Magnezijev oksid iz morske vode - Kemijsko-tehnološki fakultet
Magnezijev oksid iz morske vode - Kemijsko-tehnološki fakultet Magnezijev oksid iz morske vode - Kemijsko-tehnološki fakultet
sinteriranja pri istoj temperaturi (1700 o C / 6 h) već dodatak od w = 1 % TiO 2 uzrokuje porast veličine zrna periklasa od (93,33 – 213,33) µm. Izotermnim sinteriranjem uzoraka magnezijeva oksida iz morske vode pri temperaturi 1300 o C / 5 h uz dodatak w = 0,5 % TiO 2 postiže se relativna gustoća u iznosu 94 %. Sinteriranjem pri 1600 o C isti uzorci postižu relativnu gustoću u iznosu 97 % u vremenu od svega 75 min. Tijekom sinteriranja, Ti 4+ difundira u rešetku MgO stvarajući čvrstu otopinu do iznosa w ≈ 0,3 % TiO 2 koliko iznosi granica topljivosti TiO 2 u čvrstom MgO. Višak TiO 2 , iznad te granice, reagira s MgO stvarajući Mg 2 TiO 4 pri temperaturama > 1300 o C, koji se izdvaja u obliku tankog sloja duž granica zrna, a u manjoj mjeri se nalazi unutar zrna. Dodatak w = 2 % TiO 2 uzorcima magnezijeva oksida (dobivenog iz MgSO 4 ⋅7H 2 O) omogućava postizanje 98 %-tne teorijske gustoće (ρ t = 3,58 g cm -3 ) sinteriranjem pri 1500 o C / 2h. Uzorci bez dodatka TiO 2 sinterirani pri istim uvjetima rada postižu svega 76 % teorijske gustoće. Tijekom sinteriranja magnezijeva oksida pri 1600 o C / 2h uz dodatak w = (2 – 10) % TiO 2 (u obliku rutila) uzrokuje negativno odstupanje parametra kristalne rešetke MgO, ∆a , u iznosu ≈ 0,1 %, ovisno o udjelu dodanog TiO2 . a o Vrlo velik pozitivan utjecaj dodatka w = 2 % TiO 2 (rutil) na proces zgušnjavanja MgO (dobivenog iz serpentina) potvrñen je i sinteriranjem pri 1600 o C / 5 h. Tijekom toplinske razgradnje serpentina pri 850 o C / 3 h nastaje čisti MgO (MgO > 99,5 %) srednje veličine čestica 0,1 µm, koji u procesu kalcinacije reagira s dodanim TiO 2 stvarajući MgTiO 3 . Ispitivanja primjenom pretražne elektronske mikroskopije (engl. Scanning Electron Microscopy; SEM) i rendgenske difrakcijske analize ukazuju da tijekom procesa sinteriranja pri (1400 – 1600) o C MgTiO 3 prelazi u Mg 2 TiO 4 , dok CaO iz MgO-CaO čvrste otopine reagira s TiO 2 stvarajući CaTiO 3 . Tijekom hlañenja Mg 2 TiO 4 i CaTiO 3 izdvajaju se u obliku tankog sloja duž granica zrna. Odreñena količina Mg 2 TiO 4 i CaTiO 3 može se uočiti i unutar zrna MgO. Ove nakupine veličine (1 – 6) µm mogu biti rezultat izdvajanja CaO i TiO 2 iz MgO-CaO i MgO-TiO 2 čvrstih otopina te reakcija izmeñu njih. Dodatkom TiO 2 sinteriranje je intenzivirano i prisutnošću kapljevite faze u sustavu MgO-TiO 2 , a zrna MgO su veličine (50 – 70) µm, vrlo male poroznosti (oko 95 % teorijske gustoće). 127
Dodatak w = 0,2 % TiO 2 (u obliku anatasa) takoñer utječe na pojačan stupanj izravne veze izmeñu zrna periklasa kao i pojavu kapljevite faze, u odnosu na uzorke bez dodatka TiO 2 sinterirane pri 1600 o C / 4 h. Mikroskopska ispitivanja (optički mikroskop i SEM) pokazuju da se TiO 2 pojavljuje na granicama zrna kao i u prostoru unutar zrna, što ukazuje na to da šupljine stvorene dodatkom TiO 2 ubrzavaju mehanizam prijenosa tvari difuzijom duž granice zrna. Navedeno rezultira povećanjem gustoće (do 92,5 % teorijske gustoće) i povećanim rastom zrna tijekom sinteriranja (50 µm). Obzirom na čistoću (kemijski sastav) polaznog uzorka (kristalnog – Almora