Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

gdzie:
X - ilość osadu oksynianu molibdenylu, mg;
V - objętość ekstraktu otrzymanego Metodami 10.1 lub 10.2, ml;
a - objętość porcji roztworu pobranej do oznaczania z ostatniego rozcieńczenia, ml;
D - współczynnik rozcieńczenia;
M - masa badanej próbki, g.
Metoda 10.11
Oznaczanie cynku w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
W rozdziale opisano metodę oznaczania cynku w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych Metodami 10.1 i 10.2 dla których
deklaracja zawartości cynku jest wymagana w załączniku IE do niniejszego rozporządzenia.
3. Zasada metody
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów zawartość cynku oznacza się metodą atomowej
spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz Metoda 10. 4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz Metoda 10. 4 (4.2).
4.3. Roztwór soli lantanu,( 10 g La w 1 l)
Patrz Metoda 10. 4 (4.3).
4.4. Roztwory cynku do kalibracji
4.4.1. Podstawowy roztwór cynku ( 1000 µg/ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml rozpuścić 1 g sproszkowanego cynku lub płatków cynkowych,
odważonych z dokładnością do 0,1 mg, w 25 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Gdy
cynk się całkowicie rozpuści, dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.4.2. Roztwór roboczy cynku ( 100 µg/ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml rozcieńczyć 20 ml roztworu podstawowego (4.4.1) roztworem
kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2). Dopełnić do kreski roztworem kwasu
chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej
Patrz Metoda 10.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystycznego dla
cynku (213,8 nm).
Spektrometr powinien umożliwiać wykonanie korekcji tła.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu cynku
Patrz Metody 10.1 i/lub 10.2.
6.2. Przygotowanie roztworu do badań
Patrz Metoda 10.4 (6.2). Roztwór do badań powinien zawierać 10% (v/v) roztworu soli lantanu (4.3).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz Metoda 10. 4 (7.1). Roztwór próby ślepej powinien zawierać 10% (v/v) roztworu soli lantanu użytego
w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów do kalibracji
Patrz Metoda 10.4 (7.2). Dla optymalnego zakresu od 0 do 5 μg/ml cynku przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1;
2; 3; 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.4.2) do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml. Jeśli to
konieczne, uregulować stężenie kwasu chlorowodorowego tak, aby było ono najbliższe stężeniu roztworu
do badań. Do każdej kolby pomiarowej dodać 10 ml roztworu soli lantanu (6.2). Dopełnić do 100 ml
roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 i 5 μg/ml cynku.
7.3. Oznaczanie