom namáhaní granúl sa oddelí časť prepadajúca sitami ustanovenými
na daný priemer granúl. Zvyšok na site sa odváži.
3. Skúšobné pomôcky
3.1. prístroj na zisťovanie oteru s komorami štvorcového tvaru o rozmeroch 305 mm x
305 mm x 127 mm, v ktorom sú uhlopriečne umiestnené vynášacie lopatky o
rozmeroch 230 mm x 50 mm. Komory musia byť tesné; vykonávajú centrický
rotačný pohyb, pričom os otáčania (c) je kolmá na stenu komory o rozmeroch 305
mm x 305 mm a nasmerovaná na stred tejto steny. Prístroj musí umožniť dodržanie
predpísaného počtu otáčok a reguláciu času, počas ktorého komory rotujú okolo osi;
3.2. horizontálny preosievací prístroj s priamočiarym pohybom a reguláciou počtu
kmitov a času preosievania, vybavený sadou sít o dĺžke rámu 430 mm, šírke rámu
150 mm a výške rámu 20 mm;
3.3. sada sít s dierovanými plechmi so štvorcovými protiľahlými otvormi podľa
slovenskej technickej normy (STN ISO 3310-2 Skúšobné sitá. Technické
požiadavky a skúšanie. 2. časť: Skúšobné sitá z dierovaného plechu.) o týchto
rozmeroch:
4. Pracovný postup
Na priemer granúl Dĺžka strany otvorov v mm
2,1 až 3,5 mm 2
3,6 až 6,5 mm 3,15
6,6 až 10,0 mm 6,3
nad 10,0 mm 8
Zo zvyškov granúl, získaných podľa prílohy č. 12, sa naváži 500 g s presnosťou na 0,1 g
a vsype sa do komory prístroja. Ak má podiel nad sitom po prvom preosiatí menšiu
hmotnosť ako 500 g, najmenej však 300 g, možno vykonať skúšku, pričom sa vo výpočtovom
vzorci uvedie jeho hmotnosť po skúške. Komora oterového prístroja vykonáva
rotačný pohyb o rýchlosti 50 ot/min počas 10 min.
Potom sa obsah komory vysype na ďalšie sito, zodpovedajúce priemeru granúl a znova sa
preosieva počas 2 min rýchlosťou 120 kmitov/min. Po preosiatí sa zvyšok na site odváži
s presnosťou na 0,1 g.
62

5. Výpočet výsledkov
Pevnosť v otere X sa vypočíta podľa vzorca
X
m
=
1
.100
m
2
......,
v ktorom je
m 1 hmotnosť zvyšku po vytriedení v g po druhom preosiatí,
m 2 navážka vzorky v g.
Schématický nákres komôr na stanovenie pevnosti v otere
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/8, ČSN 467092-39.
63

Stanovenie dĺžky a priemeru granúl
Príloha č. 14
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie dĺžky a priemeru granúl v lisovaných
krmivách.
Podstata metódy
Priemer a dĺžka granúl sa zistí ako priemer merania určitého počtu granúl, ktoré sa vo
svojom priemere výrazne nelíšia, pričom nejde o zmes granúl, vyrobených na matriciach
rôzneho priemeru.
2. Skúšobne pomôcky
Posuvné meradlo o presnosti merania 0,1 mm.
3. Pracovný postup
Zo vzorky lisovaného krmiva sa vyberie 100 na vzhľad neporušených granúl bez
zlomkov, ktoré majú tvar valčekov a výrazne sa nelíšia vo svojom priemere. Z týchto
granúl sa náhodne vyberie 20 granúl na vlastné meranie. Posuvným meradlom sa zmeria
priemer a dĺžka každej granule.
4. Výpočet výsledkov
Priemer granúl X a dĺžka granúl X d v mm, zaokrúhlených na jedno desatinné miesto, sa
vypočíta ako aritmetický priemer zo súčtu nameraných hodnôt podľa vzorca
X ( X ) =
d
v ktorom sú
X + X + X ..... X
n
1 2 3 20
,
X 1 až X 20 jednotlivé hodnoty priemeru alebo dĺžky meraných granúl,
n počet meraní priemeru alebo dĺžky.
5. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/9, ČSN 467092-40.
64

Príloha č. 15
Stanovenie pevnosti granúl
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pevnosti granúl v lisovaných
krmivách.
2. Podstata metódy
Granula lisovaného krmiva sa stláča v prístroji vzrastajúcou silou. Hodnota sily, potrebná
na deformáciu granule, sa odčíta na stupnici prístroja.
3. Skúšobné pomôcky
Stláčací prístroj s dvomi skúšobnými rovnobežnými plochami zabezpečujúcimi plynulé
pôsobenie sily na skúšanú granulu. Prístroj je vybavený kalibrovanou stupnicou
vyjadrujúcou silu v jednotke Newton (N). Dĺžka skúšobnej plochy je 14 mm až 30 mm
a musí sa zvoliť tak, aby presahovala priemer skúšanej granule. Šírka skúšobnej plochy je
4,5 mm.
4. Pracovný postup
Zo vzorky lisovaného krmiva sa vyberie najmenej 100 vzhľadovo neporušených granúl
bez zlomkov, ktoré majú tvar valčekov a ktorých dĺžka sa rovná najviac šírke skúšobných
plôch a najviac dvojnásobku priemeru granule. Z týchto granúl sa náhodne vyberie
20 granúl na meranie. Po nastavení prístroja do základnej polohy sa vkladajú jednotlivé
granule do stredu pevnej skúšobnej plochy tak, aby pozdĺžna os granule bola kolmo na
pozdĺžnu os skúšobnej plochy a na smer pôsobenia sily. Stláčanie granúl musí byť plynulé
s nárastom sily najviac 5 N/s až do okamžiku prasknutia granule alebo jej zjavnej
deformácie. Dosiahnutá sila sa odčíta na stupnici prístroja na presnosť jeden N.
5. Výpočet výsledkov
Pevnosť granúl X v N sa vypočíta ako aritmetický priemer zo súčtu nameraných hodnôt
podľa vzorca
X
=
X + X + X .... X
n
1 2 3 20
,
v ktorom sú
X 1 až X 20
n
jednotlivé hodnoty pevnosti granúl,
počet skúšaných granúl.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/10, ČSN 467092-38.
65

Stanovenie veľkosti drviny
Príloha č. 16
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie veľkosti drviny v lisovaných
krmivách.
2. Podstata metódy
Vzorka sa preosieva sadou sít za ustanovených podmienok. Zvyšok na site a prepad sa
odváži a vyjadrí v percentách.
3. Skúšobné pomôcky
3.1. horizontálny preosievací prístroj s priamočiarym pohybom, reguláciou počtu
kmitov a doby preosievania, vybavený sadou sít o dĺžke rámu 430 mm, šírke rámu
150 mm a výške rámu 20 mm,
3.2. sada sít, ktoré sa dávajú do prístroja s prihliadnutím na veľkosť častíc a na podiel
prepadu podľa tabuľky
Sitá o dĺžke strany
otvorov v mm
Poznámka
0,2 drôtená tkanina so štvorcovými okami podľa slovenskej
technickej normy*
2 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi
podľa slovenskej technickej normy**
2,8 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi
podľa slovenskej technickej normy **
3,15 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi
podľa slovenskej technickej normy **
4 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi
podľa slovenskej technickej normy **
6,3 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi
podľa slovenskej technickej normy **
8 dierované plechy so štvorcovými protiľahlými otvormi
podľa slovenskej technickej normy **
* : STN ISO 3310-1 Skúšobné sitá. Technické požiadavky a skúšanie. 1. časť: Skúšobné sitá
z kovovej tkaniny.
**: STN ISO 3310-2 Skúšobné sitá. Technické požiadavky a skúšanie. 2. časť: Skúšobné sitá
z dierovaného plechu.
4. Pracovný postup
Laboratórna vzorka drveného lisovaného krmiva o hmotnosti najmenej 500 g sa naváži
s presnosťou na 0,1 g, vysype sa na horné sito o najväčšej dĺžke strany otvoru a preosieva
sa počas 2 min pri rýchlosti 120 kmitov/min. Po preosiatí vzorky sa odvážia jednotlivé
zvyšky na horných sitách a prepad pod posledným sitom s presnosťou na 0,1 g.
66

5. Výpočet výsledkov
Zvyšok na site pre najväčšiu veľkosť častíc alebo prepad sitom o priemere ôk 0,20 mm X
v % sa vypočíta podľa vzorca
X
=
1
m .100
m
2
,
v ktorom je
m 1 hmotnosť zvyšku alebo prepadu v g,
m 2 navážka vzorky v g.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/11.
67

Zmyslové hodnotenie krmiva
Príloha č. 17
1. Zmyslové posudzovanie
Zmyslové posudzovanie je postup hodnotenia pri ktorom sa využívajú ľudské zmyslové
orgány s ich subjektívnym vnímaním vlastností posudzovaných krmív, takým spôsobom,
aby sa za presne stanovených podmienok hodnotenia dosahovali spoľahlivé, zhodné a
opakovateľné výsledky. Pre vylúčenie možnej subjektivity pri zmyslovom hodnotení sa
posudzovanie zmyslových chýb krmív vykonáva komisionálne, a to komisiou o nepárnom
počte členov, ktorí absolvovali v časovom intervale najmenej do päť rokov overenie
senzorických schopnosti, predpísaným spôsobom podľa prílohy č. 18.
1.1. Požiadavky na prostredie
Miestnosť, určená na hodnotenie, musí byť čistá, dobre vetrateľná aj počas
hodnotenia, bez akýchkoľvek pachov, steny a strop jasné, svetlej farby (biela alebo
svetlokrémová), podlaha a pracovné stoly ľahko čistiteľné alebo umývateľné,
bez pórov.
Osvetlenie miestnosti musí byť rovnomerné, so stálou intenzitou a farbou.
V prípade nedostatočného denného osvetlenia treba zabezpečiť umelé osvetlenie
dostatočnej intenzity.
Teplota miestnosti musí byť stála, okolo 18 °C. Odporúča sa klimatizácia
miestnosti, umožňujúca tiež stálu relatívnu vlhkosť 75 %.
Dôležitá je dostatočná veľkosť priestoru pre posudzovateľa, aby sa pri hodnotení
necítil stiesnený.
Posudzovateľom treba pri posudzovaní vylúčiť všetky rušivé faktory, ktoré by
ovplyvňovali objektívnosť výsledkov.
1.2. Požiadavky na pomôcky
Používané pomôcky musia byť zdravotne bezchybné, bez vône a pachov, a nesmú
preberať cudzie vône a pachy. Najvhodnejšie je sklo, porcelán, nástroje
z nerezového materiálu. Nádoby so vzorkami, ktoré sú predkladané k hodnoteniu,
musia mať rovnaký tvar, vzhľad, veľkosť a farbu. Ak sa posudzuje farba tekutej
vzorky musí byť sklo nádoby priehľadné a bezfarebné.
1.3. Požiadavky na posudzovateľov
Za posudzovateľov treba vyberať len pracovníkov, ktorí majú pre túto prácu
príslušné teoretické aj praktické znalosti v danom odbore, a svojím prístupom sú
zárukou objektívneho posudzovania. Posudzovateľ môže hodnotiť len vtedy, ak sa
psychicky aj fyzicky cíti zdravý a je odborne spôsobilý objektívne hodnotiť (nemá
byť nachladnutý, vyčerpaný, alebo inak indisponovaný). Posudzovateľ nesmie
najmenej jednu hodinu pred hodnotením, ani v priebehu hodnotenia fajčiť, jesť
pikantné jedlá s výrazným pachom (napr. cibuľa, cesnak, zrejúce syry a pod.), piť
alkohol, horúce a koncentrované nápoje, používať silne parfumovanú kozmetiku.
K hodnoteniu nemá pristupovať hladný ani príliš nasýtený. Posudzovateľ musí
hodnotiť bez predsudkov, so záujmom a s vedomím zodpovednosti za výsledok
hodnotenia. Posudzovatelia sa nesmú behom hodnotenia navzájom dorozumievať.
1.4. Požiadavky na vzorky
Pri posudzovaní musia byť vzorky označené tak, aby informácie o ich pôvode
nemohli ovplyvniť hodnotenie posudzovateľov. Ak sa posudzuje chuť, vzorky sa
vždy posudzujú vytemperované na konzumnú teplotu, alebo na teplotu, pri ktorej
sa najviac prejavujú chyby a rozdiely v kvalite. Pri vzorkách krmív sa obvykle
neposudzuje chuť. Pach sa posudzuje pri izbovej teplote, alebo po zaparení
68

horúcou vodou. Balenie, etikety a uzávery treba hodnotiť oddelene od vlastných
vzoriek. Pri posudzovaní v rámci pravidelnej laboratórnej kontroly alebo kontroly
orgánmi oprávnenými vykonávať odbornú štátnu kontrolu, sa tieto požiadavky
použijú primerane, pričom je možné prikladať štandardnú vzorku na porovnanie.
1.5. Posudzovanie vzhľadu, farby, štruktúry a konzistencie krmiva príp. prítomnosti
cudzorodých prímesí alebo živých škodcov.
Vzhľad, farba, štruktúra, konzistencia, prítomnosť cudzorodých prímesí
alebo živých škodcov sa v krmive posudzujú spravidla pri dobrom dennom svetle,
jedine v nevyhnutných a neodkladných prípadoch pri bezfarebnom umelom
osvetlení. Vzorka sa rozprestrie na bielej podložke, napr. na filtračnom papieri,
pritlačí sa do kompaktnej vrstvy a prezerá sa lupou alebo bez nej. Osobitne
sa posudzujú odchýlky od farby typickej pre dané krmivo. V kŕmnych zmesiach sa
posudzuje farba s prihliadnutím na podiel kŕmnych surovín. Ak ide o štruktúru
a konzistenciu, osobitne sa posudzuje neporušenosť pôvodného stavu a kvalita
opracovania jednotlivých kŕmnych surovín (ostré šupiny, kosti, celé zrná, zlepené
hrudky a pod.). V lisovaných kŕmnych zmesiach sa posudzuje, či granule
majú rovnakú farbu a priemer.
V odôvodnených prípadoch sa o nálezoch urobí fotodokumentácia.
1.6. Posudzovanie pachu krmiva
Ak ide o celozrnné krmivo, posudzuje sa pach v nepomletom stave, ako aj po
zomletí. V ostatných krmivách sa pach posudzuje v pôvodnom stave laboratórnej
vzorky, ktorá, ak je to potrebné, môže sa ešte nahrubo podrviť v trecej miske.
Posudzuje sa druh a intenzita pachu v pôvodnom stave a po slabom zahriatí,
najvhodnejšie v sušiarni v kadičke prikrytej hodinovým sklom.“.
2. Mikroskopia krmiva
Slúži na určovanie jednotlivých druhov kŕmnych surovín a na určovanie prítomnosti
nežiaducich prímesí semien a plodov. Vykonáva sa z laboratórnej vzorky, jemne
rozotrenej v trecej miske. Krmivá s vyšším obsahom tuku sa pred ďalšou úpravou musia
odtučniť takto:
Do 400 ml kadičky sa vloží 5 g rozotretej vzorky a pridá sa 15 ml 5 % H 2 SO 4 a 150 ml
destilovanej vody. Za stáleho miešania sa vzorka pomaly varí počas 7 min. Potom sa
doplní destilovanou vodou po okraj kadičky a nechá sa odstáť. Po uplynutí 60 min. sa
kvapalina nad usadeninou opatrne zleje. Pridá sa 210 ml 5 % KOH a doplní sa destilovanou
vodou na pôvodný objem. Varí sa opäť počas 7 min. za občasného premiešania.
Po ukončení varu sa doplní destilovanou vodou a nechá sa počas asi 60 min. odstáť.
Dekantácia sa vykonáva trikrát. Živočíšne múčky sa varia len s 5 ml 5 % KOH a 150 ml
destilovanej vody od 2 min. do 5 min.
Bunečné štruktúry sa posudzujú podľa vlastných štandardov pripravených z jednotlivých
druhov krmiva tak, aby neboli znečistené inými krmivami.
Na mikroskopické skúšanie je najvhodnejšie 200 až 300 násobné zväčšenie.
3. Určenie škodcov v obilninách, strukovinách a olejninách
3.1. Na zisťovanie skladištných škodcov sa laboratórna vzorka preoseje sitom o priemere
alebo dĺžke strany najmenej 30 cm s kruhovými alebo štvorcovými otvormi o priemere
69

ôk alebo dĺžke strany ôk 2,2 mm až 2,5 mm alebo podľa druhu krmiva aj s menšími
otvormi ôk sita.
Vzorka sa vysype na sito po častiach. Každá časť sa preosieva krúživým pohybom jednu
minútu a z každého čiastkového prepadu sa určí počet a druh živých škodcov. Jednotlivé
druhy sa sčítajú oddelene. Mŕtvi škodcovia sa nezapočítavajú. Pri preosievaní sa niekedy
chrobáky zdajú zdanlivo mŕtvymi. Či žijú sa zisťuje tak, že sa ich počet sčítava po 15 až
20 sekundách po preosievaní alebo sa na nehybné chrobáky niekoľkokrát dýchne a
potom sa sčítajú.
Ak je teplota zrna nižšia ako 10 °C, ohrieva sa získaný prepad obsahujúci chrobáky, po
10 min. až 20 min. pri teplote 20 °C až 30 °C. Potom sa chrobáky, ktoré prejavujú
známky života pripočítajú k živým chrobákom a celkove zistený počet sa prepočíta na
jeden kg zrna. Prepad sa použije tiež na určenie roztočov podľa bodu č. 4.6.
3.2. Pri zisťovaní počtu pilusov sa určí stupeň napadnutia podľa počtu živých chrobákov
prepočtom zo skúšanej vzorky na 1 kg zrna podľa tejto tabuľky:
Stupeň napadnutia
1. výskyt
2. napadnutie
3. silné napadnutie
Počet živých pilusov v 1 kg
najviac 2 chrobáky
3 až 5 chrobákov
viac ako 5 chrobákov
Pri 3. stupni sa musí v rozbore uviesť aj počet živých pilusov v jednom kg zrna.
3.3. Pri zisťovaní ostatných chrobákov vo vzorke krmiva, ako sú Oryzaephilus surinamensis
L., Laemophlocus ferrugineus Steph., Tribolium confusum Jacq., Tenebrio molitor L.,
Tenebrioides maturitanicus L., Stegebium paniceum L., Ptinus fur L., Rhizopertha
dominica F. alebo ďalších druhov v praxi známych pod názvami pavši, atomárie,
potemníky a iné, sa neudáva stupeň napadnutia, ale len zistený druh a počet živých
chrobákov v jednom kg zrna alebo semena.
3.4. Pri zisťovaní napadnutia zrna alebo semena húsenicami Anagasta kühniella Scott,
Ephestia elutella Hübner, Tinea granella L., Sitotroga cerealella Olivier a inými, sa
rozprestrie laboratórna vzorka na stôl pokrytý hladkým čiernym papierom, na nízku
vrstvu a dôkladne sa prezrie. Pri zisťovaní počtu živých húseníc sa neprihliada na ich
druh, ale na ich celkový počet v jednom kg zrna alebo semena. Ak sa vo vzorke zistia len
zámotky molí, uvedie sa to v rozbore.
3.5. Pri zisťovaní stupňa napadnutia zrna alebo semena roztočmi sa určí stupeň napadnutia
podľa počtu roztočov vo vzorke alebo podľa zápachu vzorky. Zrná alebo semená, ktoré
sú silno napadnuté škodlivými roztočmi majú charakteristický pach. Na zistenie
množstva roztočov sa rovnomerne rozprestrie sitom získaný prepad vzorky na nízku
vrstvu v Petriho miske o priemere najmenej 10 cm a ihneď sa zistí ich počet. Petriho
miska musí byť podložená čiernym papierom. Bez lupy alebo s použitím lupy o 6 až 10
násobnom zväčšení treba odhadnúť, či počet pohyblivých roztočov je menší ako 50 alebo
je väčší ako 50. Ak počet roztočov je menší ako 50, počítajú sa roztoče jednotlivo. Ak
je počet roztočov je väčší ako 50, pod Petriho misku sa dá podložka zodpovedajúca
vonkajšiemu priemeru Petriho misky o 10 medzikružiach, na ktorých je vyznačených
10 čiernych políčok, ktoré tvoria 1/30 plochy všetkých medzikruží.
70