i kriptokristalnog – Salem magnezita) uz primarnu fazu periklasa nastaju i sekundarne faze forsterita, montičelita i nešto mervinita. Ispitivanja EDAX-analizom (engl. Energy Dispersive X-Ray Analysis) i optičkim mikroskopom ukazuju da su onečišćenja Si i Ca uglavnom koncentrirana na granicama zrna, dok se onečišćenje Fe pojavljuje u obliku čvrste otopine (kristalni) ili u obliku kristalne faze (kriptokristalni). Kod uzoraka kriptokristalnog magnezita TiO 2 je zapažen i u obliku tankih izoliranih nakupina na granicama zrna, što ukazuje na to da i kalcijev titanat, CaTiO 3 može biti na granicama zrna. Priroda raspodjele TiO 2 (na granicama zrna ili unutar zrna) ovisi o omjeru CaO SiO 2 u polaznom uzorku. U slučaju kriptokristalnog CaO CaO magnezita omjer ≈ 0, 3 , a u slučaju kristalnog magnezita ≈ 0, 8 . Što je SiO SiO 2 2 omjer CaO veći (maksimalno 1,86) koncentracija TiO2 na granicama zrna je veća. SiO 2 Dodatak TiO 2 zanimljiv je i s aspekta uklanjanja borovog (III) oksida iz magnezijeva oksida dobivenog iz morske vode tijekom procesa sinteriranja. Ispitivanja provedena u temperaturnom intervalu (1300 – 1500) o C i uz vrijeme izotermnog sinteriranja (1 – 5) h ukazuju na to da dodatak TiO 2 (rutil) udjela (1 – 5) mas. %, ima izrazito pozitivan i vrlo značajan utjecaj na odlaženje bora iz uzorka u atmosferu tijekom sinteriranja magnezijeva oksida dobivenog iz morske vode. Sadržaj B 2 O 3 u uzorcima MgO (80 %-tno taloženje) uz w = 5 % TiO 2 sinteriranim pri 1300 o C / 5 h snizuje se od početnih 0,1192 mas. % na 0,0584 mas. %, dok sadržaj B 2 O 3 u istim uzorcima sinteriranim pri 1500 o C / 5h iznosi svega 0,0131 mas. %. Sadržaj B 2 O 3 u uzorcima MgO (120 %-tno taloženje) uz w = 5 % TiO 2 sinteriranim pri 1300 o C / 5 h snizuje se od početnih 0,0562 mas. % na 0,0053 mas. %, dok sadržaj B 2 O 3 u istim uzorcima sinteriranim pri 1500 o C / 5h iznosi svega 0,0035 mas. %. 128
- Page 83 and 84: 7 6 5 3,9 cm3 ∆ Z / mm 4 3 2 1 0
- Page 85 and 86: 6 5 4,3 cm3 ∆ Z / mm 4 3 2 1 0 0
- Page 87 and 88: Usporedba s ranije ispitivanim flok
- Page 89 and 90: 100 g praškastog flokulanta ……
- Page 91 and 92: Slijedi da su koncentracija i prisu
- Page 93 and 94: Naime, zona D je pod tlakom i u njo
- Page 95 and 96: Brzina taloženja, v s (nagib tange
- Page 97 and 98: gdje je: V& ⋅ γ = V& ⋅ γ (35)
- Page 99 and 100: 2.5. NESTEHIOMETRIJSKI NAČIN TALO
- Page 101 and 102: 2.6. BOROV (III) OKSID U MAGNEZIJEV
- Page 103 and 104: to da etilen-glikol nije djelotvora
- Page 105 and 106: nastaviti sa zaluženom destilirano
- Page 107 and 108: meñučestičnih veza. Uslijed povi
- Page 109 and 110: strukturno stanje i geometrija prah
- Page 111 and 112: granicama zrna tijekom sinteriranja
- Page 113 and 114: sustava, koja sadrži manju slobodn
- Page 115 and 116: Slika 38. Osnovne promjene koje nas
- Page 117 and 118: Slika 39. Prikaz šest mogućih meh
- Page 119 and 120: Zbog toga se rezultati fundamentaln
- Page 121 and 122: magnezijeva oksida ne ovise samo o
- Page 123 and 124: Ovisnost zgušnjavanja ispresaka ma
- Page 125 and 126: Montičelit (CaMgSiO 4 ) i mervinit
- Page 127 and 128: oksida, npr. CaO i Na 2 O, snizuje
- Page 129 and 130: plinovitoj fazi vrlo značajan za d
- Page 131 and 132: objasniti time da Al 3+ ioni mogu u
