Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Metoda 3
Oznaczanie składników palnych
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę oznaczania materiału palnego zawartego w nawozie prostym o
wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
2. Zasada
Dwutlenek węgla, pochodzący z wypełniaczy nieorganicznych, usuwa się za pomocą kwasu. Związki
organiczne utlenia się za pomocą mieszaniny kwasu chromowego i siarkowego. Powstający dwutlenek
węgla jest pochłaniany przez roztwór wodorotlenku baru. Wytrącony osad rozpuszcza się w roztworze
kwasu chlorowodorowego, którego nadmiar odmiareczkowuje się roztworem wodorotlenku sodu.
3. Odczynniki
3.1. Trójtlenek chromu (VI) Cr 2 O 3 , czysty do analiz (cz.d.a.)
3.2. Kwas siarkowy, 60 % objętościowych: wlać 360 ml wody do zlewki o pojemności jednego litra i dodać
ostrożnie 640 ml kwasu siarkowego (gęstość w 20 °C = 1,83 g/ml).
3.3. Azotan srebra: roztwór o stężeniu 0,1 mol/l
3.4. Wodorotlenek baru
Odważyć 15 g wodorotlenku baru [Ba(OH) 2x 8H 2 O] i całkowicie rozpuścić w gorącej wodzie. Ostudzić i
przelać do kolby o pojemności jednego litra. Dopełnić do kreski i wymieszać. Przesączyć przez sączek
z bibuły karbowanej.
3.5. Kwas chlorowodorowy: roztwór mianowany o stężeniu 0,1 mol/l.
3.6. Wodorotlenek sodu: roztwór mianowany o stężeniu 0,1 mol/l.
3.7. Błękit bromofenolowy: roztwór wodny o stężeniu 0,4 g/l.
3.8. Fenolftaleina: roztwór 2 g/l alkoholu etylowego (60 % objętościowych)
3.9. Wapno sodowane: uziarnienie 1,0 do 1,5 mm.
3.10. Woda zdemineralizowana, świeżo przegotowana celem usunięcia dwutlenku węgla.
4. Aparatura
4.1. Standardowy sprzęt laboratoryjny, a w szczególności:
− tygiel filtracyjny z płytką ze spiekanego szkła, o pojemności 15 ml; średnica płytki: 20 mm;
całkowita wysokość: 50 mm; porowatość 4 (średnica porów od 5 do 15 μm),
− zlewka o pojemności 600 ml.
4.2. Źródło sprężonego azotu.
4.3. Aparat złożony z następujących części połączonych, w miarę możliwości, za pomocą szlifów kulistych
(patrz rysunek 2).
4.3.1. Rurka absorpcyjna A o długości około 200 mm i średnicy 30 mm, napełniona wapnem sodowanym
(3.9) utrzymywanym w miejscu za pomocą zatyczek z włókna szklanego.
4.3.2. Kolba reakcyjna B okrągłodenna, z boczną szyjką, o pojemności 500 ml.
4.3.3. Kolumna rektyfikacyjna Vigreux o długości około 150 mm (C’).
4.3.4. Chłodnica z podwójnym płaszczem C, o długości 200 mm (C).
4.3.5. Płuczka Drechsela D, pochłaniająca nadmiar kwasu w procesie destylacji.
4.3.6. Łaźnia lodowa E do chłodzenia płuczki Drechsela.
4.3.7. Płuczki absorpcyjne F 1 i F 2 o średnicy od 32 do 35 mm, w których rozdzielacz gazu zawiera krążek
o średnicy 10 mm ze szkła spiekanego o niskiej porowatości
4.3.8. Pompa ssąca i przyrząd regulujący ssanie G, składający się z elementu szklanego w kształcie litery
T, umieszczony w obiegu, którego boczne ramię przyłączone do cienkiej rurki kapilarnej za pomocą
krótkiego węża gumowego zaopatrzonego w zaciskacz śrubowy.
Uwaga: Stosowanie wrzącego roztworu kwasu chromowego w aparacie pod obniżonym ciśnieniem
jest działaniem niebezpiecznym i wymaga zachowania odpowiedniej ostrożności.
5. Sposób postępowania
5.1. Próbka do analizy
Zważyć około 10 g azotanu amonu z dokładnością do 0,001 g.
5.2. Usuwanie węglanów
Umieścić próbkę do analizy w kolbie reakcyjnej B. Dodać 100 ml H 2 SO 4 (3.2). Rozpuścić granulki w
ciągu 10 min, w temperaturze otoczenia. Zmontować aparaturę jak wskazano na rysunku: przyłączyć
jeden koniec rurki absorpcyjnej (A) do źródła azotu (4.2) za pośrednictwem jednokierunkowego
urządzenia przepływowe zawierające równoważnik ciśnienia wynoszący 5 do 6 mm rtęci, a drugi
koniec do rurki kapilarnej wchodzącej do kolby reakcyjnej. Umieścić w odpowiednim miejscu kolumnę