Celkový počet roztočov sa zistí tak, že sa ich počet na jednotlivých čiernych políčkach
sčítava a výsledný súčet sa vynásobí tridsiatimi. V takomto prípade sa počet roztočov
zisťuje pomocou lupy o najmenej 10 násobnom zväčšení alebo pod mikroskopom.
Ak je prepad vzorky krmiva príliš veľký, takže sa na Petriho miske nedá rovnomerne
rozprestrieť, možno použiť jeho časť a výsledok prepočítať na celkové množstvo
prepadu. Po zistení počtu škodlivých roztočov vo vzorke sa určí stupeň napadnutia
krmiva podľa tejto tabuľky:
Stupeň napadnutia
1. výskyt
2. napadnutie
3. silné napadnutie
Počet škodlivých roztočov v 1 kg
najviac 50, bez pachu
viac ako 50, bez pachu
viac ako 50, s charakteristickým pachom po roztočoch
Na výskyt dravých roztočov sa v množstve do 500 kusov v jednom kg vzorky krmiva
neprihliada:
Ak sa zistí charakteristický pach po roztočoch aj pri počte roztočov najviac 50 v jednom
kg, zaradí sa krmivo do 3.stupňa napadnutia.
4. Zisťovanie škodcov v kŕmnych zmesiach
4.1. Živí škodcovia sa zisťujú po preosiatí vzorky kŕmnej zmesi v prepade sitom alebo v
podiele na site voľným okom alebo lupou, alebo stereomikroskopom.
4.2. Na zisťovanie škodcov sa používajú tieto pomôcky a chemikálie:
a) sitá drôtové so štvorcovými okami o dĺžke strany jeden mm alebo 2,8 mm,
b) Petriho misky o priemere najmenej 8 cm,
c) mäkká pinzeta,
d) lupa o 6 násobnom až 10 násobnom zväčšení alebo stereomikroskop,
e) mechanické preosievadlo vhodnej konštrukcie,
f) etanol denaturovaný 1% benzínom.
Na zisťovanie roztočov sa okrem toho používa
a) mikroskop o 80 násobnom a väčšom zväčšení,
b) podložné a krycie sklíčka,
c) konzervačná tekutina obsahujúca chlórhydrát.
4.3. Pracovný postup
Pri rozbalení laboratórnej vzorky sa zisťuje predovšetkým typický sladkoštipľavý pach
alebo nasladlodusivý pach typický pre vysokú prítomnosť roztočov. Po vysypaní vzorky
treba dbať na to, že roztoče, ako aj iní škodcovia, napr.chrobáci, sa obvykle sústreďujú
pod uzáverom obalu. Pri silnejšom napadnutí, najmä chrobákmi, možno zistiť ich
prítomnosť pri rozbalení vzorky. Pri podozrení na prítomnosť väčších škodcov, akými
sú húsenice molí, ktoré vytvárajú typické zámotky alebo na prítomnosť niektorých
väčších druhov chrobákov, sa vzorka kŕmnej zmesi postupne vysype na tmavú podložku
71

a pinzetou sa vyberajú húsenice a zámotky. Vzorku možno preosiať aj sitom o veľkosti
ôk 2,8 mm, na ktorom tieto zámotky ostanú. Preosievanie sa vykonáva ručne. Ak ide o
granulované zmesi, treba sa presvedčiť, či sú jednotlivé granuly vyhlodané, alebo či vo
vnútri neobsahujú larvy.
4.4. Sypké kŕmne zmesi
Laboratórna vzorka sypkej kŕmnej zmesi v množstve 100 g sa preoseje sitom o veľkosti
ôk 1 mm a prítomnosť škodcov sa zisťuje v prepade sitom, ako aj na site. Niektoré druhy
škodcov sa javia ako mŕtve, a preto treba zisťovanie po krátkom čase opakovať.
Škodcovia sa vyberajú pinzetou a vhadzujú do pripravenej kadičky s etanolom.
4.5. Granulované kŕmne zmesi
Pri vizuálnom zisťovaní sa 100 g laboratórnej vzorky granulovanej kŕmnej zmesi
preosieva na mechanickom preosievadle 120 sekúnd sitom o veľkosti ôk jeden mm a prítomnosť
škodcov sa zisťuje tak, ako podľa bodu č.4.4. Zistenie dvoch jedincov toho
istého druhu škodcov vo vzorke sa považuje už za výskyt týchto škodcov. To isté sa
vzťahuje, aj ak sa zistia húsenice alebo zámotky.
4.6. Zisťovanie roztočov
Typický pach po roztočoch nasvedčuje, že krmivo je silne napadnuté roztočmi.
Prítomnosť roztočov sa zisťuje v prepade laboratórnej vzorky krmiva sitom o priemere ôk
jeden mm tak, že sa prepad vysype na Petriho misku, na ktorej sa urovná na tenkú vrstvu.
Naplnená Petriho miska sa opatrne vyhreje na teplotu 20 °C až 30 °C a lupou o 10 násobnom
zväčšení alebo stereomikroskopom sa zisťuje prítomnosť živých roztočov. Po
tomto zisťovaní sa prepad vysype na viečko Petriho misky, zarovná sa a prikryje dnom
tejto misky a najskôr po hodine, počas ktorej sa miska udržiava pri teplote 20 °C až 30 °C,
sa zisťujú aj voľným okom typické cestičky roztočov. Zisťovanie sa vykonáva štyrikrát,
pričom najvyššia a najnižšia hodnota nálezu sa neberie do úvahy a súčet zostávajúcich
dvoch zistení sa prepočíta na 1 kg kŕmnej zmesi.
Ak sa zistí v 100 g vzorky najviac 200 roztočov, ide o výskyt 1. stupňa. Zistenie menej
ako 3 jedincov sa nepovažuje za výskyt. Zistenie dravých roztočov nemá vplyv na
výsledok zisťovania.
Pre zistenie druhov roztočov treba pripraviť mikroskopické preparáty prenesením malého
množstva krmiva s prítomnými roztočmi do kvapky vhodnej konzervačnej tekutiny na
podložné sklíčko. Preparát sa pozoruje pri najmenej 80 násobnom zväčšení.
5. Zisťovanie snetivosti pšenice
Za snetivú sa považuje pšenica, ktorá obsahuje zrná napadnuté sneťou, sneťové guľôčky
alebo má sneťový pach. Laboratórna vzorka pšenice sa vysype na svetlú podložku
a zmyslovo sa posúdi zmazovatenie zŕn spórami sneti, výskyt sneťových guľôčiek
a pachu po sneti. Ak má vzorka ktorýkoľvek z uvedených znakov, pšenica sa označí ako
snetivá.
6. Použitá literatúra: STN 467013 časť 3/1, STN 467013-3/16, ČSN 467092-41,
ČSN 4692-34, STN 461011-8.
72

Príloha č. 18
Skúšanie senzorických schopností posudzovateľov
1. Všeobecné požiadavky
1.1. Posudzovatelia, vykonávajúci hodnotenie kvality krmív, podobne ako iných
produktov, musia spĺňať osobitné požiadavky, ktoré zaručujú ich dostatočné
predpoklady pre vykonávanie hodnotenia. Posudzovateľom je ten, kto sa podrobí
najmenej jedenkrát za päť rokov preskúšaniu, na základe ktorého sa zistí, či
rozlišovacie schopnosti jeho zmyslových orgánov sú pre túto činnosť dostatočné. Ide
najmä o skúšky čuchu, zraku a chuti.
1.2. Skúškou chuti sa zisťuje schopnosť posudzovateľov rozlišovať tzv. základné chute t.j.
sladkú, slanú, kyslú a horkú, ako aj schopnosť určiť tieto chute vo veľmi nízkych
koncentráciách, prekonávať únavu a viacnásobne opakovať určenie týchto vzoriek
v dvojkombinácii. Je tiež skúšaná schopnosť posudzovateľov zapamätať si intenzitu
uvedených znakov v posudzovanej vzorke.
1.3. Pri skúškach čuchu je overovaná schopnosť posudzovateľa vybaviť si konkrétne jemu
známu vôňu príp. rozlíšenie rôznej intenzity tej istej vône.
1.4. Pri skúškach zraku na rozlišovanie farieb je zisťovaná schopnosť posudzovateľa
rozlíšiť rôzne intenzity tej istej farby.
1.5. Skúšky sú nasmerované tak, aby mali vzťah k odboru, v ktorom posudzovatelia pracujú.
Vykonávajú sa pomocou skúšobných roztokov, alebo na pripravených štandardoch.
2. Skúška chuti
2.1. Príprava základných roztokov
Chuť sladká: sacharóza 10 % roztok (100 g do 1000 ml, t.j. 0,1 g v 1 ml).
Chuť slaná: chlorid sodný 1 % roztok (10 g do 1000 ml, t.j. 0,01 g v 1 ml).
Chuť kyslá: kyselina vinná alebo citrónová, 0,1 % roztok (1 g do 1000 ml, t.j. 0,001 g
v 1 ml).
Chuť horká: kofeín 0,01 % roztok (0,1 g do 100 ml a 10 ml tohto roztoku zriediť na
1000 ml, t.j. 0,00001 g v 1 ml) alebo chinín 0,001% roztok (0,1g do 100 ml a 10 ml
tohto roztoku zriediť na 1000 ml, t.j. 0,00001 g v 1 ml).
Na prípravu roztoku sa používa destilovaná voda.
Roztoky sa riedia na príslušnú koncentráciu v odmerných nádobách.
Poznámka: Každá z predkladaných nádob musí byť označená náhodne zvolenými
znakmi (čísla, písmena), z ktorých nemožno vydedukovať o akú vzorku ide.
Označenie sa poznačí vo zvláštnom zošite, ku ktorému nemá posudzovateľ prístup.
2.2. Skúška rozlišovacej schopnosti základných chutí
Skúška slúži k zisteniu schopnosti rozlíšiť 4 základné chute a to sladkú, slanú, kyslú
a horkú.
Na skúšku sa pripravia zriedené základné roztoky s koncentráciami uvedených
v tabuľke č. 1 v množstve asi 100 ml pre každého posudzovateľa.
73

Tabuľka č. 1
Chuť Použitá látka ml základného
roztoku na100 ml
zriedeného roztoku
Koncentrácia
zriedeného roztoku
g/100 ml
sladká sacharóza 8 0,8
slaná chlorid sodný 25 0,25
kyslá kyselina citrónová
alebo
kyselina vínna
30
18
0,03
0,018
horká chinín
alebo
kofeín
20
40
0,0002
0,004
Skúška sa vykoná tak, aby tri zo základných chutí boli rozliate do dvoch, jeden do
troch nádob, t.j. aby celkový počet predložených nádob bol 9.
Nádobky sa predložia posudzovateľovi, ktorý má za úlohu roztoky ochutnať
a zaradiť do niektorej zo 4 chutí.
Aby bolo možno spoľahlivo určiť chuť, je treba ochutnať dostatočné množstvo
vzoriek.
Najvhodnejšie je naliať vzorku z nádoby na polievkovú lyžicu, aby nedošlo
k znehodnoteniu obsahu nádoby. Vzorku je nutné chvíľu nechať v ústach. Nakoľko
nie je nutné, ani žiaduce skúšané vzorky prehltnúť, je treba, aby posudzovateľ mal
k dispozícii vhodnú nádobu na odstraňovanie zvyškov z úst. Po jednotlivých
ochutnávaniach je vhodné ústa vyplachovať vodou, prípadne zajesť chlebom alebo
pečivom.
2.3. Skúška na určenie prahovej citlivosti
Skúška slúži na stanovenie najnižšej koncentrácie, pri ktorej je posudzovateľ
schopný správne určiť predloženú základnú chuť.
Na skúšku sa pripraví sada roztokov základných chutí v koncentráciách uvedených
v tabuľke č.2. Vzorky sa predkladajú posudzovateľovi postupne po jednej z každej
sady počínajúc poradovým číslom 1, t.j. destilovanou vodou, až dovtedy, kým zistí
a zapíše do príslušného tlačiva chuť predkladaného roztoku. Posudzovateľovi sa
nesmie spätne predkladať vzorka, ktorú už hodnotil. Zistená chuť vzorky sa označí
poradovým číslom poslednej hodnotenej vzorky v predkladanej sade.
Poradové
číslo
Tabuľka č. 2
Chuť (ml základného roztoku na 100 ml zriedeného roztoku)
sladká slaná kyslá horká
sacharóza chlorid kyselina kyselina kofein chinín
sodný vinná citrónová
1. 0 0 0 0 0 0
2. 1 5 5 15 35 5
3. 2 8 10 18 36 8
4. 3 10 13 20 38 10
74

5. 4 13 15 23 40 12
6. 5 15 18 25 43 15
7. 7 18 20 27 45 18
8. 9 20 21 30 48 20
9. 10 23 22 33 50 22
10. 12 25 24 36 55 25
11. 14 30 26 40 60 30
2.4. Skúška na určenie prahových rozdielov
Skúška slúži na overenie schopnosti posudzovateľa rozlíšiť dve blízke koncentrácie tej
istej chuti a schopnosť správne opakovať určenie. Skúška sa robí párovou metódou, pri
ktorej sa postupne predkladajú v siedmich pároch roztoky dvoch koncentrácií
a posudzovateľ musí správne určiť vyššiu koncentráciu.
Poznámka: Okrem párovej metódy je možné použiť aj trojuholníkovú metódu, pri
ktorej sa postupne predkladá sedem skupín po 3 vzorkách o zhodných a blízkych
koncentráciách. Každú skupinu tvoria 3 vzorky rovnakej chuti, z ktorých 2 majú
rovnakú koncentráciu. Posudzovateľ má za úlohu správne určiť, ktoré 2 vzorky sú
zhodné, prípadne označiť koncentráciu rozdielnej vzorky (vyššia, nižšia).
Ku skúške sa vyberajú chute, vyskytujúce sa v hodnotených produktoch daného
odboru, obvykle sa pripravia roztoky týchto chutí, v nasledujúcich koncentráciách
vyjadrených v ml základného roztoku na 100 ml zriedeného roztoku:
sacharóza 8 a 11
chlorid sodný. 20 a 25
kyselina vínna 18 a 21
kyselina citrónová 20 a 25
chinín 10 a 25
kofeín 36 a 45.
2.5. Skúška na určenie chuťovej pamäti
Skúška slúži na preskúšanie pamäti posudzovateľa na chuťové vnemy. Použijú sa
roztoky s chuťou blízkej v danom odbore v koncentráciách použitých pri skúške
prahovej citlivosti. Skúška sa robí tak, že posudzovateľ dostane po 3 min. po ochutnaní
prvej vzorky druhú, pri ktorej má určiť, či je jej chuť v porovnaní s prvou vzorkou,
slabšia, alebo silnejšia. Ku skúške sa predkladajú 2 páry vzoriek. Je vhodné používať
vzorky s rozdielom poradového čísla 2 - 3.
3. Skúška vône alebo pachu
Skúška slúži na zistenie schopnosti určiť charakteristiku predloženej vône alebo pachu. Na
skúšku sa pripraví 10 vzoriek, majúcich vzťah k danému odboru. Používajú sa
uzavierateľné nádoby, do ktorých sa príslušná aromatická substancia vloží do vrstvy vaty
tak, aby vôňa bola dostatočne zreteľná. Posudzovateľ má za úlohu správne označiť
predloženú vôňu resp. pach. Posudzovať treba krátkym vdýchnutím z takej vzdialenosti
k predloženej vzorky, ktorú posudzovateľ potrebuje k určeniu vône. Neodporúča sa robiť
posudzovanie tej istej vzorky príliš často v krátkych intervaloch, lebo dochádza
k prispôsobovaniu a následne k zníženiu citlivosti čuchu.
75

