3445/2005-100 z 25.11.2005

II. Príprava vzorky a kritériá analytických metód na úradnú kontrolu množstva
ochratoxínu A v urćitých potravinách
1. Preventívne opatrenia
Vzhľadom na nerovnomerné rozloženie ochratoxínu A, vzorky sa pripravujú dôslednou
homogenizáciou.
Súhrnná vzorka, ktorú laboratórium obdrží, sa použije na prípravu laboratórnej vzorky.
2. Úprava vzorky
Každá laboratórna vzorka sa pripraví jemným zomletím a dôkladným premiešaním postupom,
ktorým sa preukázateľne dosiahne jej úplná homogenizácia.
Ak sa najvyššie prípustné množstvo vzťahuje na sušinu, stanoví sa obsah sušiny v časti
zhomogenizovanej vzorky, pričom sa použije postup stanovenia sušiny, ktorý je pre tento typ
materiálu preukázateľne presný.
3. Analytická metóda, ktorú používa laboratórium a požiadavky laboratórnej kontroly
3.1. Osobitné požiadavky
Ak na úrovni spoločenstva nie sú predpísané žiadne osobitné metódy stanovovania hladín
ochratoxínu A v potravinách, laboratóriá si môžu vybrať ľubovoľnú metódu, ak zvolená
metóda spĺňa tieto kritériá:
Pracovné charakteristiky stanovenia množstva ochratoxínu A v potravinách
hladina
ochratoxín A
µg/kg
RSD r
(%)
RSD R
(%)
návratnosť
(%)
< 1 ≤ 40 ≤ 60 50 až 120
1-10 ≤ 20 ≤ 30 70 až 110
Medze stanoviteľnosti použitých metód sa neuvádzajú, nakoľko presné hodnoty sú uvedené
pre stanovované koncentrácie.
Presné hodnoty savypočítajú pomocou Horwitzovej rovnice:
RSD R = 2 (1-0,5logC) ,
pričom
RSD R je relatívna smerodajná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných
v podmienkach reprodukovateľnosti [(s R / x ) x 100],
C je pomer koncentrácií (t. j. 1 = 100g/100g), 0,001 = 1,000 mg/kg).
Je to zovšeobecnená presná rovnica, v ktorej sa zistilo, že je nezávislá od stanovovanej
zložky a od základnej látky, ale je závislá výhradne od koncentrácie vo väčšine bežných
analytických metód.
3.2. Výpočet výťažnosti a uvádzanie výsledkov
Analytický výsledok sa uvádza opravený vzhľadom na výťažnosť alebo bez opravy vzhľadom na
výťažnosť. Spôsob uvádzania výsledku a hodnota výťažnosti sa musia uviesť. Ak ide o úradnú
44