Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

ektyfikacyjną Vigreux (C’) i chłodnicę (C) z dopływem wody chłodzącej. Uregulować dopływ azotu
ustawiając jego przepływ przez roztwór na umiarkowanym poziomie, doprowadzić roztwór do
temperatury wrzenia i odgrzewać przez dwie minuty. Po upływie tego czasu nie powinny się już
wydzielać pęcherzyki dwutlenku węgla. Jeśli okaże się, że wydzielanie się pęcherzyków nie ustało
należy kontynuować ogrzewanie przez 30 min. Roztwór pozostawić na co najmniej 20 min do
ochłodzenia, utrzymując przepływ azotu.
Zakończyć montowanie aparatu, jak pokazano na rysunku, przyłączając rurki chłodnicy do płuczki
Drechsela (D), a płuczkę do płuczek absorpcyjnych F 1 i F 2. Podczas wykonywania montażu aparatu azot
powinien przez cały czas przepływać przez roztwór. Szybko wprowadzić 50 ml roztworu wodorotlenku
baru (3.4) do każdej z płuczek absorpcyjnych (F 1 i F 2 ).
Przedmuchiwać zestaw strumieniem azotu przez około 10 minut. Roztwór w płuczkach musi pozostać
klarowny. Jeżeli tak nie jest, należy powtórzyć proces usuwania węglanów.
5.3. Utlenianie i absorpcja
Po odłączeniu dopływu azotu, dodać natychmiast przez boczną szyjkę kolby reakcyjnej (B) 20 g
trójtlenku chromu (3.1) i 6 ml. roztworu azotanu srebra (3.3). Podłączyć aparat do pompy ssącej i
uregulować przepływ azotu tak, by równomierny strumień pęcherzyków przechodził przez naczyńka
absorpcyjne ze spiekanego szkła F 1 i F 2 .
Podgrzać kolbę reakcyjną (B) do wrzenia cieczy i utrzymać w stanie wrzenia przez 1,5 godz. (1) . Może
okazać się konieczne wyregulowanie zaworu ssącego (G), aby sterować przepływem azotu, ponieważ
istnieje możliwość blokowania płytek ze spieku szklanego przez wytrącony w czasie badania węglan
baru. Przebieg procesu jest zadowalający, gdy roztwór wodorotlenku baru w płuczce F 2 pozostaje
klarowny. W przeciwnym przypadku test należy powtórzyć. Przerwać podgrzewanie i rozebrać aparat.
Celem usunięcia wodorotlenku baru przemyć rurki ze spiekiem (3.10) zarówno wewnątrz, jak i z
zewnątrz i zebrać popłuczyny w odpowiedniej płuczce. Umieścić rurki kolejno w zlewce o pojemności
600 ml, która będzie następnie stosowana w toku oznaczenia.
Natychmiast przesączyć pod próżnią najpierw zawartość płuczki F 2 , a następnie płuczki F 1 , używając
do tego celu tygla filtracyjnego ze spiekiem szklanym. Zebrać osad spłukując płuczki wodą (3.10) i
umyć tygle 50 ml tej samej wody. Umieścić tygiel filtracyjny w zlewce o pojemności 600 ml i dodać
około 100 ml przegotowanej wody (3.10). Wlać 50 ml przegotowanej wody do każdego z płuczek i
przepuszczać przez nie azot w ciągu 5 min. Wodę dołączyć do wody w zlewce. Powtórzyć tę operację
jeszcze raz, by mieć pewność, płuczki zostały dokładnie wymyte.
5.4. Oznaczanie węglanów pochodzących z materiału organicznego
Do zawartości zlewki dodać 5 kropli fenolftaleiny (3.8). Roztwór zabarwi się na kolor czerwony.
Dodawać kroplami kwasu chlorowodorowy (3.5), kropla po kropli, do momentu zaniku różowego
koloru cieczy. Zamieszać starannie roztwór w zlewce z tyglem celem sprawdzenia, czy nie pojawi się
ponownie kolor różowy. Dodać 5 kropli błękitu bromofenolowego (3.7) i miareczkować kwasem
chlorowodorowym (3.5) do uzyskania żółtego zabarwienia. Dodać jeszcze 10 ml kwasu
chlorowodorowego.
Ogrzać roztwór do wrzenia i utrzymać w tym stanie maksymalnie przez 1 min. Sprawdzić ostrożnie,
czy osad się rozpuścił.
Zostawić próbkę do ochłodzenia i odmiareczkować nadmiar kwasu roztworem wodorotlenku sodu
(3.6).
6. Ślepa próba
Przeprowadzić ślepą próbę według tej samej procedury i stosując te same ilości odczynników.
7. Wyrażanie wyników
Zawartość składników palnych (C), w przeliczeniu na węgiel, jako procent masy próbki, oblicza się ze
wzoru:
V 1 – V 2
C % = -------------- x 0,06
E
gdzie:
E = masa próbki wziętej do oznaczania, g.
V 1 = całkowita objętość kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,1 mol/l dodanego po
zmianie zabarwienia fenolftaleiny, ml.
V 2 = objętość 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu zużytego do odmiareczkowania
nadmiaru kwasu, ml.
(1)
Półtoragodzinny czas reakcji jest wystarczający w przypadku większości substancji organicznych w obecności azotanu srebra jako
katalizatora.