3445/2005-100 z 25.11.2005

More documents

Recommendations

Info

II. Príprava vzorky a kritériá analytických metód na úradnú kontrolu množstva ochratoxínu A v urćitých potravinách 1. Preventívne opatrenia Vzhľadom na nerovnomerné rozloženie ochratoxínu A, vzorky sa pripravujú dôslednou homogenizáciou. Súhrnná vzorka, ktorú laboratórium obdrží, sa použije na prípravu laboratórnej vzorky. 2. Úprava vzorky Každá laboratórna vzorka sa pripraví jemným zomletím a dôkladným premiešaním postupom, ktorým sa preukázateľne dosiahne jej úplná homogenizácia. Ak sa najvyššie prípustné množstvo vzťahuje na sušinu, stanoví sa obsah sušiny v časti zhomogenizovanej vzorky, pričom sa použije postup stanovenia sušiny, ktorý je pre tento typ materiálu preukázateľne presný. 3. Analytická metóda, ktorú používa laboratórium a požiadavky laboratórnej kontroly 3.1. Osobitné požiadavky Ak na úrovni spoločenstva nie sú predpísané žiadne osobitné metódy stanovovania hladín ochratoxínu A v potravinách, laboratóriá si môžu vybrať ľubovoľnú metódu, ak zvolená metóda spĺňa tieto kritériá: Pracovné charakteristiky stanovenia množstva ochratoxínu A v potravinách hladina ochratoxín A µg/kg RSD r (%) RSD R (%) návratnosť (%) < 1 ≤ 40 ≤ 60 50 až 120 1-10 ≤ 20 ≤ 30 70 až 110 Medze stanoviteľnosti použitých metód sa neuvádzajú, nakoľko presné hodnoty sú uvedené pre stanovované koncentrácie. Presné hodnoty savypočítajú pomocou Horwitzovej rovnice: RSD R = 2 (1-0,5logC) , pričom RSD R je relatívna smerodajná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných v podmienkach reprodukovateľnosti [(s R / x ) x 100], C je pomer koncentrácií (t. j. 1 = 100g/100g), 0,001 = 1,000 mg/kg). Je to zovšeobecnená presná rovnica, v ktorej sa zistilo, že je nezávislá od stanovovanej zložky a od základnej látky, ale je závislá výhradne od koncentrácie vo väčšine bežných analytických metód. 3.2. Výpočet výťažnosti a uvádzanie výsledkov Analytický výsledok sa uvádza opravený vzhľadom na výťažnosť alebo bez opravy vzhľadom na výťažnosť. Spôsob uvádzania výsledku a hodnota výťažnosti sa musia uviesť. Ak ide o úradnú 44
kontrolu zhody s predpismi, použije sa analytický výsledok opravený vzhľadom na výťažnosť (časť I bod 2). Výsledok analýzy sa uvádza ako x ± U, pričom x je výsledok analýzy a U je rozšírená neistota merania. U je rozšírená neistota merania pri použití faktora pokrytia 2, ktorý poskytuje stupeň spoľahlivosti približne 95 %. 45
Page 1 and 2: 98 V Ý N O S Ministerstva pôdohos
Page 3 and 4: množstvo kontaminantu, nepriaznivo
Page 5 and 6: Príloha č. 1 k tretej hlave prvej
Page 7 and 8: 3. Analytická metóda, ktorú pou
Page 9 and 10: U je rozšírená neistota merania
Page 11 and 12: 2.1. Použitá metóda odberu vzori
Page 13 and 14: Monitorovanie prítomnosti dioxíno
Page 15 and 16: známe, že PCB sa vyskytujú vo vy
Page 17 and 18: 7. Screeningové metódy analýzy 7
Page 19 and 20: 7.4.1. Musia sa dodržiavať pokyny
Page 21 and 22: II. Príprava vzorky a kritériá a
Page 23 and 24: Časť D Metódy odberu vzoriek a a
Page 25 and 26: Tabuľka č. 2 Kritériá spoľahli
Page 27 and 28: Tabuľka č. 1 Počet čiastkových
Page 29 and 30: ) nevyhovujúca, ak jedna alebo via
Page 31 and 32: a) vyhovujúca, ak súhrnná vzorka
Page 33 and 34: Detekčné hranice použitých met
Page 35 and 36: Tabuľka č. 1 Rozdelenie vzorkovan
Page 37: 1.7. Postup pri odbere vzoriek vín
Page 41 and 42: Tabuľka č. 2 Počet balení (čia
Page 43 and 44: Časť H Metódy odberu vzoriek a a
Page 45 and 46: Hmotnosť čiastkovej vzorky má by
Page 47 and 48: v ktorom laboratórium, aj koncepci

3445/2005-100 z 25.11.2005

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?