Rozporzadzenie UE 2003/2003 - K+S KALI GmbH

Niniejszy dokument określa sposób wykonania oznaczania zawartości kobaltu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych Metodą 10.1 lub 10.2,
dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości
kobaltu.
3. Zasada metody
Kobalt zawarty w ekstrakcie przeprowadza się w jon kobaltu (III), który wytrąca się w środowisku kwasu
octowego roztworem 1-nitrozo-2-naftolu. Po przesączeniu otrzymany czerwony osad przemywa się i suszy
do stałej masy, a następnie waży jako Co(C 10 H 6 ONO) 3·2H 2 O.
4. Odczynniki
4.1. Nadtlenek wodoru (H 2 O 2 ), roztwór 30 % (d 20 =1,11 g/ml)
4.2. Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu około 2 mol/l
Rozpuścić 8 g wodorotlenku sodu w postaci pastylek w 100 ml wody
4.3. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d 20 =1,18 g/ml) z 1 objętością wody
4.4 Kwas octowy (99,7 % CH 3 COOH) (d 20 =1,05 g/ml)
4.5. Kwas octowy, rozcieńczony (1:2), tj. o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu octowego (4.4) z 2 objętościami wody
4.6. Roztwór 1-nitrozo-2-naftol. Rozpuścić 2 g 1-nitrozo-2-naftolu w 100 ml stężonego kwasu octowego (4.4).
Do otrzymanego roztworu dodać 100 ml ciepłej wody, dokładnie wymieszać i natychmiast przesączyć.
5. Aparatura
5.1. Tygiel filtracyjny P 16/ISO 4793 o porowatości 4 i pojemności 30 ml lub 50 ml
5.2. Suszarka laboratoryjna umożliwiająca uzyskanie temperatury 130 o (±2) o C
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Przygotowanie ekstraktu kobaltu
Patrz Metoda 10.1 lub 10.2
6.2. Przygotowanie roztworu do oznaczania
W zlewce o pojemności 400 ml umieścić objętość ekstraktu zawierającą nie więcej niż 20 mg Co. Jeśli
ekstrakt otrzymano Metodą 10.2, zakwasić go pięcioma kroplami kwasu chlorowodorowego (4.3). Dodać
około 10 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.1). Pozostawić roztwór na 15 min w celu utlenienia substancji
organicznej, a następnie dopełnić wodą do około 100 ml. Zlewkę przykryć szkiełkiem zegarkowym,
doprowadzić roztwór do wrzenia, gotować przez około 10 min i ochłodzić. Zalkalizować roztworem
wodorotlenku sodu (4.2), dodając kropla po kropli dotąd, aż zacznie się wytrącać czarny wodorotlenek
kobaltu.
7. Sposób postępowania
Dodać 10 ml kwasu octowego (4.4), uzupełnić roztwór wodą do około 200 ml i ogrzewać do wrzenia. Za
pomocą biurety dodać kroplami 20 ml roztworu 1-nitrozo-2-naftolu (4.6), cały czas mieszając aż do
skoagulowania osadu.
Przesączyć otrzymany osad przez uprzednio zważony tygiel filtracyjny (5.1.), tak aby go nie zapchać.
Należy pamiętać o tym, aby ciecz znajdowała się nad osadem podczas całego pro-cesu sączenia.
Przemyć zlewkę rozcieńczonym roztworem kwasu octowego (4.5), aby usunąć cały osad, tym samym
roztworem przemyć również osad w tyglu, a następnie przemyć go trzy razy gorącą wodą.
Tygiel z osadem wysuszyć w suszarce laboratoryjnej (5.2) w temperaturze 130 ±2°C do uzyskania stałej
masy.
8. Wyrażanie wyników
1 mg osadu Co(C 10 H 6 ONO) 3·2H 2 O odpowiada 0,096381 mg Co.
Zawartość procentowa kobaltu (Co) w nawozie jest wyrażona wzorem:
gdzie:
X - masa osadu, mg
V - objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 10.1 lub 10.2), ml;
a - objętość ekstraktu pobrana do oznaczania z ostatniego rozcieńczenia, ml
D - współczynnik rozcieńczenia ekstraktu
M - masa badanej próbki, g
Metoda 10.7
Oznaczanie zawartości miedzi w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową