Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
1. Dziedzina<br />
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania zawartości miedzi w ekstraktach nawozowych.<br />
2. Zakres stosowania<br />
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych wg Metody 10.1 lub<br />
10.2, dla których w załączniku 1 E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości<br />
miedzi.<br />
3. Zasada metody<br />
Jony miedziowe są redukowane w środowisku kwaśnym za pomocą jodku potasu.<br />
2Cu ++ + 4J - → 2CuJ + J 2<br />
Uwolniony w ten sposób jod miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu w obecności<br />
skrobi jako wskaźnika zgodnie z równaniem:<br />
J 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaJ + Na 2 S 4 O 6<br />
4. Odczynniki<br />
4.1. Kwas azotowy (HNO 3 ), (d 20 =1,40 g/ml)<br />
4.2. Mocznik [(NH 2 ) 2 CO]<br />
4.3. Wodorofluorek amonu (NH 4 HF 2 ), roztwór 10% (m/v).<br />
Roztwór przechowywać w butelce z tworzywa sztucznego.<br />
4.4. Wodorotlenek amonu, roztwór rozcieńczony (1+1)<br />
Zmieszać 1 objętość wodorotlenku amonu (NH 4 OH), (d 20 = 0,9 g/ml) z 1 objętością wody.<br />
4.5. Tiosiarczan sodu, roztwór mianowany<br />
7,812 g tiosiarczanu sodu (Na 2 S 2 O 3·5H 2 O) rozpuścić w wodzie w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l.<br />
Roztwór należy przygotować tak, aby 1 ml odpowiadał 2 mg Cu. W celu zwiększenia trwałości roztworu<br />
dodać kilka kropel chloroformu. Roztwór ten powinien być przechowywany w szklanej butelce z ciemnego<br />
szkła i chroniony przed światłem.<br />
4.6. Jodek potasu (KJ)<br />
4.7. Tiocyjanian potasu (KSCN), roztwór 25 % (m/v)<br />
Roztwór przechowywać w kolbie z tworzywa sztucznego.<br />
4.8. Roztwór skrobi (około 0,5%)<br />
2,5 g skrobi umieścić w zlewce o pojemności 600 ml. Dodać około 500 ml wody. Zagotować mieszając.<br />
Schłodzić do temperatury otoczenia. Tak przygotowany roztwór ma krótki okres przechowywania. Jego<br />
przechowywanie można przedłużyć, dodając około 10 mg jodku rtęci.<br />
5. Przygotowanie roztworu do oznaczania<br />
Przygotowanie roztworu miedzi<br />
Patrz Metody 10.1 i 10.2<br />
6. Sposób postępowania<br />
6.1. Przygotowanie roztworu do miareczkowania<br />
Porcję ekstraktu zawierającą nie mniej niż 20-40 mg Cu umieścić w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500<br />
ml.<br />
Zawarty nadmiar tlenu usunąć przez gotowanie. Uzupełnić objętość wodą do około 100 ml. Dodać 5 ml<br />
kwasu azotowego (4.1), doprowadzić do wrzenia i gotować przez około 0,5 min.<br />
Zdjąć kolbę Erlenmeyera z płytki grzejnej, dodać około 3 g mocznika (4.2) i ponownie gotować przez<br />
około 0,5 min.<br />
Zdjąć kolbę z płytki grzejnej, dodać 200 ml zimnej wody i, jeśli to konieczne, ochłodzić zawartość kolby<br />
do temperatury otoczenia.<br />
Stopniowo dodawać roztwór wodorotlenku amonu (4.4) do momentu, aż roztwór stanie się niebieski, i<br />
jeszcze dodatkowo 1 ml.<br />
Następnie dodać 50 ml roztworu wodorofluorku amonu (4.3).<br />
Doda ć 10 g jodku potasu (4.6) i wymieszać.<br />
6.2. Miareczkowanie roztworu<br />
Kolbę Erlenmeyera umieścić na mieszadle magnetycznym. Włączyć mieszadło na odpowiednią ilość<br />
obrotów.<br />
Za pomocą biurety dodawać mianowany roztwór tiosiarczanu sodu (4.5) do chwili, aż brązowy kolor<br />
uwolnionego z roztworu jodu stanie się mniej intensywny.<br />
Następnie dodać 10 ml roztworu skrobi (4.8.).<br />
Kontynuować miareczkowanie roztworem tiosiarczanu sodu (4.5), do chwili gdy purpurowy kolor prawie<br />
zniknie.<br />
Po czym dodać 20 ml roztworu tiocyjanianu potasu (4.7) i kontynuować miareczkowanie do całkowitego<br />
zaniku fioletowej barwy roztworu.<br />
Zanotować objętość zużytego tiosiarczanu.