Poznámka: Pri použití prírodných aromatických látok je pre jednoduchšie a presné
vyhodnotenie skúšky posudzovateľovi možné priložiť názvy najmenej pätnástich vôní
(pachov), medzi ktorými sú aj arómy použité k príprave vzoriek.
4. Skúška rozlišovania farieb, intenzity zákalov a opalescencie v kvapalinách
Skúška slúži k preskúšaniu schopnosti posudzovateľa rozlišovať a správne odstupňovať
intenzitu odtieňov nižšie uvedených farieb, prípadne intenzitu zákalov, alebo opalescencie,
a to tak v priehľadných, ako aj v nepriehľadných kvapalinách. Skúška sa robí ako
poradová, alebo párová. Pri poradových skúškach je najčastejšie predkladaná 10 členná
sada vzoriek. Pri párovej metóde sa predkladajú v 7 pároch vzorky rovnakej farby,
rozdielnej intenzity, napr. 5. a 7. vzorka z uvedenej 10 člennej sady.
4.1. Používané farbivá
Na skúšku sa vyberajú a pripravujú farby, podobné farbám hodnotených produktov
v danom odbore.
4.2. Príprava farebných roztokov
Všetky základné roztoky sa pripravujú v množstve 2 g farbiva na 100 ml destilovanej
vody. Z týchto základných roztokov sa pripravuje 10 členná sada (škála) vzoriek,
nasledovne:
Do jednotlivých vzoriek sady sa postupne pridáva nasledujúce množstvo roztoku
zvoleného farbiva. Do prvého 0,2 ml, druhého 0,4 ml, tretieho 0,6 ml, ďalej 0,8, 1,0,
1,2, 1,4, 1,6, 2,2 a u 10. vzorky 2,8 ml farbiva, potom sa odmerky doplnia do 100 ml
destilovanou vodou.
4.3. Príprava nepriehľadných farebných roztokov
Žltá v mlieku: používa sa 60 g sušeného mlieka do 1000 ml destilovanej vody; mlieko
sa prevarí a po vychladnutí sa prefiltruje cez fritu G2 – G3. Pripraví sa základný roztok
dvojchromanu draselného, t.j. 2 g K 2 Cr 2 O 7 do 200 ml mlieka. Do jednotlivých členov
sady sa postupne pridáva nasledujúce množstvo roztoku K 2 Cr 2 O 7 : do prvého 1,6 ml,
druhého 2,4 ml, tretieho 3,2 a ďalej 4,8, 6,4, 8,0, 9,6, 11,2, 12,8, 14,4 ml a doplní sa
s filtrovaným mliekom do 100 ml.
Rovnakým spôsobom je možné pripraviť aj iné nepriehľadné farebné odtiene (šedá,
hnedá, zelená, červená, a pod.).
Pre túto skúšku možno uvedenú desaťstupňovú farebnú škálu rôznych farieb rôznej
intenzity urobiť aj pomocou počítača a farebnej tlačiarne. Najjednoduchšie je použiť
program Microsoft Office Word cez nástroj Kreslenie, kde možno s použitím modelu
farieb HSL vytvoriť škálu rôznej sýtosti a odtieňov odstupňovaním na stupnici „jas“ po
5 bodov, a to vo farbách podobných farbám obvykle posudzovaných produktov. Pri
poradovej skúške sa použije škála s odstupom po 5 bodov na stupnici „jas“, pri párovej
skúške páry so vzájomným odstupom 10 bodov na stupnici „jas“.
5. Záznam o skúške
O každej z vykonaných skúšok posudzovateľ priebežne vyplňuje záznam na predpísanom
tlačive, ktorý skúšajúci po vykonaní skúšok vyhodnotí pridelením bodov za každú
zvládnutú alebo čiastočne zvládnutú skúšku. V celkovom vyhodnotení sa za vyhovujúci
výsledok skúšok považuje dosiahnutie viac ako dvoch tretín z maximálne dosiahnuteľného
počtu bodov. Osobitný dôraz sa kladie na posudzovanie pachu a rozlišovanie farebných
odtieňov, kde sa pripúšťa strata najviac ¼ maximálne dosiahnuteľného počtu bodov.
76

Stanovenie pridaného lyzín hydrochloridu
Príloha č. 19
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pridaného lyzín hydrochloridu
v premixoch doplnkových látok metódou kapilárnej izotachoforézy.
Lyzín je esenciálna aminokyselina, chemicky kyselina 2, 6 - diaminokaprónová a na
kŕmne účely sa používa ako lyzín hydrochlorid; sumárny vzorec C6H15O2N2 Cl.
2. Podstata metódy
Lyzín hydrochlorid sa stanoví na základe rozdielnej pohyblivosti iónov v elektrickom poli
metódou kapilárnej izotachoforézy.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. izotachoforetický analyzátor s príslušenstvom, a to registračné zariadenie alebo
tlačiareň a datastanica s vyhodnocovacím softwarom;
3.2. trepačka;
3.3. pH meter;
3.4. lyzín hydrochlorid, štandard, o známej účinnosti;
3.5. lyzín hydrochlorid, základný štandardný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do
odmernej banky o objeme 100 ml naváži presne 0,3000 g štandardu lyzín
hydrochloridu o 100 % účinnosti alebo prepočítané množstvo o nižšej účinnosti,
rozpustí sa v redestilovanej vode, doplní sa redestilovanou vodou po značku a premieša
sa. Základný štandardný roztok obsahuje 3 mg lyzín hydrochloridu v jednom
ml a uchováva sa v chladničke. Tento roztok je stály jeden týždeň;
3.6. lyzín hydrochlorid, pracovný štandardný roztok, ktorý sa pripravuje zo základného
štandardného roztoku lyzín hydrochloridu rozriedením tak, aby jeden ml pracovného
štandardného roztoku obsahoval asi také množstvo lyzín hydrochloridu
ako jeden ml roztoku vzorky krmiva. Pripravuje sa vždy čerstvý;
3.7. vodiaci elektrolyt pripravený z octanu draselného, c ( CH 3 COOK) = 0,005 mol/l;
3.8. koncový elektrolyt, roztok, pripravený z izotermicky predestilovanej kyseliny
octovej, c(CH 3 COOH) = 0,01 mol/l.
4. Pracovný postup
4.1. Stanovenie kalibračnej krivky
Pomocou dávkovacieho kohúta sa do predseparačnej kolóny ITP prístroja dávkuje
príslušné množstvo pracovného štandardného roztoku a analyzuje sa na
predseparačnej kolóne pri intenzite prúdu 200 μA technikou ITP za rovnakých
podmienok pri kalibrácii i pri analýze roztoku vzorky. Z derivačného záznamu pre
pracovný štandardný roztok i roztok vzorky sa odmeria dĺžka zóny lyzín
hydrochloridu ako vzdialenosť vrcholov príslušných píkov v smere časovej osi.
4.2. Vlastné stanovenie lyzín hydrochloridu
Do kužeľovej banky o objeme 250 ml sa naváži na presnosť 0,001 g také množstvo
vzorky krmiva, aby navážka obsahovala asi 400 mg lyzín hydrochloridu, pridá sa
77

100 ml redestilovanej vody a počas 30 min sa trepe na trepačke. Obsah banky sa
filtruje cez hustý filter, pričom sa prvé podiely filtrátu nezachytávajú. Z číreho
filtrátu sa riedením redestilovanou vodou pripraví pracovný roztok vzorky, ktorý v
jednom ml obsahuje asi 0,3 mg lyzín hydrochloridu. Z tohto pracovného roztoku
vzorky sa dávkuje pomocou dávkovacieho kohúta do predseparačnej kolóny ITP
prístroja a ďalej sa pokračuje podľa bodu č. 4.1.
5. Výpočet výsledkov
Obsah pridaného lyzín hydrochloridu X v mg/kg sa vypočíta podľa vzorca
X
lv
c f
= . . . 1000
l . m
st
,
v ktorom je
l v dĺžka zóny vzorky v mm,
l st dĺžka zóny štandardu v mm,
c koncentrácia štandardu v mg/ml,
f zrieďovací faktor;
m hmotnosť navážky vzorky v g.
6. Použitá literatúra: ČSN 467092-67.
78

Stanovenie pridaného metionínu
Príloha č. 20
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie pridaného metionínu v premixoch
doplnkových látok. Ide o dve rovnocenné metódy skúšania, a to metódu
spektrofotometrickú a metódu titračnú.
Metionín je esenciálna aminokyselina, chemicky ide o kyselinu 2 - amino - 4 – metyltiomaslovú,
sumárny vzorec C5H11NSO
2
2. Podstata metódy
Metionín sa stanoví
2.1. vo vodnom výluhu vzorky reakciou s kyanonitrozoželezitanom sodným v alkalickom
prostredí spektrofotometricky,
2.2. vo fosforečnanovom výluhu titračne jodometricky, nepriamo, čím sa eliminujú
rušivé vplyvy.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. Spektrofotometrická metóda
3.1.1. spektrofotometer UV VIS;
3.1.2. trepačka;
3.1.3. hydroxid sodný, roztok 200 g/l;
3.1.4. kyanonitrozoželezitan sodný, roztok 10 g/l, pripravuje sa vždy čerstvý;
3.1.5. kyselina fosforečná, koncentrovaná ( ρ = 1,689 g/ml);
3.1.6. glycín, roztok 30 g/l;
3.1.7. D, L - metionín, štandard, o známej účinnosti;
3.1.8. metionín, základný štandardný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do
odmernej banky o objeme 50 ml naváži 0,0500 g štandardu o 100 %
účinnosti alebo prepočítané množstvo štandardu o nižšej účinnosti, rozpustí
sa vo vode, vodou sa doplní po značku a premieša sa. Jeden ml tohto
roztoku obsahuje jeden mg metionínu.
3.2. Titračná metóda
3.2.1. kyselina chlorovodíková, koncentrovaná ( ρ = 1,19 g/ml);
3.2.2. fosforečnanový tlmivý roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do odmernej
banky o objeme 2000 ml naváži 74,77 g dihydrogénfosforečnanu draselného
a 102,85 g hydrogénfosforečnanu draselného kryštalického alebo 78,5 g
bezvodého, rozpustí sa vo vode, pridá sa 13,5 g jodidu draselného a po jeho
rozpustení sa doplní vodou po značku a premieša sa;
3.2.3. jód, odmerný roztok c ( J 2 ) = 0,05 mol/l;
3.2.4. tiosíran sodný, odmerný roztok c ( Na 2 S 2 O 3 . 5 H 2 O) = 0,1 mol/l;
3.2.5. škrobový roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa do kadičky o objeme 50 ml
naváži jeden g škrobu, rozmieša sa v 20 ml vody a za stáleho miešania sa
vleje do kadičky o objeme 400 ml s 200 ml vriacej vody. Po krátkom
povarení sa roztok ochladí a sfiltruje cez riedky filter do reagenčnej fľaše.
79

4. Pracovný postup
4.1. Spektrofotometrická metóda
4.1.1. Stanovenie kalibračnej krivky
Do kužeľových baniek o objeme 50 ml sa postupne odpipetuje 1,0 ml, 1,5 ml,
2,0 ml, 2,5 ml a 3,0 ml základného štandardného roztoku metionínu, doplní
sa vodou na 5 ml a do každej banky sa pridá jeden ml roztoku hydroxidu
sodného, jeden ml roztoku kyanonitrozoželezitanu sodného a nechá sa stáť
pri laboratórnej teplote počas 10 min za občasného premiešania. Potom sa do
každej banky pridajú 2 ml roztoku glycínu, z byrety presne 2 ml kyseliny
fosforečnej za súčasného chladenia a miešania a opäť sa nechá stáť počas 10
min. pri laboratórnej teplote za občasného premiešania.
Po uplynutí ďalších 5 min sa zmeria absorbancia roztokov pri vlnovej dĺžke
514 nm, v kyvetách o optickej dĺžke 10 mm v porovnaní so slepým pokusom,
ktorý sa pripraví rovnakým spôsobom, ako je uvedené vyššie, okrem
prídavku štandardného roztoku, namiesto ktorého sa pridá 5 ml vody. Z nameraných
hodnôt absorbancií a z im zodpovedajúcich koncentrácií sa
zostrojí kalibračná krivka.
4.1.2. Vlastné stanovenie
Do kužeľovej banky o objeme 500 ml sa naváži také množstvo vzorky
premixu s presnosťou 0,001 g, aby navážka obsahovala asi 100 mg až 160
mg metionínu a zaleje sa 200 ml vody. Suspenzia sa intenzívne trepe na
trepačke počas 15 min a potom sa filtruje cez hustý filter, pričom sa prvé
podiely filtrátu nezachytávajú. Do kužeľovej banky o objeme 50 ml sa z
číreho filtrátu odpipetujú 2 ml, pridaním 3 ml vody sa objem upraví na 5 ml
a ďalej sa postupuje podľa bodu č. 4.1.1.
Rovnakým spôsobom sa zmeria absorbancia roztoku, ktorý obsahuje 2 ml
filtrátu a ostatné činidlá v rovnakom objeme ako vo vzorke, okrem roztoku
kyanonitrozoželezitanu sodného. Zistená absorbancia sa zmeria za rovnakých
podmienok a odčíta sa od absorbancie vzorky. Množstvo metionínu sa
odčíta z kalibračnej krivky.
4.2. Titračná metóda
Do kužeľovej banky o objeme 500 ml sa naváži s presnosťou 0,001 g také množstvo
vzorky premixu, aby navážka obsahovala asi 100 mg metionínu, pridá sa 100 ml
tlmivého fosforečnanového roztoku a trepe sa na trepačke počas 30 min. Suspenzia
sa filtruje cez riedky filter, pričom sa prvé podiely nezachytávajú. Z tohto filtrátu sa
napipetuje 25 ml do kužeľovej banky so zábrusom o objeme 300 ml, pridá sa presne
10 ml odmerného roztoku jódu, banka sa uzatvorí, premieša sa a nechá stáť presne
jednu min na tmavom mieste. Potom sa pridá 0,5 ml škrobového roztoku a titruje sa
odmerným roztokom tiosíranu sodného do momentu odfarbenia roztoku. Táto
spotreba sa nezaznamenáva. Do takto stitrovaného roztoku sa za stáleho miešania
pridá z byrety 7,5 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a uvoľnený jód,
indikovaný modrým sfarbením, sa titruje znovu odmerným roztokom tiosíranu
sodného do momentu odfarbenia titrovaného roztoku. Táto spotreba sa použije na
výpočet. Jeden ml odmerného roztoku tiosíranu sodného c ( Na 2 S 2 O 3 . 5 H 2 O) = 0,1
mol/l zodpovedá 7,461 mg metionínu.
80

5. Výpočet výsledkov
5.1. Spektrofotometrická metóda
Obsah metionínu X v mg/kg sa vypočíta podľa vzorca
X
cF
= . .1000 m ,
v ktorom je
c množstvo metionínu zistené z kalibračnej krivky v mg,
m navážka vzorky v g,
F faktor riedenia.
5.2. Titračná metóda
Obsah metionínu X v mg/kg sa vypočíta podľa vzorca
X
V f F
= . . 7, 461. 1000 .
m
,
v ktorom je
V spotreba odmerného roztoku tiosíranu sodného v ml,
f faktor odmerného roztoku tiosíranu sodného,
F faktor riedenia,
m hmotnosť navážky vzorky v g.
6. Použitá literatúra: ČSN 467092-86.
81

Stanovenie vápnika
Príloha č. 21
I. Titračná manganometrická metóda
1. Predmet metódy
Táto metóda umožňuje stanoviť obsah celkového vápnika v krmivách.
2. Podstata metódy
Vápnik sa spopolní, popol sa rozpustí v kyseline chlorovodíkovej a vápnik sa vyzráža
ako šťavelan vápenatý. Zrazenina sa rozpustí v kyseline sírovej a vznikajúca kyselina
šťavelová sa stitrujte roztokom manganistanu draselného.
3. Chemikálie
3.1. kyselina chlorovodíková p.a., d: 1,14;
3.2. kyselina dusičná p.a., d: 1,40;
3.3. kyselina sírová p.a., d: 1,13;
3.4. amoniak, p.a., d: 0,98;
3.5. za studena nasýtený roztok šťavelanu amónneho p.a.;
3.6. 30 % roztok (w/v) kyseliny citrónovej p.a.;
3.7. 5 % roztok (w/v) chloridu amónneho p.a.;
3.8. 0.04 % roztok (w/v) brómkrezolovej zelene;
3.9. 0,02 mol/l roztok manganistanu draselného.
4. Prístroje
4.1. elektrická muflová pec s cirkuláciou vzduchu a s termostatom;
4.2. platinové, kremičitanové alebo porcelánové spaľovacie misky;
4.3. sklenené misky s fritou o porozite G4.
5. Pracovný postup
Navážte približne 5 g vzorky (alebo viac, ak je to potrebné) s presnosťou na 1 mg,
spopolnite pri teplote 550 °C a popol preneste do 250 ml kadičky.
Pridajte 40 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.1), 60 ml vody a niekoľko kvapiek kyseliny
dusičnej (3.2). Priveďte do varu a nechajte vrieť tridsať minút. Roztok ochlaďte a preneste
do 250 ml odmernej banky. Opláchnite, objem doplňte vodou po značku, premiešajte
a prefiltrujte. Do 250 ml kadičky napipetujte primerané množstvo obsahujúce 10 až 40 mg
vápnika podľa predpokladaného obsahu vápnika. Pridajte 1 ml roztoku kyseliny citrónovej
(3.6) a 5 ml roztoku chloridu amónneho (3.7).
Objem doplňte približne na 100 ml vodou. Priveďte do varu, pridajte 8 až 10 kvapiek
roztoku brómkrezolovej zelenej (3.8) a 30 ml teplého roztoku šťavelanu amónneho (3.5).
Ak sa tvorí zrazenina, rozpustite ju pridaním niekoľkých kvapiek kyseliny chlorovodíkovej
(3.1).
Veľmi pomaly zneutralizujte amoniakom (3.4) za stáleho miešania, až kým pH
nedosiahne 4,4 až 4,6 (t.j. do zmeny farby indikátora). Kadičku vložte do vriaceho
82

vodného kúpeľa na 30 minút, aby sa usadila vytvorená zrazenina. Kadičku vyberte
z vodného kúpeľa. Nechajte stáť jednu hodinu a potom prefiltrujte cez misku s fritou G4.
Kadičku a misku premývajte vodou až do úplného odstránenia prebytku šťavelanu
amónneho (neprítomnosť chloridov v premývacej vode znamená, že boli dostatočne
vymyté).
Zrazeninu zachytenú na filtri rozpustite v 50 ml teplej kyseline sírovej (3.3). Misku
vypláchnite teplou vodou a filtrát doplňte približne na objem 100 ml. Zohrejte na 70 -
80 °C a titrujte po kvapkách roztokom manganistanu draselného (3.9), až do vzniku
ružovej farby, ktorá vydrží jednu minútu.
6. Výpočet výsledkov
1 ml 0,02 mol/l manganistanu draselného zodpovedá 2,004 g vápnika. Výsledok vyjadrite
ako percento vzorky.
7. Poznámky
7.1. Pri veľmi nízkom obsahu vápnika postupujte takto:
Zrazeninu šťavelanu vápenatého prefiltrujte cez bezpopolový filtračný papier. Po
premytí filter vysušte a spopolnite v platinovej miske pri teplote 550 °C. Zvyšok
rozpustite niekoľkými kvapkami kyseliny sírovej (3.3), odparte do sucha, znovu
vyžíhajte pri 550 °C a odvážte. Ak W je hmotnosť získaného síranu vápenatého,
obsah vápnika v primeranom množstve vzatom na stanovenie = W x 0.2944.
7.2. Ak vzorka pozostáva výlučne z minerálnych látok, rozpustite ju v kyseline
chlorovodíkovej bez spopolnenia.Ak ide o produkty, ako je fosforečnan vápenatohlinitý,
ktoré sa ťažko v kyseline rozpúšťajú, pred rozpustením ich roztavte týmto
alkalickým postupom:
Vzorku dôkladne premiešajte v platinovej miske so zmesou predstavujúcou
päťnásobok hmotnosti vzorky, pozostávajúcou z rovnakých množstiev uhličitanu
draselného a uhličitanu sodného. Opatrne zahrievajte až do úplného roztavenia
zmesi. Ochlaďte a rozpustite v kyseline chlorovodíkovej.
7.3. Ak je obsah horčíka vo vzorke veľký, šťavelan vápenatý vyzrážajte druhýkrát.
8. Použitá literatúra: STN 467092 časť 12 , ČSN 467092-12.
83

