Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych Metodami 10.1 i 10.2,
dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości
molibdenu.
3. Zasada
Zawartość molibdenu określa się przez jego wytrącanie w określonych warunkach jako oksynian
molibdenylu.
4. Odczynniki
4.1. Kwas siarkowy (H 2 SO 4 ), roztwór o stężeniu około 1 mol/l
Ostrożnie wlać 55 ml kwasu siarkowego (d 20 = 1,84 g /ml) do kolby pomiarowej o pojemności 1 l,
zawierającej 800 ml wody i wymieszać. Po ochłodzeniu dopełnić wodą do 1 l. Wymieszać.
4.2. Woda amoniakalna, roztwór rozcieńczony (1:3)
Zmieszać 1 objętość wody amoniakalnej (NH 4 OH), (d 20 =0,9 g/ml) z 3 objętościami wody.
4.3. Kwas octowy (CH 3 COOH), roztwór rozcieńczony (1:3)
Zmieszać 1 objętość stężonego kwasu octowego (stężenie 99,7% CH 3 COOH,d 20 =1,049 g/ml) z 3
objętościami wody.
4.4. Roztwór soli dwusodowej kwasu etylenodwuaminoczterooctowego (EDTA),
Rozpuścić 5 g Na 2 EDTA w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml. Dopełnić do kreski i
wymieszać.
4.5. Roztwór buforowy
W kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml rozpuścić w wodzie15 ml stężonego kwasu octowego i 30 g
octanu amonu i dopełnić wodą. Wymieszać.
4.6. Roztwór 8-hydroksychinoliny (oksyny)
W kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml rozpuścić 3 g 8-hydroksychinoliny w 5 ml stężonego kwasu
octowego. Dodać 80 ml wody. Kroplami dodawać wodę amoniakalną (4.2), aż roztwór zmętnieje,
następnie dodawać kwas octowy (4.3), aż roztwór ponownie stanie się klarowny. Dopełnić wodą do 100
ml.
5. Aparatura
5.1. Tygiel filtracyjny P16/ISO 4 793, o porowatości 4 i o pojemności co najmniej 30 ml
5.2. Pehametr ze szklaną elektrodą
5.3. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca uzyskanie temperatury 130 - 135 o C
6. Przygotowanie ekstraktu do oznaczania
6.1. Przygotowanie ekstraktu molibdenu.
Patrz Metoda 10.1 i 10.2.
Uwaga: W przypadku Metody 10.1 (7.2.) należy zwiększyć ilość dodawanego rozcieńczonego roztworu
kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l do 15 ml na każdy gram nawozu.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu do oznaczania
Porcję ekstraktu zawierającą od 25 do 100 mg Mo umieścić w zlewce o pojemności 250 ml i dopełnić wodą
do 50 ml.
Wyregulować pH roztworu do wartości 5, dodając kroplami, roztwór kwasu siarkowego (4.1.). Dodać 15
ml roztworu EDTA (4.4.) i 5 ml roztworu buforowego (4.5.). Dopełnić wodą do około 80 ml.
7.2. Otrzymywanie i przemywanie osadu
Otrzymywanie osadu:
Roztwór lekko ogrzać. Ciągle mieszając, dodawać roztwór 8-hydroksychinoliny (4.6.) . Kontynuować
wytrącanie do czasu, gdy osad nie będzie już powstawał. Dodać jeszcze nieco odczynnika w nadmiarze, aż
klarowny roztwór nad osadem stanie się żółtawy. Zazwyczaj powinno wystarczyć 20 ml roztworu 8-
hydroksychinoliny. Kontynuować lekkie podgrzewanie osadu przez 2-3 min.
Sączenie i przemywanie:
Przesączyć osad przez tygiel filtracyjny (5.1.). Przepłukać kilkakrotnie porcjami gorącej wody po 20 ml.
Woda z przepłukiwania osadu powinna stopniowo stawać się bezbarwna, wskazując na odmycie 8-
hydroksychinoliny.
7.3. Ważenie osadu
Otrzymany osad wysuszyć w suszarce w temperaturze 130-135°C do stałej masy (co najmniej przez 1
godz.). Zostawić do ochłodzenia w eksykatorze, a następnie zważyć.
8. Wyrażanie wyników
1 mg oksynianu molibdenylu MoO 2 (C 9 H 6 ON) 2 odpowiada 0,2305 mg Mo
Zawartość procentowa molibdenu w nawozie jest wyrażona wzorem: