Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

7. Wyrażanie wyników
1ml mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu (4.5) odpowiada 2 mg Cu
Zawartość procentowa miedzi w nawozie jest wyrażona wzorem:
gdzie:
X - objętość zużytego roztworu tiosiarczanu sodu, ml;
V - objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 10.1 lub 10.2, ml;
a - objętość porcji roztworu wziętej do oznaczania, ml;
M - masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 10.1 lub 10.2, g.
Metoda 10.8
Oznaczanie żelaza w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza Metoda określa sposób wykonania oznaczenia zawartości żelaza w ekstraktach nawozów.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych Metodami 10.1 lub 10.2, dla których
deklaracja odnośnie do zawartości ogólnego i/lub rozpuszczanego w wodzie żelaza jest wymagana w
załączniku I E do niniejszego rozporządzenia.
3. Zasada metody
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktu zawartość żelaza oznacza się metodą atomowej
spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz Metoda 10.4 (4.1)
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz Metoda 10.4 (4.2)
4.3. Nadtlenek wodoru, roztwór 30% H 2 O 2 , (d 20 =1,11 g/ml) wolny od mikroskładników pokarmowych
4.4. Roztwór soli lantanu, ( 10 g La w 1 l).
Patrz Metoda 10.4 (4.3).
4.5. Roztwór żelaza do kalibracji
4.5.1. Roztwór podstawowy żelaza ( 1000 µg/ml)
W zlewce o pojemności 500 ml umieścić l g czystego drutu żelaznego odważonego z dokładnością do 0,1
mg. Dodać 200 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i 15 ml roztworu nadtlenku wodoru
(4.3). Ogrzewać na gorącej płycie, aż do całkowitego rozpuszczenia się żelaza. Po ostygnięciu przenieść
ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1000 ml. Dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać.
4.5.2. Roboczy roztwór żelaza (100 µg/ml)
Umieścić 20 ml roztworu podstawowego żelaza (4.5.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml.
Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
5.1. Spektrometr absorpcji atomowej: patrz Metoda 10.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło
promieniowania charakterystycznego dla żelaza (248,3 nm).
6. Przygotowanie roztworu do badań
6.1. Roztwór ekstraktu żelaza
Patrz Metody 10.1 i /lub 10.2 i, jeśli to konieczne 10.3
6.2. Przygotowanie roztworu do badań
Patrz Metoda 10.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10% (v/v) roztworu soli lantanu (4.4).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu do próby ślepej
Patrz Metoda 10.4 (7.1). Roztwór do ślepej próby musi zawierać 10% (v/v) roztworu soli lantanu użytego
w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów do kalibracji
Patrz Metoda 10.4 (7.2)
Dla optymalnego zakresu oznaczenia od 0 do 10 μg/ml żelaza przenieść odpowiednio: 0, 2, 4, 6, 8 i 10 ml
roztworu roboczego (4.5.2) do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml. Jeśli to konieczne,
doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego tak, aby było jak najbliższe stężeniu roztworu do badań.
Dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w 6.2. Dopełnić do kreski roztworem kwasu