II. Stanovenie vápnika vážkovou metódou
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie obsahu vápnika v krmivách.
Používa sa na skúšanie krmív s veľmi nízkym obsahom vápnika.
2. Podstata metódy
Vápnik sa stanoví z chloridového výluhu popola vzorky krmiva vážkovo, ako síran
vápenatý.
3. Chemikálie
3.1. kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, ρ = 1,14 g/ml;
3.2. kyselina chlorovodíková, zriedená ( 1 + 1);
3.3. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,40 g/ml;
3.4. kyselina sírová, roztok 20 %;
3.5. amoniak, roztok 5 %;
3.6. kyselina citrónová, roztok 300 g/l;
3.7. šťavelan amónny, nasýtený roztok pri laboratórnej teplote;
3.8. chlorid amónny, roztok 50 g/l;
3.9. manganistan draselný, odmerný roztok c ( 1/5 KMnO 4 ) = 0,1 mol/l;
3.10. brómkrezolová zeleň, roztok 0,4 g/l;
3.11. aktívne uhlie;
3.12. uhličitan sodný;
3.13. uhličitan draselný.
4. Prístroje
4.1. elektrická muflová pec s automatickou reguláciou teploty;
4.2. spaľovacie misky z materiálu, ktorý v ustanovených podmienkach nepodlieha
zmenám, najlepšie z platiny;
4.3. filtračný téglik sklenený s filtračnou vložkou o porozite S 4 ( P 16 );
4.4. vodný kúpeľ s regulovateľnou teplotou;
4.5. zariadenie na filtráciu pri zníženom tlaku.
5. Pracovný postup
5.1. Príprava výluhu
5.1.1. Krmivá organického pôvodu
Do spaľovacej misky sa naváži asi 5 g vzorky krmiva s presnosťou na
0,001 g, alebo iné množstvo podľa predpokladaného obsahu vápnika vo
vzorke krmiva. Vzorka sa spopolňuje v elektrickej muflovej peci pri
teplote 550 °C ±20°C tak dlho, kým sa získa svetlý popol bez uhlíkatých
častíc, spravidla počas 4 h. Popol sa pomocou 60 ml vody kvantitatívne
prenesie do kadičky o objeme 250 ml, pridá sa 40 ml koncentrovanej
kyseliny chlorovodíkovej a niekoľko kvapiek koncentrovanej kyseliny
dusičnej. Obsah kadičky sa počas 30 min varí, potom sa ochladí a prenesie
do odmernej banky o objeme 250 ml.
84

Po ochladení na laboratórnu teplotu sa odmerná banka doplní vodou po
značku a obsah sa premieša. Časť roztoku, ktorý sa použije na stanovenie
vápnika, sa prefiltruje cez stredne hustý papierový filter. Ďalej sa pokračuje
podľa bodu č. 5.2.
5.1.2. Krmivá minerálneho pôvodu
Do kadičky o objeme 600 ml sa naváži asi 5 g vzorky krmiva s presnosťou na 0,001
g, vzorka sa zvlhčí vodou, za občasného premiešania sa pridá postupne 100
ml kyseliny chlorovodíkovej zriedenej (1+1) a po každom pridaní sa
kadička prikryje hodinovým sklíčkom. Po skončení reakcie sa obsah
kadičky uvedie do varu a varí sa počas asi 15 min. Po čiastočnom
ochladení sa pridá s prihliadnutím na intenzitu zafarbenia roztoku aktívne
uhlie, premieša sa a prefiltruje cez riedky filtračný papier do odmernej
banky o objeme 500 ml. Filter sa premyje asi 200 ml horúcej vody, obsah
banky sa ochladí na laboratórnu teplotu, doplní sa vodou po značku a premieša
sa. Ďalej sa postupuje podľa bodu č. 5.2.
5.1.3. Hlinito - vápenaté fosfáty
Navážka vzorky krmiva sa v spaľovacej miske zmieša s päťnásobným množstvom
zmesi uhličitanu sodného a uhličitanu draselného v pomere (1 + 1).
Obsah spaľovacej misky sa opatrne zahrieva až do úplného roztavenia a
tavenina sa rozpustí v koncentrovanej kyseline chlorovodíkovej. Roztok sa
pomocou vody prenesie do odmernej banky o objeme 250 ml, vodou sa
doplní po značku a premieša sa. Ďalej sa postupuje podľa bodu č. 5.2.
5.2. Vlastné stanovenie
Do kadičky o objeme 250 ml sa z filtrátu výluhu vzorky, pripraveného podľa druhu
vzorky krmiva podľa niektorého bodu č. 5.1 napipetuje alikvotný podiel, ktorý
obsahuje 10 mg až 40 mg vápnika. Do roztoku sa postupne pridá jeden ml roztoku
kyseliny citrónovej, 5 ml roztoku chloridu amónneho, objem v kadičke sa vodou
upraví asi na 100 ml a pridá sa niekoľko kvapiek brómkrezolovej zelene. Roztok sa
uvedie do varu. Do vriaceho roztoku sa pridá 30 ml horúceho nasýteného roztoku
šťavelanu amónneho a pomaly, za stáleho miešania, sa pridáva 5 % roztok
amoniaku až do farebnej zmeny brómkrezolovej zelene z pôvodnej žltej farby alebo
žltooranžovej farby do zelenomodrej farby (pH 4,4 až 4,6). Ak sa po pridaní
šťavelanu amónneho vytvorí zrazenina, rozpustí sa niekoľkými kvapkami
koncentrovanej HCl. Kadička sa umiestni do vriaceho vodného kúpeľa na čas 30
min, aby sa zrazenina dobre usadila a potom sa nechá počas jednej hod. stáť pri
laboratórnej teplote. Ak je vo vzorke vysoký obsah horčíka, odporúča sa vykonať
zrážanie dvakrát.
Obsah kadičky sa filtruje cez filtračný téglik s fritou S 4. Kadička a filtračný téglik
sa premývajú vodou až do úplného odstránenia prebytku šťavelanu amónneho.
Neprítomnosť chloridových iónov v premývacej kvapaline indikuje dokonalé
premytie filtračného téglika a vymytie kadičky. Filtrát sa odstráni. Filtračný téglik
so zrazeninou sa vloží do kadičky a zrazenina sa rozpustí v 50 ml roztoku 20 %
horúcej kyseliny sírovej. Roztok sa upraví na objem asi 100 ml, zahreje na teplotu
asi 70 °C a za horúca sa titruje odmerným roztokom manganistanu draselného až do
vzniku ružového sfarbenia, ktoré sa neodfarbí najmenej jednu minútu.
85

Obsah kadičky sa filtruje cez hustý bezpopolový papierový filter, zachytená
zrazenina šťavelanu vápenatého sa po premytí vodou vyžíha v elektrickej muflovej
peci v spaľovacej miske počas 4 h pri teplote 550 °C ±20 °C. Do spaľovacej misky
sa pridá niekoľko kvapiek roztoku 20 % kyseliny sírovej, obsah sa odparí do sucha
a znova sa žíha pri teplote 550 °C ±20 °C. Po ochladení v exsikátore sa miska
odváži s presnosťou na 0,001 g. Z hmotnosti získaného CaSO 4 sa vypočíta obsah
vápnika v alikvotnej časti vzorky.
6. Výpočet výsledkov
Obsah vápnika Y v g/kg sa vypočíta z hmotnosti získaného CaSO 4 podľa vzorca
Y
m
= 1. 294 , 4
m ,
v ktorom je
m 1 hmotnosť síranu vápenatého v g,
m hmotnosť vzorky alebo jej alikvotná časť v g.
7. Použitá literatúra: ČSN 467092-12.
86

III. Stanovenie vápnika titračnou chelatometrickou metódou
1. Predmet metódy
Táto metóda sa vzťahuje na stanovenie obsahu vápnika v kŕmnych zmesiach.
2. Podstata metódy
Vápnik sa stanoví z chloridového výluhu popola vzorky krmiva chelatometricky spätnou
itráciou odmerným roztokom vápenatej soli.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. titračná banka;
3.2. hydroxid draselný, roztok c (KOH) = 1 mol/l;
3.3. hydroxid draselný, roztok c (KOH) = 5 mol/l;
3.4. disodná soľ kyseliny etyléndiaminotetraoctovej (Chelaton 3),odmerný roztok, c(di -
Na EDTA) = 0,05 mol/l, ktorý sa pripravuje tak, že sa 18,61 g di - Na EDTA
rozpustí vo vode v odmernej banke o objeme 1000 ml, doplní sa vodou po značku a
premieša sa;
3.5. chlorid vápenatý, odmerný roztok c (CaCl 2 ) = 0,05 mol/l;
3.6. metylčerveň, roztok 1g/l;
3.7. fluorexon, indikátor, zmes s dusičnanom draselným v pomere (1 + 100).
4. Pracovný postup
4.1. Príprava výluhu
Na stanovenie vápnika sa použije chloridový výluh popola vzorky kŕmnej zmesi.
Ďalej sa postupuje podľa bodu č. 4.2.
4.2. Vlastné stanovenie
Alikvotný podiel filtrátu, získaný podľa bodu č. 4.1, sa napipetuje do titračnej
banky, pridá sa 50 ml vody, niekoľko kvapiek indikátora metylčervene a obsah sa
zneutralizuje roztokom hydroxidu draselného, c (KOH) = 1 mol/l, kým sa nezmení
farba indikátora. Potom sa do obsahu titračnej banky pridá 5 ml roztoku hydroxidu
draselného, c (KOH) = 5 mol/l a malé množstvo indikátora fluorexonu, až vznikne
zreteľná fluorescencia a z byrety sa odmeria 10 ml až 25 ml odmerného roztoku
Chelatonu 3. Po pridaní roztoku Chelatonu 3 zmizne zelená fluorescencia a roztok
získa ružové sfarbenie. Ak pridané množstvo roztoku Chelatonu 3 nepostačí na
zmenu fluorescencie, pridá sa úmerne vyššie množstvo. Prebytok odmerného
roztoku Chelatonu 3 sa spätne titruje odmerným roztokom chloridu vápenatého, až
kým sa dosiahne zelená fluorescencia titrovaného roztoku.
5. Výpočet výsledkov
Obsah vápnika Z v g/kg v analyzovanej vzorke sa vypočíta podľa vzorca
Z
=
V
1 −V
2
. T . 1000 ,
m
87

v ktorom je
V 1 objem pridaného roztoku Chelatonu 3 v ml,
V 2 spotreba odmerného roztoku chloridu vápenatého v ml,
T titer vápnika; ak je koncentrácia odmerného roztoku presne c ( CaCl 2 ) = 0,05 mol/l,
potom T = 0,002004 g Ca v 1 ml odmerného roztoku,
m hmotnosť alikvotného podielu navážky vzorky v g.
6. Použitá literatúra: STN 46 7013 časť 4/7, ČSN 467092-12.
88

Príloha č. 22
Stanovenie fosforu vážkovou metódou
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie obsahu fosforu v krmivách
bohatých na fosfor.
2. Podstata metódy
Fosfor sa stanoví v alikvotnom podiele chloridového výluhu popola vzorky krmiva
vážkovou metódou po vyzrážaní chinolínovým činidlom.
3. Chemikálie
3.1. kyselina chlorovodíková, roztok c (HCl) = 3 mol/l;
3.2. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,40 g/ml;
3.3. molybdenan sodný, dihydrát;
3.4. chinolín;
3.5. acetón;
3.6. monohydrát kyseliny citrónovej C 6 H 8 O 7 . H 2 O;
3.7. chinolín - molybdenové činidlo, ktoré sa pripravuje týmto postupom:
3.7.1. roztok A sa pripraví rozpustením 70 g dihydrátu molybdenanu sodného
v 150 ml vody v kadičke o objeme 400 ml;
3.7.2. roztok B sa pripraví rozpustením 60 g monohydrátu kyseliny citrónovej
v 150 ml vody v kadičke o objeme 1000 ml a za stáleho miešania a chladenia
sa opatrne pridá 85 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej;
3.7.3. roztok V sa pripraví tak, že roztok A sa pomaly za stáleho miešania pridá do
roztoku B;
roztok G sa pripraví tak, že sa do 100 ml vody v kadičke o objeme 400 ml
pridá 35 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej a 5 ml roztoku chinolínu a premieša
sa.
Roztok G sa potom pomaly pridáva k roztoku V, premieša sa a nechá sa stáť
počas 24 h. Usadený roztok sa filtruje cez sklenený filtračný téglik s fritou S
4 do odmernej banky o objeme 1000 ml, pridá sa 280 ml acetónu, doplní sa
vodou po značku a premieša sa. Takto pripravené činidlo sa uchováva na
chladnom mieste a je stále jeden mesiac.
4. Prístroje
4.1. zariadenie na filtráciu pri zníženom tlaku;
4.2. sklenený filtračný téglik s fritou S 4 (P 16);
4.3. ostatné pomôcky ako pri stanovení popola.
5. Pracovný postup
Na stanovenie fosforu sa použije chloridový výluh popola. Z výluhu sa napipetuje
alikvotný podiel do kadičky o objeme 400 ml, pridá sa 200 ml vody, 50 ml chinolín -
89

molybdénového činidla, prikryje sa hodinovým sklíčkom a varí sa na elektrickom variči
presne jednu minútu. Navážka vzorky, ako aj alikvotný podiel pipetovaný na zrážanie, sa
volí s prihliadnutím na obsah fosforu tak, aby hmotnosť zrazeniny nebola väčšia ako jeden
g.
Obsah kadičky sa nechá vychladnúť, počas chladenia sa trikrát alebo štyrikrát premieša
a vzniknutá žltá zrazenina sa prefiltruje cez vopred vysušený a odvážený filtračný téglik
s fritou S4. Téglik sa suší počas 1 h pri teplote 250 °C alebo počas 2 h pri teplote 200 °C.
Zrazenina na filtračnom tégliku sa premyje päťkrát 25 ml vody a suší sa pri teplote 250 °C
počas 1 h alebo pri teplote 200 °C počas 2 h. Po vychladnutí v exsikátore sa odváži s
presnosťou najmenej na 0,001 g.
6. Výpočet
Obsah fosforu v analyzovanej vzorke Y v % sa vypočíta podľa vzorca
a.0,014
Y = 100
,
v ktorom je
n
a hmotnosť vysušenej zrazeniny v g,
n alikvotný podiel navážky v g.
7. Použitá literatúra: ČSN 467092-11
90

Stanovenie síry
Príloha č. 23
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na stanovenie síry v krmivách vo forme síranov
alebo ako elementárna síra.
2. Podstata metódy
Síra sa vyskytuje v krmivách vo forme síranov alebo ako elementárna síra. Obidve formy
síry sa stanovia vo forme síranu bárnatého vážkovou metódou. Ak je vo vzorke krmiva
prítomná elementárna síra a súčasne síra vo forme síranov, stanoví sa celkový obsah síry
metódou A. Obsah síry vo forme síranov sa stanoví metódou B. Obsah elementárnej síry
sa zistí z rozdielu celkovej síry a síry vo forme síranov.
Metóda A : Elementárna síra sa oxiduje účinkom roztoku brómu v chloride uhličitom a
kyseliny dusičnej na S VI+ , ktorá sa chloridom bárnatým vyzráža na síran bárnatý, ktorý
sa stanoví vážkovou metódou.
Metóda B : Vzorka sa zmineralizuje suchou cestou pridaním dusičnanu horečnatého,
popol sa vylúhuje kyselinou chlorovodíkovou a z chloridového výluhu sa síra vyzráža ako
síran bárnatý a stanoví sa vážkovou metódou.
3. Chemikálie a skúšobné pomôcky
3.1. Metóda A
3.1.1. spaľovacie misky z materiálu, ktorý nepodlieha zmenám v ustanovených
podmienkach, najlepšie z platiny;
3.1.2. elektrický varič s reguláciou teploty;
3.1.3. elektrická muflová pec s reguláciou teploty;
3.1.4. bróm, 10 % roztok v chloride uhličitom;
3.1.5. chlorid bárnatý, roztok 10 %;
3.1.6. kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, ρ = 1,1691 - 1,1789 g/ml;
3.1.7. kyselina dusičná, koncentrovaná, ρ = 1,4 g/ml.
3.2. Metóda B
3.2.1. porcelánová odparovacia miska;
3.2.2. elektrický varič s reguláciou teploty;
3.2.3. elektrická muflová pec s reguláciou teploty;
3.2.4. kyselina chlorovodíková, roztok (1 + 1);
3.2.5. amoniak, roztok (1 + 1);
3.2.6. chlorid bárnatý, roztok 10 %;
3.2.7. dusičnan horečnatý, roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa 360,0 g
hexahydrátu dusičnanu horečnatého rozpustí a doplní etylalkoholom na
objem 1000 ml a premieša sa,
3.2.8. dusičnan amónny;
3.2.9. fenolová červeň, acidobázický indikátor, pripravený podľa slovenskej
technickej normy (STN 68 4062 časť 2(2.1) čl. 2.1.41).
91

