Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2.) i dokładnie wymieszać. Roztwory te zawierają odpowiednio
0, 2, 4, 6, 8 i 10 μg/ml żelaza.
7.3. Oznaczanie
Patrz Metoda 10. 4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiaru przy długości fali 248,3 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz Metoda 10.4 (8).
Procentowa zawartość żelaza w nawozie wynosi:
lub jeśli stosuje się Metodę 10.3:
Fe (%) = [(x s - x b ) x V x D] / (M x 10 4 )
Fe (%) = [(x s - x b ) x V x 2D] / (M x 10 4 )
gdzie:
Fe - zawartość żelaza w nawozie, wyrażona w procentach;
x s - stężenie roztworu do badań (6.2), μg/ml;
x b - stężenie roztworu do próby ślepej (7.1), μg/ml;
V - objętość ekstraktu otrzymanego zgodnie z Metodą 10.1 lub 10.2, ml;
D - współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu przeprowadzonemu w 6.2;
M - masa badanej próbki, pobranej zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2. g.
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D:
jeśli (a 1 ), (a 2 ), (a 3 )... (a i ) i (a) są kolejnymi porcjami, natomiast (v 1 ), (v 2 ), (v 3 )... (v i ) i (100) są objętościami
w ml, odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D będzie równy:
D = (v 1 /a 1 ) x (v 2 /a 2 ) x(v 3 /a 3 ) x ... x (v i /a i ) x (100/a)
Metoda 10.9
Oznaczanie manganu w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową
1. Dziedzina
Niniejsza Metoda określa sposób oznaczania manganu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych Metodami 10.1 i 10.2,
dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości
manganu.
3. Zasada
Jeśli w ekstraktach obecne są jony chlorkowe, wówczas przed wykonaniem oznaczenia usuwa się je przez
gotowanie z kwasem siarkowym.Mangan utleniany jest do jonów nadmanganianowych za pomocą
bizmutanu sodu w środowisku kwasu azotowego.Utworzony nadmanganian jest redukowany nadmiarem
siarczanu żelazawego. Nadmiar ten miareczkuje się roztworem nadmanganianu potasu.
4. Odczynniki
4.1. Kwas siarkowy (H 2 SO 4 ), (d 20 =1,84 g/ml).
4.2. Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu około 9 mol/l
Ostrożnie zmieszać 1 objętość stężonego kwasu siarkowego (4.1) z 1 objętością wody.
4.3 Kwas azotowy, roztwór o stężeniu 6 mol/l
Zmieszać 3 objętości kwasu azotowego (HNO 3 ), (d 20 = 1,40 g/ml) z 4 objętościami wody.
4.4. Kwas azotowy, roztwór o stężeniu 0,3 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu azotowego o stężeniu 6 mol/l z 19 objętościami wody
4.5. Bizmutan sodu (NaBiO 3 ) (85%)
4.6. Ziemia okrzemkowa
4.7. Kwas ortofosforowy (H 3 PO 4 ), roztwór o stężeniu 15 mol/l (d 20 =1,71 g/ml)
4.8. Siarczan żelazawy, roztwór o stężeniu 0,15 mol/l
Rozpuścić w wodzie 41,6 g siarczanu żelazawego siedmiowodnego (FeSO 4·7H 2 O) w kolbie pomiarowej o
pojemności 1 l.
Dodać 25 ml stężonego kwasu siarkowego (4.1) i 25 ml kwasu ortofosforowego (4.7). Dopełnić wodą do
kreski i wymieszać.
4.9. Nadmanganian potasu, roztwór o stężeniu 0,020 mol/l
Odważyć 3,160 g nadmanganianu potasu (KMnO 4 ) z dokładnością do 0,1 mg. Rozpuścić w wodzie w
kolbie o pojemności 1000 ml, dopełnić wodą do kreski i wymieszać.