- Page 133: Primjerice: - u temperaturnom podru
- Page 137 and 138: LITERATURA Alvarado E., Torres-Mart
- Page 139 and 140: Hraste M., Mehaničko procesno inž
- Page 141 and 142: Martinac V., Labor M., Gadžo Z., P
- Page 143 and 144: Pilson M. E. Q., An Introduction to
sinteriranja pri istoj temperaturi (1700 o C / 6 h) već dodatak od w = 1 % TiO 2<br />
uzrokuje porast veličine zrna periklasa od (93,33 – 213,33) µm.<br />
Izotermnim sinteriranjem uzoraka magnezijeva <strong>oksid</strong>a <strong>iz</strong> <strong>morske</strong> <strong>vode</strong> pri<br />
temperaturi 1300 o C / 5 h uz dodatak w = 0,5 % TiO 2 postiže se relativna gustoća u<br />
<strong>iz</strong>nosu 94 %. Sinteriranjem pri 1600 o C isti uzorci postižu relativnu gustoću u <strong>iz</strong>nosu<br />
97 % u vremenu od svega 75 min. Tijekom sinteriranja, Ti 4+ difundira u rešetku MgO<br />
stvarajući čvrstu otopinu do <strong>iz</strong>nosa w ≈ 0,3 % TiO 2 koliko <strong>iz</strong>nosi granica topljivosti<br />
TiO 2 u čvrstom MgO. Višak TiO 2 , <strong>iz</strong>nad te granice, reagira s MgO stvarajući Mg 2 TiO 4<br />
pri temperaturama > 1300 o C, koji se <strong>iz</strong>dvaja u obliku tankog sloja duž granica zrna, a<br />
u manjoj mjeri se nalazi unutar zrna.<br />
Dodatak w = 2 % TiO 2 uzorcima magnezijeva <strong>oksid</strong>a (dobivenog <strong>iz</strong> MgSO 4 ⋅7H 2 O)<br />
omogućava post<strong>iz</strong>anje 98 %-tne teorijske gustoće (ρ t = 3,58 g cm -3 ) sinteriranjem pri<br />
1500 o C / 2h. Uzorci bez dodatka TiO 2 sinterirani pri istim uvjetima rada postižu<br />
svega 76 % teorijske gustoće.<br />
Tijekom sinteriranja magnezijeva <strong>oksid</strong>a pri 1600 o C / 2h uz dodatak w = (2 –<br />
10) % TiO 2 (u obliku rutila) uzrokuje negativno odstupanje parametra kristalne<br />
rešetke MgO,<br />
∆a , u <strong>iz</strong>nosu ≈ 0,1 %, ovisno o udjelu dodanog TiO2 .<br />
a<br />
o<br />
Vrlo velik pozitivan utjecaj dodatka w = 2 % TiO 2 (rutil) na proces zgušnjavanja MgO<br />
(dobivenog <strong>iz</strong> serpentina) potvrñen je i sinteriranjem pri 1600 o C / 5 h. Tijekom<br />
toplinske razgradnje serpentina pri 850 o C / 3 h nastaje čisti MgO (MgO > 99,5 %)<br />
srednje veličine čestica 0,1 µm, koji u procesu kalcinacije reagira s dodanim TiO 2<br />
stvarajući MgTiO 3 . Ispitivanja primjenom pretražne elektronske mikroskopije (engl.<br />
Scanning Electron Microscopy; SEM) i rendgenske difrakcijske anal<strong>iz</strong>e ukazuju da<br />
tijekom procesa sinteriranja pri (1400 – 1600) o C MgTiO 3 prelazi u Mg 2 TiO 4 , dok<br />
CaO <strong>iz</strong> MgO-CaO čvrste otopine reagira s TiO 2 stvarajući CaTiO 3 . Tijekom hlañenja<br />
Mg 2 TiO 4 i CaTiO 3 <strong>iz</strong>dvajaju se u obliku tankog sloja duž granica zrna. Odreñena<br />
količina Mg 2 TiO 4 i CaTiO 3 može se uočiti i unutar zrna MgO. Ove nakupine veličine<br />
(1 – 6) µm mogu biti rezultat <strong>iz</strong>dvajanja CaO i TiO 2 <strong>iz</strong> MgO-CaO i MgO-TiO 2 čvrstih<br />
otopina te reakcija <strong>iz</strong>meñu njih. Dodatkom TiO 2 sinteriranje je intenzivirano i<br />
prisutnošću kapljevite faze u sustavu MgO-TiO 2 , a zrna MgO su veličine (50 – 70)<br />
µm, vrlo male poroznosti (oko 95 % teorijske gustoće).<br />
127
Change language