4. Pracovný postup
4.1. Metóda A
Do kadičky o objeme 250 ml sa naváži také množstvo vzorky krmiva s presnosťou
0,001 g, ktoré obsahuje 50 mg až 150 mg síry. K vzorke sa pridá 20 ml 10 percentného
roztoku brómu v chloride uhličitom a v 5 min intervaloch sa obsah kadičky
krúžením premiešava počas 30 min. Potom sa do obsahu kadičky pridá 15 ml kyseliny
dusičnej a mieša sa ďalej v 5 min intervaloch počas 30 min. Potom sa obsah
kadičky odparí na elektrickom variči na objem jeden ml až 2 ml a k zvyšku v kadičke
sa pridá 15 ml kyseliny chlorovodíkovej a 10 ml vody. Obsah kadičky sa odparí
na elektrickom variči do sucha. Do zvyšku sa po odparení pridá 10 ml kyseliny
chlorovodíkovej a 50 ml vody, obsah sa zahreje do varu, varí sa počas 5 min. a filtruje
sa cez stredne hustý filter. Filter sa dôkladne opláchne horúcou vodou. Získaný
filtrát sa zahreje do varu a pridá sa 5 až 6 kvapiek 10 percentného roztoku chloridu
bárnatého. Po 1 min. sa pridá po kvapkách potrebné množstvo 10 percentného
roztoku chloridu bárnatého, ktoré je ekvivalentné predpokladanému obsahu síry, a to
1 ml roztoku chloridu bárnatého na 14 mg síry a ešte 5 ml naviac. Obsah kadičky
prikrytý hodinovým sklíčkom sa potom zahrieva na elektrickom variči počas 1 h za
mierneho varu, po tejto dobe sa nechá zrazenina stáť pri laboratórnej teplote počas
15 min až 20 min. Roztok so zrazeninou sa filtruje cez hustý filter, zrazenina na filtri
sa dôkladne premyje horúcou vodou až do úplného odstránenia chloridových iónov.
Filter so zrazeninou sa vysuší a spáli vo vopred vyžíhanej a odváženej spaľovacej
miske v elektrickej muflovej peci pri teplote 800 °C ±20 °C do konštantnej hmotnosti.
Spaľovacia miska sa po ochladení v exsikátore odváži s presnosťou 0,001 g.
4.2. Metóda B
Do porcelánovej odparovacej misky sa naváži asi 1 g vzorky s presnosťou 0,001 g,
do navážky sa pridá 10 ml roztoku dusičnanu horečnatého a miska sa nechá stáť
počas 30 min pri laboratórnej teplote. Potom sa miska umiestni vo vodnom kúpeli,
aby sa odparil alkohol. Obsah misky sa vysuší pri teplote 120 °C v sušiarni a spopolní
v elektrickej muflovej peci pri teplote 450 °C ± 25 ° C počas asi 4 h.
Popol sa zvlhčí vodou, rozpustí sa v 6 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej,
výluh sa prevarí, prefiltruje sa cez papierový filter strednej hustoty do kadičky o
objeme 400 ml a zvyšok na filtri sa trikrát premyje horúcou vodou. Filtrát sa
niekoľko minút varí, zneutralizuje sa roztokom amoniaku na indikátor fenolovú
červeň a potom sa vodou doplní na objem 200 ml. Roztok sa zahreje do varu, pridá
sa 1 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej a zráža sa naraz prebytkom horúceho
10 percentného roztoku chloridu bárnatého. Pri obsahu najviac 1 % síry v krmive,
postačí na zrážanie 30 ml 10 percentného roztoku chloridu bárnatého.
Po zrážaní sa roztok znovu niekoľko minút zahrieva a potom sa nechá stáť do
druhého dňa. Zrazenina sa premýva dekantáciou horúcou vodou, filtruje sa cez
bezpopolový hustý papierový filter a zrazenina sa premýva horúcou vodou až do
získania negatívnej reakcie filtrátu na chloridový ión. Ak sa zrazeninu nedarí
kvantitatívne zachytiť na filtri, odporúča sa pripraviť si vopred rozvarenú drvinu z
bezpopolového filtračného papiera a pridať ju k suspenzii zrazeniny. Premývanie
zrazeniny je rýchlejšie, ak sa použije horúca voda. Premytá zrazenina sa vysuší vo
vopred počas 30 min pri teplote 550 °C vyžíhanej spaľovacej miske, odváženej s
presnosťou 0,001 g a spáli pri teplote 550 °C ± 25 °C. Potom sa spaľovacia miska s
obsahom ochladí v exsikátore a odváži sa s presnosťou 0,001 g. Ak sa získa šedý
92

vyžíhaný zvyšok, pridá sa po ochladení k zvyšku kryštálik dusičnanu amónneho
a potom sa znovu žíha pri ustanovenej teplote.
5. Výpočet
Obsah síry vo vzorke X v % sa vypočíta rovnako v obidvoch stanoveniach podľa vzorca
X
=
m
− m
m
2 0
1
. 0, 1374 . 100 ,
v ktorom je
m 0 hmotnosť prázdnej spaľovacej misky v g,
m 1 hmotnosť navážky vzorky v g,
m 2 hmotnosť spaľovacej misky s vyžíhaným síranom bárnatým v g.
6. Použitá literatúra: STN 467092 časť 17, ČSN 467092-17.
93

Stanovenie selénu
Príloha č. 24
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmív sa vzťahuje na stanovenie selénu v krmivách metódou
hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade. Limit kvantifikácie (LOQ) je
0,125mg/kg za predpokladu navážky 0,5g vzorky a 50 ml testovaného roztoku po
mikrovlnnom rozklade.
Metóda je spracovaná podľa EN 13804:2002 doplnená o pozorovania a poznámky
2. Podstata metódy
Zomletá a zhomogenizovaná vzorka krmiva je rozložená zmesou kyseliny dusičnej
a chlorovodíkovej za zvýšeného tlaku a teploty v mikrovlnnom tlakovom systéme.
Mineralizát vzorky obsahujúci selén sa upraví konverziou na selén IV, následne
generovaním na hydridy a vzniknutý selenovodík sa termicky rozloží. Selén sa meria na
atómovom absorpčnom spektrometri pri vlnovej dĺžke 196,0 nm.
3. Chemikálie
Všetky chemikálie vyžadujú čistotu high purity. Koncentrácia stopového prvku
v chemikáliách a vode, ktoré sa používajú, musia byť tak nízke, aby neovplyvňovali
výsledky stanovenia.
3.1 kyselina dusičná 65%, koncentrovaná, HNO 3 , (ρ = 1,40 g. cm -3 ),
3.2 kyselina chlorovodíková, koncentrovaná, HCl, (ρ = 1,19 g. cm -3 ),
3.3 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 3,0 mol. dm -3 ,
3.4 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 10 mol. dm -3 , nosné médium HG AAS (880 ml
koncentrovanej HCl doplniť deionizovanou vodou na objem 1000 ml),
3.5 kyselina chlorovodíková, HCl, c = 1,0 mol. dm -3 , na riedenie vzoriek,
3.6 močovina, roztok 20g/100 ml (40 g močoviny rozpustiť v deionizovanej vode
a doplniť na objem 200 ml),
3.7 bórhydrid sodný, NaBH 4 , (0,6 % roztok v 0,5 % roztoku NaOH) (2,5 g NaOH
rozpustiť v deionizovanej vode, pridať 3 g NaBH 4 , rozpustiť a doplniť do 500 ml.
Roztok má byť vždy čerstvo pripravený.),
3.8 jednoprvkový základný štandardný roztok selénu Se o koncentrácii c = 1 g. dm -3
(1 ml ≈ 1 mg Se ) komerčne dostupný; alebo sa môže pripraviť rozpustením 1,4053 g
kysličníka seleničitého SeO 2 a 2 g hydroxidu sodného NaOH v 50 ml deionizovanej
vody a doplním na objem 1000 ml,
3.8.1. kalibračný štandardný roztok selénu I. Se o koncentrácii 10 mg.dm -3
Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného štandardného roztoku (3.8)
deionizovanou vodou (3.9) a doplním 3M HCl (3.3) na objem 100 ml,
3.8.2. kalibračný štandardný roztok selénu II. Se o koncentrácii 0,1 μg/ml
Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného štandardného roztoku (3.8.1)
deionizovanou vodou (3.9) a doplním 3M HCl (3.3) na objem 100 ml.
3.9. deionizovaná voda.
4. Prístroje a pomôcky
4.1 atómový absorpčný spektrometer AA 240 FS,
4.2 generátor hydridových pár VGA – 77,
4.3 zásobné fľaše z plastickej hmoty rôznych objemov,
4.4 bežné laboratórne sklo,
94

4.5 mikrovlnná rozkladná pec s príslušenstvom (miniautoklávy),
4.6 tlaková nádoba s príslušenstvom a obsahom argónu čistoty AAS (môže byť
použitý aj dusík s náležitou čistotou).
5. Pracovný postup
5.1 Mikrovlnný rozklad a príprava mineralizátu
Do teflónovej rozkladnej nádobky sa naváži 0,5 g zhomogenizovanej vzorky
s presnosťou na 0,001 g, pridá sa 3 ml koncentrovanej HCl (3.2) reakcia sa nechá
prebehnúť až do konca. Následne sa pridá 6 ml konc. HNO 3 (3.1) a nechá sa voľne
zreagovať. Teflónová nádobka sa uzavrie a vloží do mikrovlnnej pece, kde prebehne
mineralizačný rozklad podľa programu mineralizačného zariadenia (pozn. č. 7.1). Po
skončení programu sa mineralizát kvantitatívne prenesie do 50 ml odmernej banky
a doplní po značku deionizovanou vodou.
5.2 Redukčný stupeň – konverzia SE VI na Se IV a úprava mineralizátu
Dôležitý aspekt pri meraní Se je mocenstvo prvku pred pridaním borhydridu sodného.
Se VI musí byť kvantitatívne redukovaný na Se IV koncentrovanou HCl.(pozn. č.7.2)
Z roztoku mineralizátu vzorky (5.1) sa odpipetuje 5 ml alebo 10 ml (podľa obsahu Se)
do 25 ml odmernej banky, opatrne sa pridá 3 ml 20% močoviny (3.6) a roztok sa nechá
1 hodinu stáť (pozn. č. 7.3 ). Následne sa k roztoku pridá 10 ml 10M. HCl (3.4) a nechá
stáť 30 min.( pozn. č. 7.4 ). Objem sa doplní po značku deionizovanou vodou. Takto
upravená vzorka je pripravená na meranie ( pozn. č. 7.5).
5.3 Stanovenie kalibračnej krivky
Kalibračné štandardné roztoky selénu o koncentráciach 2, 5, 10, 20, 30 μg. dm -3 a slepá
vzorka sa pripravia nasledovne:
Do sady 100ml odmerných baniek sa postupne napipetuje: 0, 2, 5, 10, 20 a 30 ml z
kalibračného štandardného roztoku II. Se o koncentrácii 0,1 μg/ml (3.8.2). Do každej
odmernej banky sa pridá 8 ml 20 % močoviny a 8 ml 10M HCl (3.4) podľa postupu 5.2
a roztoky sa doplnia po značku. (pozn č.7.6) Z nameraných výsledkov kalibračných
roztokov a slepej vzorky sa zostrojí kalibračná krivka. Vyhodnotenie výsledkov vzoriek
sa robí metódou odčítania z kalibračnej krivky a prepočtu riedenia.
5.4 Hydridová technika a meranie na AAS
Upravený mineralizát vzorky podľa 5.2 alebo kalibračné roztoky podľa 5.3 sa postupne
čerpajú zariadením VGA – 77 spolu s roztokom borhydridu sodného (3.7) a kyselinou
chlorovodíkovou (3.4) do meracieho zariadenia. Vzniknutý selenovodík sa vedie prúdom
inertného plynu (Ar alebo N) do kremennej trubice, ktorá je ohrievaná plameňom zmesi
acetylén – vzduch. (pozn.č. 7.7) Podmienky merania:
vlnová dĺžka
veľkosť štrbiny
veľkosť prúdu
dávkovanie meraného roztoku
dávkovanie reagenčných roztokov
196,0 nm
0,5 nm
15 mA
6 – 7 ml/min
0,8 – 1,0 ml/min
6. Výpočet
Obsah selénu X v mg. kg -1 sa vypočíta podľa vzorca:
95

c.
RV .
X =
m
kde
c – koncentrácia selénu v skúšanej vzorke, odčítaná z kalibračnej krivky v µg. l -1
R - riedenie
V – objem mineralizátu v ml
m - návažka vzorky v g
7. Poznámky
7.1.Teflónová nádobka s naváženou vzorkou a prídavkom kyselín sa vloží do ochranného
obalu, uzatvorí sa hlavicou na kontrolu teploty, vloží sa nová bezpečnostná memrána do
poistnej skrutky, ktorá je umiestnená zboku miniautoklávu. Všetky skrutky sa
skontrolujú a bezpečne uzavrú. Správne uzavreté nádobky (miniautoklávy) vrátane
kontrolnej sa vložia do držiaka mikrovlnnej pece, horná skrutka sa utiahne špeciálnym
kľúčom na doraz. Držiak s kontrolnou nádobkou sa postaví na kontrolnú pozíciu otočnej
platne Na uzáver kontrolnej nádobky sa zasunie kontrolné teplotné čidlo. Štartom na
mikrovlnej peci sa spustí mineralizácia. Po ukončení programu sa vzorky nechajú
vychladnúť. Kontrolná teflonová nádobka je určujúca, pretože má kontrolné
teplotné (prípadne tlakové) čidlo, ktoré sníma skutočnú teplotu (prípadne tlak) a informuje
o podmienkach rozkladu aj v ďalších vzorkách. Je dôležité aj z bezpečnostného
hľadiska. Návažka vzorky a objem HCl a HNO 3 pri mineralizácii v kontrolnej nádobke aj
v ďalších paralelných teflonových nádobkách musia byť rovnaké. Správne je vyčleniť
teflonové nádobky pre vyššie obsahy selénu, aby nedošlo k zbytočnej kontaminácii
selénom pri nižších obsahoch . Po skončení mineralizácie a ochladení nádobiek sa ich
otváranie musí robiť opatrne, obsah sa musí nechať voľne odplyniť od zvyškov oxidov
dusíka min po dobu 20-30minút. Až po odplynení sa pokračuje v ďalšom postupe.
Správne zmineralizovaná vzorka musí byť číra. Prípadný obsah kremičitanov sa eliminuje
filtráciou.
7.2.Se VI sa hydridizáciou stanoviť nedá, preto sa všetok Se musí zmeniť na Se IV . Teplota
mikrovlnného rozkladu nesmie prekročiť 280°C. Jej dosiahnutie vedie ku vzniku prchavej
formy Se IV a jeho stratám počas analýzy.
7.3.Prídavok močoviny slúži na elimináciu HNO 3 , nakoľko nezreagovaný podiel kyseliny
dusičnej nepriaznivo vplýva na generáciu hydridov. Reakcia je veľmi prudká, treba
postupovať veľmi opatrne.
7.4.Alternatívnou možnosťou redukcie je, že sa roztok vloží do vodného kúpeľa s teplotou 70-
90 °C počas 15 minút. Výsledky sú však pri oboch alternatívach porovnateľné a tento
krok nemá významný vplyv na výsledky merania.
7.5.Ak obsah Se vo vzorke prekročí rozsah kalibračnej krivky, roztok vorky sa vhodne riedi 1
mol. dm -3 HCl (3.5).
7.6.Koncentrácia HCl v kalibračných roztokoch ako aj v analyzovanej vzorke musia byť
rovnaké, nakoľko výška signálu pre meranie Se metódou HGAAS závisí od koncentrácie
kyseliny v matrici. Kalibračné roztoky sú stále po dobu 3 mesiacov.
7.7.Ak koncentrácia Cu vo vzorke presiahne hodnotu 750 μg/l môže dôjsť k zníženiu odozvy
signálu. Na zníženie obsahu Cu vo vzorke sa môže použiť 1,10 – phenantroline
7.8.Na nasledujúcej strane je uvedená schéma postupu stanovenia Se vo forme prílohy.
96

8. Použitá literatúra
8.1 ISO 6498:1998 Krmivá – príprava skúšobnej vzorky
8.2 EN 13805:2002 Potraviny – stanovenie stopových prvkov – Rozklad za zvýšeného tlaku
8.3 EN 14627:2003 Potraviny – Stanovenie celkového arzénu a selénu generáciou hydridu
metódou atómovej absorpčnej spektrometrie (HGAAS) po rozklade za zvýšeného tlaku
8.4 VDLUFA, (2007) Stanovenie selénu v krmivách po extrakcii za zvýšeného tlaku.
8.5 Analyt Varian – prístrojový softvérový „Cook book“
8.6 Analytické metódy – Varian L.t.d. publikácia1989
97

Stanovenie arzénu
Príloha č. 25
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmív sa vzťahuje na stanovenie celkového obsahu arzénu
v krmivách metódou hydridovej techniky - HGAAS po mikrovlnnom rozklade. Limit
kvantifikácie (LOQ) je 0,125mg/kg za predpokladu navážky 0,5 g vzorky a 50 ml
testovaného roztoku po mikrovlnnom rozklade.
2. Princíp
Vzorka krmiva sa rozloží zmesou kyseliny chlorovodíkovej a kyseliny dusičnej, po
konverzii As V na As III sa celkový obsah arzénu stanoví metódou atómovej absorpčnej
spektrometrie s hydridovou technikou - HG AAS pri vlnovej dĺžke 193,7 nm.
3. Chemikálie
Všetky chemikálie vyžadujú čistotu high purity. Koncenterácia stopového prvku
v chemikáliách a vode, ktoré sa používajú, musia byť tak nízke, aby neovplyvňovali
výsledky stanovenia.
3.1 kyselina dusičná ( HNO3 ) , koncentrovaná , ρ = 1,40 g.cm -3
3.2 kyselina chlorovodíková ( HCl ) , koncentrovaná , ρ = 1,19 g.cm -3
3.3 kyselina chlorovodíková , roztok c(HCl)= 10 mol /l (880 ml koncentrovanej HCl sa
doplní deionizovanou vodou na objem 1000 ml),
3.4 kyselina chlorovodíková , roztok c(HCl)= 3 mol/l,
3.5 kyselina chlorovodíková , roztok c(HCl)= 1 mol/l,
3.6 močovina , roztok 20g / 100ml (40 g močoviny sa rozpustí v deionizovanej vode
a doplní na objem 200 ml),
3.7 bórhydrid sodný, NaBH 4 0.6 % roztok v 0,5 % roztoku NaOH (2,5 g NaOH sa rozpustí
v deionizovanej vode, pridá sa 3 g NaBH 4 , rozpustí a doplní do 500 ml. Roztok má
byť vždy čerstvo pripravený). ( pozn. č. 9.1),
3.8 jodid draselný, roztok 10% w/v (pozn. č. 9.2),
3.9 jednoprvkový základný roztok As o koncentrácii 1000mg/l (pozn. č. 9.3).
3.9.1. základný kalibračný roztok As, c = 10 μg/ml,
Pripraví sa zriedením 1 ml jednoprvkového základného roztoku As (3.9) v 100 ml 3M
HCl (3.4),
3.9.2. pracovný štandardný roztok As, c = 0,1 μg/ml (pozn.č.9.4),
Pripraví sa zriedením 1 ml základného roztoku As (3.9.1) v 100 ml 3M HCl (3.4).
4. Prístroje a pomôcky
4.1. atómový absorpčný spektrometer AA 240 FS,
4.2. generátor hydridových pár VGA – 77,
4.3. mikrovlnná rozkladná pec s príslušenstvom,
4.4. bežné laboratórne pomôcky a sklo,
4.5. tlaková nádoba s príslušenstvom a obsahom argónu čistoty AAS (môže byť použitý
aj dusík s náležitou čistotou),
4.6. ultrazvukový kúpeľ.
98

