3445/2005-100 z 25.11.2005

skupinu dioxínom príbuzných PCB, ak majú byť stanovované dioxínom príbuzné PCB); alternatívne
musí byť pridaný najmenej jeden kongenér pre každý ión vybraný (vyselektovaný) hmotnostnou
spektrometriou, využívaný pri monitorovaní PCDD/PCDF a dioxínom príbuzných PCB. Jednoznačne
sa odporúča, najmä ak ide o konfirmačné metódy, použitie všetkých 17 13 C-označených 2,3,7,8-
chlórsubstituovaných interných štandardov PCDD/PCDF a všetkých 12 13 C-označených interných
štandardov dioxínom príbuzných PCB (ak majú byť stanovované dioxínom príbuzné PCB).
Relatívne odozvové faktory majú byť stanovené tiež pre tie kongenéry, pre ktoré sa nepridali
13
C-označené analógy, a to použitím zodpovedajúcich kalibračných roztokov.
6.2. Pridanie interných štandardov je povinné pred extrakciou, ak ide o potraviny rastlinného pôvodu
a potraviny živočíšneho pôvodu obsahujúcich menej ako 10 % tuku. Ak ide o potraviny živočíšneho
pôvodu obsahujúce viac ako 10 % tuku, môžu byť interné štandardy pridané buď pred extrakciou
alebo po extrakcii tuku. Malo by sa uskutočniť primerané overenie účinnosti extrakcie v závislosti
na štádiu, v ktorom sa pridávajú interné štandardy a na tom, či sa výsledky uvádzajú na hmotnosť
vzorky alebo na tukový podiel.
6.3. Pred GC/MS analýzami sa musí pridať jeden štandard alebo dva štandardy na stanovenie výťažnosti.
6.4. Potrebná je kontrola výťažnosti štandardov. Pre konfirmačné metódy by výťažnosti jednotlivých
interných štandardov mali byť v rozpätí od 60 % do 120 %. Nižšie alebo vyššie výťažnosti individuálnych
kongenérov, najmä niektorých hepta- alebo oktachlórovaných dibenzodioxínov a dibenzofuránov,
sú akceptovateľné za podmienky, že ich podiel na hodnote TEQ nepresahuje 10 % z celkovej
hodnoty TEQ (založenej len na PCDD/PCDF). Pre screeningové metódy by výťažnosť mala byť
v rozpätí od 30 % do 140 %.
6.5. Oddelenie dioxínov od interferujúcich chlórovaných zlúčenín ako sú PCB a chlórované difenylétery
sa má vykonávať vhodnými chromatografickými postupmi (pokiaľ možno s florsilovou, oxido-hlinitou
kolónou a/alebo kolónou s aktívnym uhlím).
6.6. Rozdelenie izomérov pomocou plynovej chromatografie by malo byť postačujúce (< 25 % prekrytia
píkov medzi 1,2,3,4,7,8-HxCDF a 1,2,3,6,7,8-HxCDF).
6.7. Stanovenie sa má uskutočniť metódou EPA 1613, revízia B: tetra- až po oktachlórované dioxíny
a furány pomocou izotopového zriedenia HRGC/HRMS alebo inou metódou s porovnateľnými
kritériami účinnosti.
6.8. Rozdiel medzi hladinami obsahu pri koncepcii hornej medze a dolnej medze by nemal presiahnuť
20 %, ak ide o potraviny kontaminované dioxínmi okolo 1 pg WHO-TEQ/g tuku (založenej len na
PCDD/PCDF). Ak ide o potraviny s nízkym obsahom tuku, musia sa uplatňovať rovnaké požiadavky
na množstvo kontaminantov – okolo 1 pg WHO-TEQ/g produktu. Pre nižšie množstvá kontaminantov,
napríklad 0,50 pg WHO-TEQ/g produktu, rozdiel medzi množstvom pri koncepcii hornej medze a dolnej
medze by mal byť v intervale od 25 do 40 %.
22