5. Pracovný postup
5.1. Mikrovlnný rozklad a príprava mineralizátu
Do teflónovej nádobky sa naváži 0,5g ± 0,001g zhomogenizovanej vzorky , pridá sa 3ml
HCl (3.2.) a 6ml HNO3 (3.1.) a nechá sa voľne zreagovať. Teflonová nádobka sa uzavrie
a vloží do mikrovlnnej pece, kde prebehne mineralizácia za stanovených podmienok. Po
skončení programu, ochladení a odplynení sa mineralizát kvantitatívne prenesie do 50
ml odmernej banky a doplní po značku deionizovanou vodou (pozn.č.9.5).
5.2. Redukčný stupeň – úprava mineralizátu
Dôležitým aspektom je mocenstvo analytu vo vzorke, kde analyt As V sa redukuje na
As III pomocou KI o koncentrácii 10 % w/v .Redukcia vyžaduje reakciu minimálne 50
min. pri laboratórnej teplote alebo cca 4 min. pri teplote 70 °C.
Z mineralizátu vzorky (5.1.) sa odpipetuje 10 ml vzorky do 25 ml odmernej banky.
K tomuto objemu sa pridajú 3 ml 20% močoviny (4.6.) a roztok sa nechá stáť 1 hodinu.
Potom sa k roztoku pridajú 2 ml konc. HCl (3.2.) a 4,5 ml 10 % roztoku KI (3.8.).
Roztok sa doplní po značku deionizovanou vodou. Takto upravená vzorka sa nechá stáť
najmenej 1 hodinu, najviac však 24 hodín .
6. Kalibrácia a príprava kalibračných roztokov
Na prípravu kalibračných roztokov sa používa komerčný základný jednoprvkový roztok
As o koncentrácii 1000mg/l (9.9.).
Kalibračné štandardné roztoky arzénu o koncentráciách: 5, 10, 15, 20 a 25 μg/l a slepá
vzorka sa pripravia odpipetovaním 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml štandardného roztoku (3.9.2)
do sady 100 ml odmerných bánk. Do každej sa pridá 8 ml 10M HCl (3.3.) a 16 ml KI
(3.8.) a roztoky sa nechajú stáť po dobu 60 minút. Následne sa doplnia po značku
deionizovanou vodou a po ďalších 60 minútach sa zmerajú na HG AAS (pozn.č.9.6).
7. Meranie na AAS a hydridová technika
Meranie kalibračných roztokov a roztokov vzoriek sa robí na prístrojovej technike
poskytujúcej náležitú odozvu. Prístroj sa najprv optimalizuje na požadované
charakteristiky podľa operačného manuálu prístroja. Najprv sa zmerajú. Zvýšenú
pozornosť je treba venovať prietoku plynov a množstvu pridávaného bórhydridu
sodného. Nadstavenia HG AAS sú podľa pokynov výrobcu a sú uvedené v nasledovnej
tabuľke:
vlnová dĺžka
veľkosť štrbiny
veľkosť prúdu na lampe normál
veľkosť prúdu na ultralampe
dávkovanie meraného roztoku
dávkovanie reagenčných roztokov
193,7 nm
0,5 nm
8 mA
10 mA
6 – 7 ml/min
0,8 – 1,0 ml/min
Namerané hodnoty sa vyhodnocujú prístrojovým softvérom metódou odčítania z kalibračnej
krivky.
99

Upravený mineralizát vzorky alebo kalibračné roztoky sa postupne čerpajú zariadením VGA
– 77 spolu s roztokom bórhydridu sodného (3.7.) a kyselinou chlorovodíkovou (3.3.).
Vzniknutý arzenovodík sa vedie prúdom inertného plynu (Ar alebo N) do kremennej trubice,
ktorá je ohrievaná plameňom zmesi acetylén – vzduch. Peristaltickou pumpou sa dávkuje
vzorka (rýchlosťou 6–7ml/min.) a reagenčné roztoky z oboch zásobníkov (rýchlosťou 0,8–
1ml/min.
8. Výpočet
Obsah arzénu X v mg . kg –1 sa vypočíta podľa vzorca
c.
RV .
X =
m
kde
c – koncentrácia arzénu v skúšanej vzorke, odčítaná z kalibračnej krivky v µg. l -1
R - riedenie
V – objem mineralizátu v ml
m - návažka vzorky v g
9. Poznámky
9.1. Môže sa pripraviť aj iný roztok borohydridu sodného, napr. c = 2 g/l za predpokladu, že
sa upraví aj spôsob kvantitatívnej konverzie As V na As III .
9.2. Na redukciu (konverziu) As sa môže použiť aj iná koncentrácia KJ, prípadne jeho
kombinácia s kyselinou askorbovou v pomere 1:1.
9.3. Základný roztok As je komerčne dostupný, môže sa však pripraviť aj rozpustením
1,320 g oxidu arzenitého As 2 O 3 v 25 ml hydroxidu sodného (c = 20 g/100 ml).
Prebytočný NaOH sa neutralizuje následne s 20 %-nou H 2 SO 4 do neutrálnej reakcie na
fenolftalein ako indikátor.
9.4. Riedené kalibračné roztoky As v 3M HCl sú stále po dobu najmenej 3 mesiace.
9.5. Po skončení mineralizácie a ochladení nádobiek sa ich otváranie musí robiť opatrne,
obsah sa musí nechať voľne odplyniť od zvyškov oxidov dusíka min po dobu 20-30 minút.
Až po odplynení sa pokračuje v ďalšom postupe. Správne zmineralizovaná vzorka
musí byť číra. Prípadný obsah kremičitanov sa eliminuje filtráciou.
9.6. Na zamedzenie extrapolácie veľmi nízkych výsledkov v kalibračnej čiare, oblasť pod
5 μg/l sa overí nástrekom matricového CRM o koncentrácii0,13 – 0,26 μg/l.
10. Použitá literatúra
10.1. ISO 6498:1998 Krmivá – príprava skúšobnej vzorky
10.2. EN 13805:2002 Potraviny – stanovenie stopových prvkov – Rozklad za zvýšeného tlaku.
10.3. EN 14627:2003 Potraviny – Stanovenie celkového arzénu a selénu generáciou hydridu
metódou atómovej absorpčnej spektrometrie (HGAAS) po rozklade za zvýšeného tlaku.
10.4. VDLUFA, (2007) Stanovenie arzénu v krmivách po extrakcii za zvýšeného tlaku.
10.5. Analytické metódy – Varian L.t.d. publikácia1989.
10.6. Varian – prístrojový softvérový „Cook book“
100

Metódy posudzovania siláží
Príloha č. 26
I. Príprava vzoriek siláže na analýzu
1. Predmet metódy
Táto metóda skúšania krmiva sa vzťahuje na prípravu vzoriek siláží na skúšanie.
2. Pracovný postup
2.1. Úprava vzorky pred analytickým rozborom
Vzorka siláže sa na nepriepustnej inertnej podložke dokonale premieša a rezaním
sa upraví na častice menšie ako 2 cm. Z takto upravenej vzorky sa po premiešaní
odoberie 200 g alebo 50 g na prípravu výluhu a asi 500 g na stanovenie ukazovateľov
výživnej hodnoty.
2.2. Príprava výluhu zo siláže
2.2.1. Zo vzorky siláže upravenej podľa bodu č. 2.1 sa naváži 200 g s presnosťou
na 0,01 g do nádoby o objeme 2000 ml, pridá sa 1800 ml vody, 4 ml toluénu
a vyluhuje sa počas 16 h až 20 h. Potom sa výluh filtruje cez skladaný
filtračný papier. Prvých asi 100 ml filtrátu sa nezachytáva.
2.2.2. Na prípravu výluhu možno použiť aj tento postup: zo vzorky siláže
upravenej podľa bodu č. 2.1 sa naváži 50 g s presnosťou na 0,01 g a vloží sa
do nádoby mixéra, pridá sa 450 ml vody, 0,5 ml toluénu a počas 4 min sa pri
vysokých otáčkach homogenizuje. Siláž zo zavädnutých krmovín s vyššou
sušinou sa pred mixovaním nechá nasiaknuť vodou. Po mixovaní sa celá
suspenzia rýchlo filtruje cez hustý skladaný filter alebo vatu.
2.3. Príprava vzorky na stanovenie ukazovateľov výživnej hodnoty
Do vopred vysušenej plochej misky, odváženej s presnosťou na 0,01 g sa naváži asi
500 g vzorky siláže, upravenej podľa bodu č. 2.1, navážka vzorky sa v miske upraví
rovnomerne na vrstvu asi 2 cm, potom sa miska so vzorkou vloží do sušiarne,
vopred vyhriatej na teplotu 55 °C ±5 °C a vzorka sa predsúša pri tejto teplote
odvetrávaním až do získania suchej a drviteľnej konzistencie.
Predsušená vzorka s miskou sa po vybratí zo sušiarne nechá najmenej počas 12 h
vyrovnať na vzdušnú vlhkosť prostredia a potom sa vzorka s miskou odváži s presnosťou
na 0,01 g. Z hmotnosti vzorky pred predsušením a po vysušení sa vypočíta
obsah tzv. predbežnej sušiny podľa časti VI tejto prílohy.
Vzorka odvážená po kondicionácii sa upraví podľa prílohy č. 3 bodu 13. Z takto
pripravenej vzorky sa stanoví obsah sušiny a ukazovatele výživnej hodnoty.
II. Stanovenie pH a kyslosti vodného výluhu v siláži
1. Podstata metódy
Stanovenie pH sa vykonáva elektrometricky a stanovenie kyslosti vodného výluhu
priamou alkalimetrickou titráciou vodného výluhu siláže do hodnoty pH 8,5.
101

2. Chemikálie a skúšobné pomôcky
2.1. pH meter,
2.2. elektromagnetická miešačka s miešadlom,
2.3. byreta o objeme 25 ml, delená po 0,1 ml,
2.4. hydroxid draselný, odmerný roztok c (KOH) = 0,1 mol/l.
3. Pracovný postup
V 100 ml filtrátu, pripraveného podľa časti I bodu 2.2.1 alebo 2.2.2 tejto prílohy sa zmeria
hodnota pH ako aktívna kyslosť. Potom sa za stáleho miešania titruje odmerným
roztokom KOH do hodnoty pH 8,5.
4. Výpočet výsledkov
Kyslosť vodného výluhu KVV v mg KOH na 100 g siláže sa vypočíta podľa vzorca
KVV
=
a.
t
n
.100 ,
v ktorom je
a spotreba odmerného roztoku hydroxidu draselného pri titrácii v ml,
t množstvo hydroxidu draselného v mg/ml; ak je koncentrácia odmerného roztoku
presne c(KOH) = 0,1 mol/l, potom t = 5,611,
n alikvotný podiel navážky, odobratý na titráciu v g.
III. Stanovenie amoniaku v siláži mikrodifúznou metódou a výpočet stupňa proteolýzy
1. Podstata metódy
Amoniak uvoľnený uhličitanom draselným v slabo alkalickom prostredí sa po difúzii do
roztoku kyseliny boritej stanoví alkalimetrickou titráciou.
2. Chemikálie a skúšobné pomôcky
2.1. misky podľa Conwaya z vhodného inertného materiálu, ako je sklo a plexisklo, o
vnútornom priemere 100 mm, o priemere vnútornej časti 40 mm a o výške misky
15 mm;
2.2. mikrobyreta o objeme 3 ml, delená na 0,1 ml;
2.3. uhličitan draselný, roztok 100 g/l;
2.4. kyselina boritá, roztok 20 g/l;
2.5. kyselina sírová, odmerný roztok c ( 1/2 H2SO4) = 0,05 mol/l;
2.6. glycerín;
2.7. zmesný indikátor metylčerveň + metylénová modrá, pripravený podľa slovenskej
technickej normy (STN 68 4062);
2.8. chlorid amónny, základný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa 3,1412 g chloridu
amónneho, vopred vysušeného pri teplote 103 °C ±2 °C do konštantnej hmotnosti,
rozpustí vo vode a doplní sa na objem 1000 ml. V 1 ml tohto roztoku je 1 mg
102

amoniaku. Skúška chloridu amónneho na celkový amoniakálny dusík sa vykonáva
podľa slovenskej technickej normy (STN 65 0331).
3. Pracovný postup
3.1. Stanovenie kalibračnej krivky
Do sady 6 odmerných baniek o objeme 100 ml sa postupne napipetuje 5,0 ml,
10,0 ml, 20,0 ml, 30,0 ml, 40,0 ml a 50,0 ml základného roztoku chloridu
amónneho, čo zodpovedá koncentráciám 0,5 mg, 1,0 mg, 2,0 mg, 3,0 mg, 4,0 mg
a 5,0 mg amoniaku v 10 ml roztoku. Všetky roztoky sa upravia vodou po značku
a používajú sa na stanovenie kalibračnej krivky. Pri tomto stanovení sa postupuje
rovnako ako podľa bodu č. 3.2.
3.2. Vlastné stanovenie
Do medzikružia misky podľa Conwaya sa napipetuje 10 ml výluhu siláže
pripraveného podľa časti I bodu 2.2.1 alebo 2.2.2 tejto prílohy. Do strednej časti
misky sa napipetujú 3 ml roztoku kyseliny boritej. Potom sa do výluhu v medzikruží
pipetou pridá jeden ml roztoku uhličitanu draselného a miska sa rýchlo
hermeticky uzatvorí viečkom. Na utesnenie viečka sa použije glycerín. Po opatrnom
premiešaní krúživým pohybom, aby sa výluh premiešal s roztokom uhličitanu
draselného, sa nechá stáť počas 16 h až 20 h pri laboratórnej teplote. Potom sa
miska odkryje, do strednej časti sa pridá zmesový acidobázický indikátor a ihneď sa
titruje odmerným roztokom kyseliny sírovej až do zmeny farby. Zo spotreby sa
interpoláciou z kalibračnej krivky odčíta množstvo amoniaku v analyzovanej
vzorke siláže v mg.
4. Výpočet výsledkov
4.1. Obsah amoniaku X v % sa vypočíta podľa vzorca
X = A . 0,1 ,
v ktorom je
A
množstvo amoniaku v mg, odčítané z kalibračnej krivky.
4.2. Stupeň proteolýzy P v % sa vypočíta podľa vzorca
P
N
A
= .100 ,
N
K
v ktorom je
NA
NK
obsah amoniakálneho dusíka, vypočítaného z obsahu amoniaku, stanoveného
podľa bodu č. 3.2 v %, vynásobením prepočítavacím faktorom 0,8230,
obsah dusíka v % , stanovený úradnou metódou podľa nariadenia (ES)
č. 152/2009 a prepočítaný na sušinu v pôvodnej hmote siláže.
103

IV. Stanovenie alkoholu v siláži mikrodifúznou metódou
1. Podstata metódy
Alkoholy, ktoré sa uvoľňujú pri zvýšenej teplote a difundujú do roztoku dvojchromanu
draselného, ktorý ich zoxiduje sa stanovia jodometrickou titráciou prebytku dvojchromanu
draselného. Podstatnú časť takto stanovených alkoholov tvorí etylalkohol.
2. Chemikálie a skúšobné pomôcky
2.1. termostat;
2.2. misky podľa Conwaya z vhodného inertného materiálu, ako sú sklo a plexisklo, o
vnútornom priemere 100 mm, o priemere vnútornej časti 40 mm a o výške misky
15 mm;
2.3. mikrobyreta o objeme 3 ml s delením po 0,05 alebo 0,1 ml;
2.4. dichroman draselný, odmerný roztok c ( 1/6 K2Cr2O7) = 0,4 mol/l v roztoku
kyseliny sírovej, c(1/2H2SO4) = 0,1 mol/l;
2.5. hydroxid sodný, odmerný roztok c ( NaOH) = 0,1 mol/l;
2.6. tiosíran sodný, odmerný roztok c ( Na2S2O3 . 5 H2O) = 0,2 mol/l;
2.7. jodid draselný, roztok 100 g/l;
2.8. škrob, roztok pripravený podľa slovenskej technickej normy (STN 68 4062 časť
2.7.6.).
3. Pracovný postup
Do medzikružia misky podľa Conwaya sa napipetuje 10 ml výluhu siláže pripraveného
podľa bodu č. 2.2.1 alebo 2.2.2. Ak je obsah alkoholu vo výluhu väčší ako 0,5%, treba
podiel napipetovaného výluhu úmerne znížiť. Do strednej časti misky sa napipetujú 2 ml
odmerného roztoku dichromanu draselného. Do medzikružia sa pridajú pipetou 2 ml
roztoku hydroxidu sodného a miska sa viečkom hermeticky uzatvorí. Na utesnenie viečka
sa použije glycerín. Krúžením sa vzorka a roztok hydroxidu sodného premiešajú. Miska sa
vloží do termostatu vyhriateho na teplotu 39 °C a inkubuje sa počas 24 h.
Zároveň sa so vzorkami rovnakým postupom vykonáva slepý pokus; namiesto výluhu
vzorky siláže sa napipetuje 10 ml vody. Po odkrytí misiek sa do strednej časti misky
pridajú 2 ml roztoku jodidu draselného a vylúčený jód sa za stáleho miešania rýchlo titruje
odmerným roztokom tiosíranu sodného až do žltozelenej farby. Potom sa pridá niekoľko
kvapiek škrobového roztoku a dotitruje sa do zmiznutia tmavého zafarbenia.
4. Výpočet výsledkov
Obsah alkoholu X v % sa vypočíta podľa vzorca
X = (b - a) . 0,2304 ,
v ktorom je
a spotreba odmerného roztoku tiosíranu sodného pri stanovení vo vzorke v ml,
b spotreba odmerného roztoku tiosíranu sodného pri stanovení v slepom pokuse v ml.
104

V. Stanovenie obsahu karboxylových kyselín v siláži
1. Podstata metódy
V upravenom výluhu zo siláže sa obsah karboxylových kyselín stanoví
1.1. izotachoforetickou metódou alebo
1.2. destilačnou metódou.
2. Chemikálie a skúšobné pomôcky
2.1. Izotachoforetická metóda
2.1.1. prístroj na kapilárnu izotachoforézu s registračným modulom;
2.1.2. pH meter;
2.1.3. elektromagnetická miešačka s vyhrievaním;
2.1.4. kyselina chlorovodíková, odmerný roztok c ( HCl) = 0,1 mol/l, pripravená
izotermickou destiláciou takto: do väčšej banky so zábrusom sa preleje
kyselina a do nej sa vloží menšia nádobka s redestilovanou vodou. Po
uzatvorení väčšej nádoby sa nechá stáť pri laboratórnej teplote počas 14 dní,
pričom dochádza k difúzii kyseliny do redestilovanej vody. Tak sa získa
kyselina o čistote, zodpovedajúcej požiadavkám na stanovenie metódou
kapilárnej izotachoforézy;
2.1.5. kyselina octová, odmerný roztok c ( CH3COOH) = 0,1 mol/l, pripravená
izotermickou destiláciou rovnakým postupom, ako je uvedený v bode 2.1.4;
2.1.6. kyselina n – kaprónová;
2.1.7. kyselina ε - amino - n – kaprónová;
2.1.8. hydroxyetylcelulóza ( HEC), roztok 1 % alebo polyvinylalkohol ( PVA),
roztok 1 %;
2.1.9. 1, 1, - tris - hydroxylaminometán ( TRIS);
2.1.10. redestilovaná voda;
2.1.11. vodiaci elektrolyt, ktorý sa pripravuje tak, že sa do odmernej banky o
objeme 200 ml naváži 0,440 g kyseliny ε - amino - n - kaprónovej, pipetou
sa pridá 20 ml odmerného roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 10 ml
roztoku HEC alebo PVA. Odmerná banka sa doplní redestilovanou vodou
po značku a premieša sa. Takto upravený elektrolyt sa preleje do suchej
kadičky o objeme 400 ml a malými dávkami pevnej kyseliny ε - amino - n -
kaprónovej kyseliny sa pH upraví na 4,50 ±0,02. Potom sa roztok preleje
do suchej nádoby z plastickej hmoty, dobre sa uzatvorí a uchováva sa
v chladničke;
2.1.12. koncový elektrolyt, ktorý sa pripravuje tak, že sa do kadičky o objeme 250 ml
pomocou malej pipetky naváži 0,11 g až 0,12 g kyseliny n - kaprónovej,
pipetou sa pridá 100 ml redestilovanej vody, kadička sa umiestni na
elektromagnetickú miešačku, vloží sa miešadlo a ohrieva sa pri miernej
teplote za stáleho miešania až do úplneho rozpustenia kyseliny. Po
ochladení na laboratórnu teplotu sa pH roztoku upravuje malými prídavkami
TRIS na 7,60 ± 0,02. Upravený roztok sa preleje do suchej nádoby z
plastickej hmoty, dobre sa uzatvorí a uchováva sa v chladničke.
2.2. Destilačná metóda
2.2.1. Stanovenie kyseliny octovej a maslovej
105

2.2.1.1. destilačný prístroj podľa Leppera ( obr. č. 1 );
2.2.1.2. pemza zrnitá;
2.2.1.3. kyselina sírová, roztok (1 + 1);
2.2.1.4. hydroxid sodný, odmerný roztok c ( NaOH) = 0,1 mol/l;
2.2.1.5. fenolftalein, pripravený podľa slovenskej technickej normy (STN
684062 časť 2.1.42.).
Obraz č. 1
2.2.2. Stanovenie kyseliny mliečnej
2.2.2.1. prístroj na destiláciu vodnou parou;
2.2.2.2. elektromagnetická miešačka s miešadlom;
2.2.2.3. síran manganatý, roztok v kyseline fosforečnej, ktorý sa pripravuje
tak, že sa 100 g heptahydrátu síranu manganatého (MnSO4 7 H2O)
rozpustí v 500 ml vody, pridá sa 50 ml 85 % kyseliny fosforečnej
a doplní sa v odmernej banke o objeme 1000 ml vodou po značku
a premieša sa;
2.2.2.4. síran železitoamónny dodekahydrát, roztok 100 g/l, ktorý sa
pripravuje tak, že sa 100 g dodekahydrátu síranu železitoamónneho
rozpustí v asi 500 ml vody, pridá sa niekoľko kvapiek koncentrovanej
kyseliny sírovej, doplní sa v odmernej banke o objeme
1000 ml po značku vodou a premieša sa;
2.2.2.5. manganistan draselný, roztok c ( 1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l;
2.2.2.6. siričitan sodný, roztok 20 g/l, pripravuje sa vždy čerstvý;
2.2.2.7. jód, odmerný roztok c ( J) = 0,1 mol/l;
2.2.2.8. jód, odmerný roztok c ( J) = 0,5 mol/l;
2.2.2.9. škrob, roztok pripravený podľa slovenskej technickej normy (STN
68 4062 časť 2.7.6.);
106

2.2.2.10. uhličitan sodný bezvodý, roztok 100 g/l;
2.2.2.11. kyselina mliečna, základný roztok, ktorý sa pripravuje tak, že sa
5,406 g mliečnanu zinočnatého alebo 4,846 g mliečnanu vápenatého,
vysušeného pri teplote 105 °C počas asi 2 h, rozpustí
v odmernej banke o objeme 1000 ml v malom množstve vody,
pridá sa 5 ml 85 % kyseliny fosforečnej, doplní sa vodou po značku
a premieša sa. Jeden ml roztoku zodpovedá 4 mg kyseliny mliečnej.
3. Pracovný postup
3.1. Izotachoforetická metóda
3.1.1. Stanovenie kalibračnej krivky
Do sady 5 odmerných baniek o objeme 100 ml sa postupne pipetuje 0,5 ml,
1,0 ml, 3,0 ml, 5,0 ml a 7,0 ml odmerného roztoku kyseliny octovej, čo
zodpovedá koncentráciám v oblasti 0,5 . 10 -3 mol/l až 7,0 . 10 -3 mol/l,
doplní sa redestilovanou vodou po značku a premieša sa.
Izotachoforetický analyzátor sa pripraví podľa návodu výrobcu a jednotlivé
kalibračné roztoky sa dávkujú pomocou dávkovacieho kohúta na začiatok
separačnej kolóny do rozhrania medzi vodiaci a koncový elektrolyt. Migrácia
aniónu kyseliny octovej sa zaznamenáva dvojlíniovým zapisovačom v lineárnom
a diferenciálnom zázname alebo iným vhodným registračným
modulom. Takto sa kalibrácia robí pomocou kyseliny octovej. Prevod na
ďalšie kyseliny, ktoré sa v použitom elektrolytickom systéme delia v tomto
poradí: kyselina šťavelová, mravčia, pyrohroznová, mliečna, jantárová, octová,
propionová, maslová a valérová, sa vykoná prepočtom.
Ak nedochádza k zmenám pracovných podmienok, kalibračná krivka má
všeobecnú platnosť. Pri zmenách podmienok stanovenia treba kalibračné
roztoky znovu premerať. Pravidelná kontrola sa odporúča aj pri
nezmenených pracovných podmienkach, asi dvakrát ročne. Pri kalibrácii a
vlastnom stanovení je dôležité pracovať pri dávkovaní vždy s rovnakým
objemom. Poloha jednotlivých zón karboxylových kyselín sa určuje
pomocou záznamu modelovej zmesi kyselín. Pri analýze sa v zázname môžu
zachytiť tiež anióny iných kyselín, ako sú napr. kyselina sírová, fosforečná a
iné. Každá kyselina má v zázname vždy rovnakú polohu, ktorú pre pracovnú
sústavu elektrolytov charakterizuje relatívna výška zóny.
Dodržaním pracovných podmienok sa rozumie:
3.1.1.1. konštantná príprava výluhu siláže,
3.1.1.2. použitie rovnakého kapilárneho systému a rovnakého prístroja ITP,
3.1.1.3. konštantné množstvo roztoku na analýzu,
3.1.1.4. rovnaký vodiaci a koncový elektrolyt,
3.1.1.5. konštantná hodnota hnacieho prúdu,
3.1.1.6. rovnaký spôsob registrácie kyselín pri analýze.
3.1.2. Vlastné stanovenie
Z výluhu siláže, pripraveného podľa časti I bodu č. 2.2.1 alebo 2.2.2.tejto
prílohy, sa napipetujú 2 ml do odmernej banky o objeme 100 ml, banka sa
doplní redestilovanou vodou po značku a premieša sa. Takto zriedený
roztok (1 + 49) sa dávkuje do izotachoforetického analyzátora. Z
nameraných hodnôt dĺžok vĺn alebo vzdialenosti píkov zón v mm sa odčíta z
kalibračnej krivky zodpovedajúca koncentrácia kyseliny octovej v mmol/l.
107

3.2. Destilačná metóda
Obsah príslušnej karboxylovej kyseliny sa vypočíta podľa vzorca
uvedeného v bode č. 4.1.
3.2.1. Stanovenie kyseliny octovej a maslovej
Do destilačnej banky o objeme 500 ml prístroja podľa Leppera sa napipetuje
200 ml výluhu zo siláže pripraveného podľa časti I bodu č. 2.2.1 tejto
prílohy, pridá sa pár zrniečok pemzy a 5 ml roztoku kyseliny sírovej. Banka
sa spojí s chladičom a destiluje sa tak, aby sa presne za 20 min nadestilovalo
presne 100 ml destilátu do odmernej banky o objeme 100 ml (destilát č.1).
Bez prerušenia destilácie sa vymení odmerná banka o objeme 100 ml za
odmernú banku o objeme 50 ml, do ktorej sa počas nasledujúcich presne 10
min musí nadestilovať presne 50 ml destilátu (destilát č. 2). Po
kvantitatívnom prevedení obidvoch destilátov do titračných baniek sa titruje
odmerným roztokom hydroxidu sodného na fenolftaleín až do ružového
zafarbenia, ktoré spravidla po chvíli zmizne.
3.2.2. Stanovenie kyseliny mliečnej
3.2.2.1. Stanovenie stupňa konverzie
Do destilačnej banky prístroja sa postupne napipetuje 5 ml, 10 ml,
25 ml a 30 ml základného roztoku kyseliny mliečnej, čo zodpovedá
obsahu 20 mg, 40 mg, 100 mg a 120 mg kyseliny mliečnej; objem
sa upraví vodou na 50 ml a ďalej sa postupuje podľa bodu č. 3.2.2.2.
Stupeň konverzie kyseliny mliečnej na acetaldehyd sa stanovuje na
každý použitý prístroj alebo na každý vyvíjač pary pomocou
štandardnej látky o overenom obsahu kyseliny mliečnej. Jeho
hodnota musí byť nižšia ako 0,7. Overovanie stupňa konverzie sa
vykonáva na každý prístroj spravidla raz za rok, alebo vždy, ak
dochádza k výmene časti destilačnej aparatúry, vyvíjača pary alebo
pri použití novej šarže chemikálií.
3.2.2.2. Vlastné stanovenie
Do destilačnej banky prístroja sa napipetuje 50 ml výluhu zo siláže,
pripraveného podľa časti I bodu č. 2.2.1 tejto prílohy, pridá sa
10 ml roztoku síranu manganatého v kyseline fosforečnej a 10 ml
roztoku síranu železitoamónneho, pričom sa výluh zakalí na bielo.
Zmes sa v destilačnej banke prívodom vodnej pary uvedie do varu.
Od začiatku destilácie sa počas asi 5 min oddestilujú ľahko prchavé
látky v množstve asi 100 ml destilátu, ktorý obsahuje prevažne
alkoholy, aldehydy a nižšie karboxylové kyseliny, ktoré sa vylejú.
Bez prerušenia destilácie sa podloží predloha, obsahujúca 20 ml
roztoku siričitanu sodného tak, aby ústie chladiča bolo ponorené do
roztoku. Až potom sa pomocou kalibrovaného deliaceho lievika
pridáva slabým prúdom roztok manganistanu draselného počas 2
min až 3 min. Koniec oxidácie sa prejaví trvalým tmavohnedým
zafarbením reakčnej zmesi. Prebytok manganistanu po zhnednutí
neovplyvňuje výsledok stanovenia. V destilácii sa pokračuje ešte
asi 10 min až 15 min. od pridania poslednej dávky roztoku
manganistanu. Do chladného destilátu o objeme asi 200 ml,
108

zachyteného do predlohy, sa pridá 5 ml škrobového indikátora
a prebytok siričitanu sa stitruje odmerným roztokom jódu c(J)
= 0,5 mol/l do modrého zafarbenia. Spotreba odmerného roztoku
jódu sa nezaznamená. Pridaním asi 10 ml roztoku uhličitanu
sodného sa rozloží aldehydosiričitanový komplex a uvoľnený
siričitan sa pomaly stitruje odmerným roztokom jódu c (J) = 0,1
mol/l opäť do modrého zafarbenia, ktoré je stále najmenej 30 s. Pri
titrácii treba používať elektromagnetickú miešačku. Ak nebol
prchavý podiel vzorky kvantitatívne oddestilovaný, modré zafarbenie
nie je stále a koniec titrácie nie je ostrý.
4. Výpočet výsledkov
4.1. Izotachoforetická metóda
Obsah príslušnej karboxylovej kyseliny X v % sa vypočíta podľa vzorca
X
=
F . M
r
. nc .
10 K
r
,
v ktorom je
F riedenie roztoku; pri uvedenom pracovnom postupe F = 50,
Mr relatívna molekulová hmotnosť príslušnej kyseliny,
Kr prepočítavací faktor na príslušnú kyselinu podľa pripojenej tabuľky,
n
c
počet mmol/l, odčítaný z kalibračnej krivky,
koncentrácia kyseliny octovej, použitej na kalibračnú krivku, pri uvedenom
pracovnom postupe c ( CH3COOH)= 0,001 mol/l).
Pretože pre každú kyselinu sú hodnoty F, Mr, Kr, c konštantné, vzorec možno
upraviť takto:
X = n. fk ,
v ktorom je
n počet mmol/l, odčítaný z kalibračnej krivky,
fk konštanta uvedená v pripojenej tabuľke pri riedení roztoku F = 50.
Na konečné hodnotenie kvality siláže sa zo stanoveného obsahu kyselín vypočíta
tzv. acetický podiel kyselín A a butyrický podiel kyselín B v percentách podľa
vzorcov
A = a + b ,
B = c + d ,
v ktorých je
a obsah kyseliny octovej v %,
b obsah kyseliny propionovej v %,
109

c obsah kyseliny maslovej v %,
d obsah kyseliny valérovej v %.
Kyselina Mr Kr fk Relatívna výška zóny
vodiaci
- - - 0
elektrolyt
šťavelová 90,036 1,525 0,29520 7,1
mravčia 46,026 0,885 0,26003 15,3
pyohroznová 88,062 1,000 0,44031 23,5
mliečna 90,078 1,055 0,42691 41,0
jantárová 118,088 1,260 0,46860 46,5
octová 60,052 1,000 0,30026 60,0
propionová 74,078 1,050 0,35275 78,0
maslová 88,104 1,100 0,40047 84,0
valérová 102, 130 1,150 0,44404 90,5
koncový
elektrolyt
- - - 100,0
4.2. Destilačná metóda
4.2.1. Acetický podiel kyselín A a butyrický podiel kyselín B v % sa vypočíta
podľa vzorcov
A = 0,1925 D2 - 0,0426 D1 ,
B = 0,0862 D1 - 0,136 D2 ,
v ktorých je
D1
D2
spotreba odmerného roztoku hydroxidu sodného na titráciu destilátu
č.1 v ml,
spotreba odmerného roztoku hydroxidu sodného na titráciu destilátu
č.2 v ml.
4.2.2. Výpočet stupňa konverzie kyseliny mliečnej
Stupeň konverzie kyseliny mliečnej na acetaldehyd ki ( i = 1 až 4) sa
vypočíta podľa vzorca
At
ki = . ,
B
v ktorom je
A spotreba odmerného roztoku jódu na titráciu pridaného podielu
kyseliny mliečnej v ml,
t titer kyseliny mliečnej; ak je koncentrácia roztoku presne 0,1 mol/l,
potom t = 0,0045,
110

B množstvo kyseliny mliečnej v pridanom podieli kyseliny mliečnej v g.
Z jednotlivých zistených hodnôt ki, sa vypočíta aritmetický priemer kp,
ktorý sa používa na výpočet obsahu kyseliny mliečnej vo vzorke siláže.
4.2.3. Výpočet obsahu kyseliny mliečnej
Obsah kyseliny mliečnej X v % sa vypočíta podľa vzorca
X
=
C
. t . 100
n .
k p
,
v ktorom je
C spotreba odmerného roztoku jódu c(J) = 0,1 mol/l pri titrácii vzorky
siláže v ml,
n alikvotný podiel navážky vzorky v g,
k p aritmetický priemer vypočítaný podľa bodu č. 4.2.2,
t titer kyseliny mliečnej; ak je koncentrácia roztoku presne 0,1 mol/l,
potom t = 0,0045,
VI. Stanovenie sušiny v siláži
1. Podstata metódy
Sušina siláže sa stanoví vysúšaním vzorky siláže vážením.
2. Pracovný postup
Postupuje sa podľa úradnej metódy nariadenia (ES) č. 152/2009.
3. Výpočet výsledkov
3.1. Výpočet predbežnej sušiny
Z hmotnosti vzorky pred sušením a z hmotnosti vzorky po jej vysušení pri teplote
55 °C ± 5 °C sa vypočíta tzv. predbežná sušina S1 v % podľa vzorca
S
1
m
1
= . 100 ,
m
0
v ktorom je
m0 hmotnosť vzorky pred sušením v g,
m1 hmotnosť vzorky po vysušení v g.
3.2. Výpočet sušiny
Sušina S vzorky siláže v % sa vypočíta podľa vzorca
111

S
m
m
. m
. m
= 1 3
0 2
. 100 ,
v ktorom je
m0 hmotnosť navážky vzorky pred sušením pri teplote 55 ±5 °C v g,
m1 hmotnosť vzorky po vysúšaní pri teplote 55 ±5 °C v g,
m2 hmotnosť navážky vzorky na stanovenie sušiny pri teplote 103 ±2 °C v g,
m3 hmotnosť vzorky po vysušení počas 4 h pri teplote 103 ±2 °C v g.
3.3. Výpočet korigovanej sušiny
Na účely presných bilančných pokusov sa obsah sušiny koriguje s prihliadnutím na
prchavé látky. Obsah korigovanej sušiny S K v % sa vypočíta podľa vzorcov
3.3.1. v siláži o pH do 4,0
S K = S + 0,94 (A+B) + 0,08 M + 0,09 C,
3.3.2. v siláži o pH 4,1 až 5,0
S K = S + 0,75 (A+B) + 0,08 M + 0,09 C + 0,47 NH3,
3.3.3. v siláži o pH nad 5,0
S K = S + 0,52 (A+B) + 0,08 M + 0,09 C + 0,74 NH3 ,
v ktorých je
S obsah sušiny v %,
A+B súčet acetického a butyrického podielu mastných kyselínv %,
M obsah kyseliny mliečnej v %,
C obsah alkoholu v %,
NH3 obsah amoniaku v %.
VII. Stanovenie stráviteľnosti sušiny a stráviteľnosti organickej hmoty v siláži
1. Podstata metódy
Vzorka siláže sa inkubuje v roztoku celulázy v acetátovom pufri počas 24 h a počas
ďalších 24 h v roztoku pepsínu v zriedenej kyseline chlorovodíkovej.
2. Chemikálie a skúšobné pomôcky
2.1. inkubačné nádoby, ako sú sklenené tuby s filtračnou vložkou o porozite S 1;
2.2. vodný kúpeľ alebo termostat;
2.3. zariadenie na odsávanie pri zníženom tlaku;
2.4. muflová pec;
2.5. elektrická sušiareň;
112

2.6. celuláza, inkubačný roztok 0,5 % v acetátovom pufri o pH 4,8, ktorý sa pripravuje
takto: Pripraví sa acetátový pufer z roztoku A a z roztoku B.
Roztok A: 5,9 ml kyseliny octovej sa doplní vodou na 1000 ml,
Roztok B : 13,6 g octanu sodného sa rozpustí vo vode a vodou sa doplní na 1000 ml.
Potom sa 400 ml roztoku A zmieša so 600 ml roztoku B a pH sa upraví na 4,8.
Acetátový pufer sa zahreje na teplotu 40°C a pridá sa do neho 5 g celulázy.
Inkubačný roztok sa nesmie zahrievať priamo;
2.7. pepsín 1 : 100 podľa ČsL 4, pričom aktivita komerčného preparátu pepsínu musí
byť deklarovaná výrobcom. Skladuje sa za laboratórnych podmienok v tme,
2.8. pepsín, inkubačný roztok 1,5 % v zriedenej kyseline chlorovodíkovej c (HCl) = 0,4
mol/l, ktorý sa pripravuje tak, že sa roztok kyseliny chlorovodíkovej zahreje na
teplotu 40 ° C a pridá sa do neho 15 g pepsínu. Inkubačný roztok sa nesmie
zahrievať priamo.
3. Pracovný postup
Do inkubačnej nádoby sa naváži 0,5 g vzorky siláže s presnosťou na 0,001 g. Do vzorky
sa pridá 50 ml roztoku celulázy v acetátovom pufri o pH 4,8, vopred zahriateho na teplotu
40 °C a vzorka sa počas 24 h inkubuje vo vodnom kúpeli s miešaním pri teplote 40 °C ±1
°C. Ak ide o škrobnaté krmivá, pred inkubáciou sa pridáva amyláza. Ak sa používa
termostat, obsah nádoby sa opatrne premiešava po uplynutí 1,5 h, 5 h a 22 h tak, aby bol
vír od stredu nádoby. Po 24 h sa roztok celulázy odsaje, vzorka sa premyje horúcou vodou
a do inkubačnej nádoby sa pridá 50 ml 1,5 % roztoku pepsínu v zriedenej kyseline
chlorovodíkovej vopred zahriatej na teplotu 40 ° C a inkubuje sa pri rovnakých
podmienkach ďalších 24 h.
Potom sa roztok pepsínu z nádoby odsaje vodnou vývevou, zvyšok sa premyje horúcou
vodou, preleje malým množstvom acetónu a po vyprchaní acetónu sa nádoba so zvyškom
vysuší počas 16 h až 20 h v sušiarni pri teplote 103 ±2 °C.
Po vychladnutí v exsikátore sa nádoba so zvyškom odváži s presnosťou na 0,001 g a
spopolní v muflovej peci pri teplote 500 ±20 °C. Popol sa po vychladnutí v exsikátore
odváži s presnosťou na 0,001 g.
4. Výpočet výsledkov
4.1. Obsah nestráveného zvyšku X v % sa vypočíta podľa vzorca
X
=
m
−
m
m
1 2
0
. 100 ,
v ktorom je
m 0 hmotnosť navážky vzorky v g,
m 1 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po vysušení v g,
m 2 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po spálení v g.
4.2. Obsah stráviteľnej sušiny Y v % sa vypočíta podľa vzorca
Y = 100 - X ,
113

v ktorom je
X obsah nestráveného zvyšku v %, vypočítaného podľa bodu č. 4.1.
4.3. Stráviteľnosť organickej hmoty Z v % sa vypočíta podľa vzorca
m1−
m2
Z = ( 1−
). 100
P
m .( 1−
)
S
0 ,
v ktorom je
m 0 hmotnosť navážky vzorky v g,
m 1 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po vysušení v g,
m 2 hmotnosť inkubačnej nádoby so zvyškom vzorky po spálení v g,
P obsah popola vo vzorke v %,
S obsah sušiny vzorky v %.
VIII. Použitá literatúra: STN 467012, ČSN 467092-42, ČSN 7092-43
114

31
V Ý N O S
Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky
a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky zo 16. apríla 2010
č. 09015/2010-OL, ktorým sa mení a dopĺňa výnos
Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky
a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 25. júla 2007
č. 16826/2007-OL, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu
Slovenskej republiky upravujúca požiadavky na potraviny
na osobitné výživové účely a na výživové doplnky
v znení výnosu č. 20374/2009-OL
Ministerstvo pôdohospodárstva Slovenskej
republiky a Ministerstvo zdravotníctva Slovenskej
republiky podľa § 3 ods. 1 a § 30 ods. 1
a 2 zákona Národnej rady Slovenskej republiky
č. 152/1995 Z. z. o potravinách v znení neskorších
predpisov ustanovujú:
Čl. I
Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej
republiky a Ministerstva zdravotníctva
Slovenskej republiky z 25. júla 2007 č. 16826/
2007-OL, ktorým sa vydáva hlava Potravinového
kódexu Slovenskej republiky upravujúca
požiadavky na potraviny na osobitné výživové
účely a na výživové doplnky (oznámenie
č. 370/2007 Z. z.) v znení výnosu č. 20374/
2009-OL (oznámenie č. 444/2009 Z. z.) sa mení
a dopĺňa takto:
1. V § 1 sa vypúšťajú odseky 12, 13, 17 až 19.
Doterajšie odseky 14 až 16 sa označujú ako
odseky 12 až 14 a doterajšie odseky 20 až
23 sa označujú ako odseky 15 až 18.
2. V § 18 sa vypúšťa odsek 3. Doterajší odsek
4 sa označuje ako odsek 3.
3. Vypúšťa sa príloha č. 1.
4. Prílohy č. 17 a 18 znejú:
„Príloha č. 17
k siedmej hlave
druhej časti potravinového kódexu
Vitamíny a minerálne látky, ktoré sa môžu používať pri výrobe výživových doplnkov
1. Vitamíny
Vitamín A (µg RE)
Vitamín D (µg)
Vitamín E (mg α-TE)
115

Vitamín K (µg)
Vitamín B 1
(mg)
Vitamín B 2
(mg)
Niacín (mg NE)
Kyselina pantoténová (mg)
Vitamín B 6
(mg)
Kyselina listová (µg) 1)
Vitamín B 12
(µg)
Biotín (µg)
Vitamín C (mg)
2. Minerálne látky
Vápnik (mg)
Horčík (mg)
Železo (mg)
Meď (µg)
Jód (µg)
Zinok (mg)
Mangán (mg)
Sodík (mg)
Draslík (mg)
Selén (µg)
Chróm (µg)
Molybdén (µg)
Fluorid (mg)
Chlorid (mg)
Fosfor (mg)
Bór (mg)
Kremík (mg)
Vysvetlivka:
1)
Na účely uvádzania výživovej hodnoty je kyselina listová pojem zaradený do prílohy č. 1 k výnosu Ministerstva
pôdohospodárstva Slovenskej republiky z 19. októbra 2009 č. 1482/2009-100, ktorým sa ustanovuje rozsah
výživového tvrdenia, spôsob uvádzania výživovej hodnoty a spôsob jej výpočtu a zahŕňa všetky formy folátov.
Formy vitamínov a minerálnych látok, ktoré možno používať
pri výrobe výživových doplnkov
Príloha č. 18
k siedmej hlave druhej časti
potravinového kódexu
1. Vitamíny
1.1. Vitamín A
retinol
116

etinylacetát
retinylpalmitát
beta-karotén
1.2. Vitamín D
cholekalciferol
ergokalciferol
1.3. Vitamín E
D-alfa-tokoferol
DL-alfa-tokoferol
D-alfa-tokoferylacetát
DL-alfa-tokoferylacetát
jantáran kyseliny D-alfa-tokoferolovej
zmes tokoferolov 1)
tokotrienol tokoferol 2)
1.4. Vitamín K
fylochinón (fytomenadion)
menachinón 3)
1.5. Vitamín B 1
tiamínhydrochlorid
tiamínmononitrát
monofosfotiamínchlorid
difosfotiamínchlorid
1.6. Vitamín B 2
riboflavín
riboflavín 5'-fosfát sodný
1.7. Niacín
kyselina nikotínová
nikotínamid
inozitol hexanikotinát (inozitol hexaniacinát)
1.8. Kyselina pantoténová
D-pantotenát vápenatý
D-pantotenát sodný
dexpantenol
pantetín
1.9. Vitamín B 6
pyridoxínhydrochlorid
pyridoxín- 5'-fosfát
pyridoxal -5'-fosfát
117

1.10. Folát
kyselina pteroylmonoglutámová
L-metylfolát vápenatý
1.11. Vitamín B 12
kyanokobalamín
hydroxokobalamín
5'-deoxyadenozylkobalamín
metylkobalamín
1.12. Biotín
D-biotín
1.13. Vitamín C
kyselina L-askorbová
L-askorban sodný
L-askorban vápenatý 4)
L-askorban draselný
L-askorbyl-6-palmitát
L-askorban horečnatý
L-askorban zinočnatý
2. Minerálne látky
Octan vápenatý
L-askorban vápenatý
Diglycinát vápenatý
Uhličitan vápenatý
Chlorid vápenatý
Citran-malát vápenatý
Vápenaté soli kyseliny citrónovej
Glukónan vápenatý
Glycerofosforečnan vápenatý
Mliečnan vápenatý
Pyruvát vápenatý
Vápenaté soli kyseliny trihydrogenfosforečnej
Jantáran vápenatý
Hydroxid vápenatý
L-lyzinát vápenatý
Jablčnan vápenatý
Oxid vápenatý
L-pidolát vápenatý
L-treonát vápenatý
Síran vápenatý
Octan horečnatý
L-askorban horečnatý
Diglycinát horečnatý
118

Uhličitan horečnatý
Chlorid horečnatý
Horečnaté soli kyseliny citrónovej
Glukónan horečnatý
Glycerofosforečnan horečnatý
Horečnaté soli kyseliny ortofosforečnej
Mliečnan horečnatý
L-lyzinát horečnatý
Hydroxid horečnatý
Jablčnan horečnatý
Oxid horečnatý
L-pidolát horečnatý
Citran vápenato-horečnatý
Pyruvát horečnatý
Jantáran horečnatý
Síran horečnatý
Taurát horečnatý
Acetyltaurát horečnatý
Uhličitan železnatý
Citran železnatý
Citran amónno-železitý
Glukónan železnatý
Fumaran železnatý
Difosforečnan železito-sodný
Mliečnan železnatý
Síran železnatý
Difosforečnan železitý (pyrofosforečnan železitý)
Sacharát železitý
Elementárne železo (redukované karbonylovaním + elektrolyticky + vodíkom)
diglycinát železnatý
L-pidolát železnatý
Fosforečnan železnatý
Taurát železnatý
Uhličitan meďnatý
Citran meďnatý
Glukónan meďnatý
Síran meďnatý
L-aspartan meďnatý
Diglycinát meďnatý
Komplex medi s lyzínom
Oxid meďnatý
Jodid sodný
Jodičnan sodný
Jodid draselný
119

120
Jodičnan draselný
Octan zinočnatý
L-askorban zinočnatý
L-aspartan zinočnatý
Diglycinát zinočnatý
Chlorid zinočnatý
Citran zinočnatý
Glukónan zinočnatý
Mliečnan zinočnatý
L-lyzinát zinočnatý
Jablčnan zinočnatý
Mono-L-metionínsulfát zinočnatý
Oxid zinočnatý
Uhličitan zinočnatý
L-pidolát zinočnatý
Pikolinát zinočnatý
Síran zinočnatý
Askorban mangánatý
L-aspartan mangánatý
Diglycinát mangánatý
Uhličitan mangánatý
Chlorid mangánatý
Citran mangánatý
Glukónan mangánatý
Glycerofosforečnan mangánatý
Pidolát mangánatý
Síran mangánatý
Hydrouhličitan sodný
Uhličitan sodný
Chlorid sodný
Citran sodný
Glukónan sodný
Mliečnan sodný
Hydroxid sodný
Sodné soli kyseliny ortofosforečnej
Hydrouhličitan draselný
Uhličitan draselný
Chlorid draselný
Citran draselný
Glukónan draselný
Glycerofosforečnan draselný
Mliečnan draselný
Hydroxid draselný
L-pidolát draselný
Jablčnan draselný

Draselné soli kyseliny ortofosforečnej
L-selenometionín
Kvasnice obohatené selénom 5)
Kyselina seleničitá
Selénan sodný
Hydroseleničitan sodný
Seleničitan sodný
Chlorid chromitý
Mliečnan chromitý trihydrát
Dusičnan chromitý
Pikolinát chromitý
Síran chromitý
Molybdénan amónny [molybdén (VI)]
Molybdénan draselný [molybdén (VI)]
Molybdénan sodný [molybdén (VI)]
Fluorid vápenatý
Fluorid draselný
Fluorid sodný
Monofluorfosforečnan sodný
Kyselina boritá
Tetraboritan sodný
Cholínom stabilizovaná kyselina ortokremičitá
Oxid kremičitý
Kyselina kremičitá 6)
Vysvetlivky:
1)
Alfa-tokoferol < 20 %, beta-tokoferol < 10 %, gama-tokoferol 50 % až 70 % a delta-tokoferol 10 % až 30 %.
2)
Typické množstvá jednotlivých tokoferolov a tokotrienolov:
– 115 mg/g alfa-tokoferol (najmenej 101 mg/g),
– 5 mg/g beta-tokoferol (najmenej 1 mg/g),
– 45 mg/g gama-tokoferol (najmenej 25 mg/g),
– 12 mg/g delta-tokoferol (najmenej 3 mg/g),
– 67 mg/g alfa-tokotrienol (najmenej 30 mg/g),
– < 1 mg/g beta-tokotrienol (najmenej1 mg/g),
– 82 mg/g gama-tokotrienol (najmenej 45 mg/g),
– 5 mg/g delta-tokotrienol (najmenej 1 mg/g).
3)
Menachinón vyskytujúci sa prevažne ako menachinón-7 a v menšom rozsahu ako menachinón-6.
4)
Môže obsahovať najviac 2 % treonátu.
5)
Kvasnice obohatené selénom vyprodukované v kultúre za prítomnosti seleničitanu sodného ako zdroja selénu
a obsahujúce v sušenej forme, v ktorej sa umiestňuje na trh, najviac 2,5 mg Se/g. Prevládajúcim organickým druhom
selénu prítomným v kvasniciach je selénometionín (medzi 60 % až 85 % celkového extrahovaného selénu vo
výrobku). Obsah iných organických zlúčenín selénu vrátane selénocysteínu nepresahuje 10 % celkového
extrahovaného selénu. Množstvá anorganického selénu za normálnych okolností nesmie presiahnuť 1 % celkového
extrahovaného selénu.
6)
Vo forme gélu.“.
121

5. Príloha č. 20 sa dopĺňa novým bodom 11,
ktorý znie:
„11. Nariadenie Komisie (ES) č. 1170/2009
z 30. novembra 2009, ktorým sa mení a dopĺňa
smernica Európskeho parlamentu a Rady 2002/
46/ES a nariadenie Európskeho parlamentu
a Rady (ES) č. 1925/2006, pokiaľ ide o zoznamy
vitamínov a minerálnych látok a ich
foriem, ktoré možno pridávať do potravín vrátane
výživových doplnkov (Ú. v. EÚ L 314, 1.
12. 2009).“.
Čl. II
Tento výnos nadobúda účinnosť 1. mája
2010.
Minister zdravotníctva
Minister pôdohospodárstva
Slovenskej republiky
Slovenskej republiky
Richard Raši. v. r. Vladimír Chovan, v. r.
122

32
O Z N Á M E N I E
Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky o uverejnení odrôd
prihlásených k právnej ochrane v Slovenskej republike a o zmenách v registri
šľachtiteľských osvedčení
(z 15. apríla 2010 č. 1450/2010-510)
Ministerstvo pôdohospodárstva Slovenskej
republiky (ďalej len „ministerstvo“) podľa zákona
č. 202/2009 Z. z. o právnej ochrane odrôd
rastlín (ďalej len „zákon“) uverejňuje:
1. Podľa § 8 ods. 2 zákona oznámenie o podaných
prihláškach k 31. marcu 2010 uvedené
v prílohe č. 1 od posledného uverejnenia
vo Vestníku Ministerstva pôdohospodárstva
Slovenskej republiky (ďalej len
„vestník“).
2. Podľa § 13 zákona a článku 23 nariadenia
Rady (ES) č. 2100/94 o právach spoločenstva
k odrodám rastlín oznámenie o prevode
šľachtiteľského osvedčenia k 31. marcu
2010 uvedené v prílohe č. 2 od posledného
uverejnenia vo vestníku.
RNDr. Mária Pohanková, v. r.
poverená zastupovaním
generálneho riaditeľa sekcie
poľnohospodárstva a služieb
123

124

125
125

126
126

127
127

128
128

129 129

130
Poznámky

Poznámky
131

Vestník Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky. Vydáva Ministerstvo pôdohospodárstva SR, Dobrovičova 12,
812 66 Bratislava vo Výskumnom ústave potravinárskom, Vydavateľstvo NOI, Priemyselná 4, P.O.Box 25, 824 75 Bratislava 26.
Vychádza podľa potreby. Telefón: 02/50 23 71 43; e-mail: hrobarikova@vup.sk, illy@vup.sk. Predplatné Vestníka MP SR sa vyberá
formou preddavkov. Frankové reklamácie sa uznávajú do 15 dní po doručení reklamovanej čiastky. Objednávky a reklamácie vybavuje
redakcia. Podávanie novinových zásielok povolené RPP Bratislava - poštou BA 12, pod č. j. R 3/93 zo dňa 9. 2. 1993. Expedícia: L.K.
Permanent, s r. o. Bratislava.